DE175626C

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Publication number: DE175626C
Application number: DENDAT175626D
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Description

KAISERLICHES

.PATENJAMT,

Während ß-Amidoanthrachinon beim Schmelzen mit Kalihydrat einen blauen bezw. ein Gemenge zweier blauer Küpenfarbstoffe liefert (Patentschriften 129845 und 135407) entstehen bei der Kalischmelze von 1 · 5- und ι · 8-Diamidoanthrachinon (also a-Amidoanthrachinonen) nach Patentschrift 157685 blaugraue bis rotgraue Küpenfarbstoffe. a-Monoamidoanthrachinon selbst gibt unter gleichen Umständen, wie festgestellt wurde, ebenfalls einen Farbstoff von grauer Nuance.

Es wurde nun gefunden, daß man zu ganz anderen Resultaten gelangt, wenn man die genannten a-Amidoanthrachinone mit Alkaliphenolaten, wie z. B. Phenolkalium, bezw. mit Alkalien unter Zusatz eines Phenols, wie Phenol, Kresol, α- oder ß-Naphtol usw., erhitzt, wobei es prinzipiell unwesentlich ist, ob das Phenol oder das Alkali im Uberschuß ist. Man kann der Schmelze auch zweckmäßig ein Oxydationsmittel, wie Salpeter, chlorsaures Kali usw., zusetzen. Man erhält so aus a-Monoamidoanthrachinon einen rein blauen, aus 1-4-, 1*5- und 1 · 8-Diamidoanthrachinon blaugrüne Küpenfarbstoffe.

Die Reinigung der direkt aus der Phenolalkalischmelze resultierenden Produkte geschieht durch Auskochen mit organischen Solventien, wie Pyridin, Nitrobenzol usw., oder durch Umkristallisieren aus wasserhaltiger Schwefelsäure.

In der Schmelze sind, namentlich wenn diese ohne Zusatz eines Oxydationsmittels ausgeführt wird, die Farbstoffe teilweise als

Leukoverbindungen (Hydroverbindungen) enthalten, deren alkalische Lösungen an der Luft sehr rasch unter Abscheidung des Farbstoffes oxydiert werden.

Beispiel.

In 100 kg auf 150⁰ erwärmten Phenols werden 10 kg a-Monoamidoanthrachinon gelöst, dazu 2*/₂ kg chlorsaures Kali gegeben und dann portionenweise 50 kg Kalihydrat eingetragen. Die homogene Mischung wird dann eine halbe Stunde lang auf 250° erhitzt, die Schmelze hierauf in 1500 bis 3000 1 Wasser eingetragen, aufgekocht, der abgeschiedene Farbstoff abfiltriert und, wie oben angegeben, gereinigt.

Das so erhaltene Produkt scheint im wesentlichen aus dem nach der Patentschrift 158287 aus i-Amido-2-halogenanthrachinon erhältlichen und dort beschriebenen blauen Küpenfarbstoff zu bestehen.

In ganz analoger Weise werden die Farbstoffe aus ι · 4-, ι · 5- und 1 · 8-Diamidoanthrachinon dargestellt. Der Farbstoff aus ι · 5-Diamidoanthrachinon bildet im gereinigten Zustande ein grünlichschwarzes, kristallinisches Pulver, welches in hochsiedenden Lösungsmitteln (Chinolin, Methyldiphenylamin usw.) mit grüner Farbe sehr schwer löslich ist. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist olive, beim Eingießen in Wasser scheiden sich dunkelgrüne Flocken ab. Aus seiner oliveblauen Küpe färbt der Farbstoff ungeheizte Baumwolle in blaugrünen Nuancen von hervorragender

Echtheit. Einen sehr ähnlichen Farbstoff erhält man aus ι · 8-Diamidoanthrachinon. Derselbe löst sich in konzentrierter Schwefelsäure grün, in hochsiedenden organischen Solventien ist das Produkt sehr schwer löslich mit grüner Farbe. Es bildet mit Reduktionsmitteln eine Küpe, aus welcher Baumwolle in sehr echten blaugrünen Tönen angefärbt wird.

Der in analoger Weise aus ι · 4-Diamidoanthrachinon erhältliche Küpenfarbstoff löst sich ebenfalls grün in konzentrierter Schwefelsäure, er ist schwer löslich in organischen Solventien mit grüner Farbe. Ungeheizte Baumwolle wird in der Küpe in echten grünen Tönen angefärbt.

In obigem Beispiel kann das Phenol durch andere Phenole, wie Kresole, Resorcin, Naphtole usw., das Ätzkali durch Ätznatron oder Gemische von Ätzkali und Ätznatron ersetzt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von blauen bis blaugrünen Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe bezw. der Leukoverbindungen dieser Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man α-Ami doanthrachinone mit Alkaliphenolaten bezw. mit Gemischen von Ätzalkalien und Phenolen, mit oder ohne Zusatz eines Oxydationsmittels, erhitzt.