DE186465C

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Publication number: DE186465C
Application number: DENDAT186465D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 d. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung eines blauen Küpenfarbstoffs.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Mai 1906 ab.

Wird Dianthrachinonylamin (erhältlich durch Kondensation von i-Aminoanthrachinon mit 2-Chloranthrachinon) in der mehrfachen, z. B. io bis 20 fachen Menge Nitrobenzol suspendiert, mit ι Teil Salpetersäure von 48⁰Be. bei 60 bis 80⁰C, während etwa 1 Stunde gerührt, so scheidet sich ein schön kristallisierter Nitrokörper aus, der nach dem Ergebnis der Elementaranalyse Dinitrodianthrachinonylamin ist.

(C = 64,5 Prozent, H = 2,6 Prozent,
2V = 7,9 Prozent.)

Das Produkt bildet ziegelrote Kristallblättchen, welche in einem Suspensionsmittel stark flimmern. Auf 300⁰ erhitzt ist es noch nicht geschmolzen; bei etwa 315⁰ tritt unter Verpuffung Zersetzung ein. Das Produkt ist in den üblichen Lösungsmitteln schwer löslich.

Beim '/2 stündigen Kochen mit verdünnter Natronlauge (z. B. 30⁰ Be.) wird dieser Nitrokörper nicht verändert. Beim Erhitzen mit 10 Teilen Phenylhydrazin erhält man eine prächtig violette Schmelze, aus welcher sich beim Erkalten oder beim Verdünnen mit Alkohol ein Körper abscheidet, der sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. Das Produkt färbt Baumwolle in der alkalischen Hydrosulfitküpe nicht an.

Wird der Nitrokörper mit Traubenzucker und Natronlauge behandelt, so erhält man eine gelbe Küpe, aus welcher Baumwolle ebenfalls nicht angefärbt wird.

Wird nun dieses Dinitrodianthrachinonylami π mit wäßrigen Schwefelalkalien (Na₂ S, Na S H) oder mit Zinnchlorür in verdünnter saurer oder alkalischer Lösung behandelt (kocht man z. B. 10 g des Nitrokörpers mit 200 g Wasser und 25 g Natriumsulfhydrat), so scheidet sich ein dunkler kristallinischer Körper aus, der, mit Hydrosulfit und Natronlauge geküpt, Baumwolle nicht bezw. nur ganz schwach rötlich anfärbt. Ebensowenig entstehen Küpenfarbstoffe, wenn man das Dinitrodianthrachinonylamin mit einer 10 prozentigen Schwefelnatriumlösung oder mit einer verdünnten sauren oder alkalischen Zinnsalzlösung kocht.

Zu einem ganz anderen Resultat gelangt man aber, wenn man das Dinitrodianthrachinonylamin mit Schwefelnatrium verschmilzt, z. B. ι Teil desselben in geschmolzenes Schwefelnatrium (5 Teile Na.₂ 5 + 9 aq.) zweckmäßig unter Zusatz von festem Natronhydrat (2 Teile) bei Wasserbadtemperatur einträgt. Es entsteht in diesem Falle in ganz kurzer Zeit ein neuer Küpenfarbstoff. Verdünnt man die Schmelze nach etwa 2 Stunden mit Wasser, so wird der Farbstoff in unlöslicher Form abgeschieden. Falls er in ganz reiner Form erhalten werden soll, kann er nach Maßgabe des Verfahrens des Patentes 135407 mittels alkalischer Hydrosulfitlösung umgeküpt werden.

Die Reduktion des Nitrokörpers (mittels verdünnter alkalischer Hydrosulfitlösung) kann mit der Herstellung der Küpe nicht in einer Operation vereinigt werden, da sich in der wäßrigen Hydrosulfitlösung der eingangs erwähnte nicht färbende Körper bildet.

Reaktionen des Farbstoffs:

Aussehen der Paste: reinblau,
Aussehen des trockenen Farbstoffs: blau, Lösung in konz. Schwefelsäure: olivebraun, Schwefelsäurelösung mit Wasser verdünnt: reinblaue Flocken,

Färben auf Baumwolle aus der Küpe: blau.

Claims

Patent-Anspruch : Verfahren zur Darstellung eines blauen Küpenfarbstoffs, darin bestehend, daß man das Dinitrodianthrachinonylamin, welches durch Behandeln von ι · 2'-Dianthrachinonylamin in Nitrobenzolsuspension mit Salpetersäure erhältlich ist, mit Schwefelalkali verschmilzt.