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Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe
Es ist bekannt, Molekülverbindungen aus Aluminiumhalogeniden und Säurechloriden,
im besonderen auch Säurechloriden der schwefligen Säure, zur Carbazolkondensation
zu verwenden.
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Es wurde nun gefunden, daß die Molekülverbindungen aus Aluminiumhalogeniden
und Schwvefeldioxyd ein wertvolles Mittel zur Herbeiführung des Garbazolringschlusses
darstellen. Der Vorteil der neuen Kondensationsmittel gegenüber den vorbekannten
Mitteln besteht darin, daß sie in praktisch quantitativer Ausbeute zu Farbstoffen
von größerer Reinheit führen; Die neuen Kondensationsmittel sind auch billiger als
die vorbekannten und besitzen außerdem auch den Vorteil, daß die Reaktionszvischenerzeugrisse
wegen ihrer leichten Zersetzlichkeit besonders leicht aufgearbeitet werden können.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung
von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
man auf Verbindungen mit aromnatisch substituierten sekundären Aminogruppen, wobei
mindestens eine der aromatischen Gruppen einen Acylaminoanthrachinonrest oder einen
Anthrachinonrest mit angegliedertem Acridon- oder Thioxanthonring darstellt und
wobei in den Substituenten je eine o-Stellung zur NH-Gruppe unsubstituiert sein
soll, Molekülverbindungen von Aluminiumhalogeni.den mit Schwefeldioxyd einwirken
läßt. Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß man zunächst durch Überleiten
von Schwefeldioxyd über Aluminiumchlorid die Molekülverbindung herstellt, woibe@
sich in den meisten Fällen die Zugabe von Natriumchlorid
als einem
neutralen Salz zwecks Erzielung dünnflüssiger Schmelzen empfiehlt, und dann die
zu carbazolierende Verbindung hinzufügt oder die Molekülverbindung in Anwesenheit
der zu carbazolierenden Verbindung herstellt. Dias Schvefeldioxyd kann natürlich
auch in flüssigem Zustand angewandt werden. Das Schwefeldioxyd kann auch durch trockenes
Alkalibisulfit ersetzt werden, wobei vermutlich eine analoge Additionsverbindung
gebildet wird.
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Wie eben ausgeführt wurde, soll mindestens einer der aromatischen
Reste einen Acylaminoanthrachinonrest oder einen Anthrachinonrest mit angegliedertem
Acridon- oder Thioxanthonring darstellen, während die übrigen aromatischen Gruppen
sowohl Anthrachinon- als auch andere aromatische Reste darstellen können. Als Beispiel
der letzteren seien der Benzol-, Naphthalin- oder Benzanthronrest oder der Rest
eines höher kondensierten Ringsystems, wie des Perylens, Pyrens, Pyranthrons, sowie
Substitutionsverbindungen derselben genannt. Die als Ausgangsstoffe angewandten
Verlindungen können auch mehrere sekundäre Aminogruppen endalten, also z. B. Verbindungen
vorn Typ der Trianthrinide darstellen.
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Leber die Herstellung der Molekülverbindungen aus Aluminiumhalogeniden
und Schwefeldioxvd unterrichtet Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, S. Auflage,
»Aluminium«, Teil B, S. 2Io. Beispiel I Man leitet in 3o Gewichtsteile einer ggepulverten
Mischung von sublimiertem Aluniniumchlorid und trockenem Natriumchlorid (Verhältnis
6: I) solange S O2-Gas, bis unter Selbsterwärmung eine gut rührbare, dünne Schnelze
entstanden ist. Hierzu gibt man bei 5o bis 7o' allmählich 7,5 Gewichtsteile des
Anthrimids aus I Molekül I, 5-Diaminoantlhrachinoni mit 2 Molekülen I-Benzoylamino-4-chloranthraclhinon.
Unter Rühren und weiterem Einleiten von SO., in das Reaktionsgefäß, steigert man
die Temperatur in etwa I Stunde auf 9o°. Bei dieser Temperatur ist die Kondensation
in kurzer Zeit beendet. Man gibt die Schmelze auf etwa 5oo Gewichtsteile Eiswasser,
versetzt mit I3o Gewichtsteilen konzentrierter Natronlauge, gibt etwa 24 Gewichtsteile
Natri-umhypochloritlösung hinzu und kocht auf. Der Farbstoff fällt in dunkelbraunen
Flocken aus. Zur Reinigung kann man entweder die alkalische Suspension bei 6o bis
7o° Mit Chlorlauge behandeln oder die Suspension absaugen, waschen und dann in Schwefelsaurer
Suspension mit Bichromuat versetzen und bei 9o° rühren lassen. Man erhält in fast
theoretischer Ausbeute einen Küpenfarbstoff, der aus bräunlichroter Küpe ein sehr
klares und echtes Rotbraun liefert. Durch Behandeln mit siedendem Chinolin erhält
mnan Nädelchen; die sich in Schwefelsäure purpurfarben lösen und beim Verdünnen
mit Wasser klare, rotbraune Flocken liefern. Bei der Vorbereitung der Schmelze kann
man auch so verfahren, daß man im verschlossenen Gefäß Aluminiumchlorid, Natriumchlorid
und flüssiges SO2 verrührt und nach Entstehung der Mlolekülverbindung die Schmelze
wie oben durchführt. Beispiel 2 4o Gewichtsteile AlCl3 werden unter Rühren mit flüssigem
oder gasförmigem SO2 hehandelt, bis eine dünne, gut rührbare Schmelze entstanden
ist. Bei 70° trägt man Io Gewichtsteile des gleichen Antlhrimids wie in Beispiel
I nach und nach ein und steigert die Temperatur bis I2o°, wobei die Schmelze etwas
dicker wird. Die Reaktion ist in kurzer Zeit beendet. Man gibt auf etwa 5oo Gewichtsteile
Eiswasser, dlemn man etwas Natriumnitrit zugesetzt hat, kocht auf, säuert während
des Siedens mit Salzsäure stark an und trennt ab. Man erhält eine blaugraue Verbindung,
in dler sich noch Aluminium nachweisen läßt. Nach dem Aufkochen nit verdünnter Natronlauge
und gegebenenfalls nach zusätzlicher Behandlung mit Chlorlange bei 6o bis 7o'° erhält
man den gleiclhen klaren, rotbraunen Küpenfarbstoff wie in Beispiel I. Die Ausbeutte
ist auch hier vorzüglich. Beispiel 3 Man fügt zu 3o Gewichtsteilen Aluminiumchlorid
ganz allmählich I5 Gewichtsteile festen, trorkenen Natriumbisulfit. Die Mischung
verflüssigt sich allmählich unter Erwärmung, und man trägt Sorge, daß die Temperatur
nicht über 5o° steigt. Hierauf werden 5 Gewichtsteile des Antlhrimnids wie in Beisspiel
I und -2 nach und nach hinzugefügt und die Temperatur allmählich auf 9o° gesteigert.
Aufarbeitung, Ausbeute und Güte des Umsetzungserzeugnisses entsprechen den Beispielen
1 und -2.
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Beispiel 4 Man leitet in eine Mischung von 3o Gewiclitsteilen AIC13
und 5 Gewichtsteilen triumchlo@rid so lange SO.,-Gas ein, bis sich unter Selbsterwäriuung
die Masse verflüssigt. Bei 5o11 werden sodann 7 Gewichtsteile eines Umsetzungserzeugnisses
aus i Molekül i, d.-Dilirombenzol und 2 Molekülen i-Benz0ylainino-5-arminoantlirac-hirioii
eingetragen.
Man steigert die Temperatur auf go bis 95° und hält
kurze Zeit auf dieser Temperatur. Die Aufarbeitung entspricht der der vorhergehenden
Beispiele. Der entstandene Küpenfarbstoff färbt aus roter Küipe ein echtes, rotstichiges
Braun. Wählt man zur Kondensation das Umsetzungserzeugnis aus I Molekül I, 4-Dibrombenzol
mit 2 Molekülen I-Benzoylamino-4-aminoanthrachinon, so entsteht ein Küpenfarbstoff,der
aus rotbrauner Küpe ein korinthstichiges Braun liefert.
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Beispiel 5 Zu einer mit SO, verflüssigten Mischung von 3o Gewiohtsteilen
AlCl3 und 5 Gewichtsteilen Natriumchlorid gibt man 5 Gewichtsteile einer Verbindung
von der Zusammensetzung:
Man steigert die Temperatur allmählich in 2 Stunden auf go° und arbeitet dann auf,
wie in den früheren Beispielen angegeben. Man erhält einen braunen Farbstoff, der
Baumwolle aus carmoisinroter Küpe in kräftigen, braunen, sehr echten Tönen färbt.
Der Farbstoff ist vermutlich durch Carbazolierung an den mit Pfeilen gekennzeichneten
Stellen entstanden.
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Beispiel 6 Man leitet über eine pulverisierte Mischung von 2o Gewichtsteilen
Aluminiumchloridcl; 4 Gewichtsteilen Natriumchlorid und 5 Gewichtsteilen 4-Benzoylamino-I,
I'-dianthrimid bei Ausschluß von Luftfeuchtigkeit unter Umrühren einen Strom von
Schwefeldioxyd. Nachdem die Mischung unter Selbsterwärmung teigig geworden ist,
rührt man sie noch einige Stunden bei 8o bis go° im langsamen Schwefeldioxydstrom,
bis eine in überschüssilge verdünnte Natronlauge gegossene Probe nach dem Erwärmen
mit alkalischer Natriumhypochiloritlösung eine braune Abscheidung gibt, die sich
tief purpurrot in konzentrierter Schwefelsäure löst. Die Schmelze bann nach dem
Erkalten ebenso wie die Probe aufgearbeitet werden. Das so erhaltene Produkt kristallisiert
aus Nitrobenzol in dunkelbraunen Nädelchen, entspricht dem z. B. nach der deutschen
Patentschrift 45I495 erhältlichen Carbazol der obigen Ausgangsverbindung und färbt
Baumwolle in echten, braunen Tönen.
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Beispiel 7 über eine innige Mischung von 32 Gewichtsteilen Aluminiumchlorid
und 5 Gewichtsteilen Natriumchlorid wird Schwefeldioxyd unter Umrühren geleitet.
Nach dem Flüssigwerden der Schmelze setzt man 8 Gewichtsteile 5, 5'-Dibenzoylamino-I,
I'-dianthrimid zu und rührt noch 2 bis 3 Stunden bei 75 dis 8o° im langsamen Schwefeldioxydstrom.
Die Aufarbeitung känn entsprechend Beispiel 6 erfolgen und dass so erhältliche Carbazol
der Ausgangsverbindung zur Reinigung beispielsweise aus alkalischer Hydrosulfitlösung
umgeküpt werden. Aus seiner tiefblauen Lösung in konzentrierter Schwefelsäure gibt
der Farbstoff in Wasser eine orange Fällung. Er färbt Baumwolle aus der Küpe in
klaren, orangen Tönen.
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Wenn man das Umsetzungserzeugnis aus je I Mol 5-Amino-I, g-anthrapyrimidin
und I-Benzoylamino-5-chloranthrachinon der gleichen Behandlung unterzieht, erhält
man einen Farbstoff mit ähnlichen Eigenschaften. Beispiel 8 In eine aus 25 Gewichtsteilen
Aluminiumchlorid, 5 Gewichtsteilen Natriumchlorid und Schwefeldioxyd hergestellte
Schmelze trägt man bei Zimmertemperatur unter Rühren 5 Gewichtsteile der Verbindung
ein, die mau aus 6-Bz-I-Dibrombenzantlhrondurch Kondensatiän mit 2 Mol i-Amino-5-benzoylaiminoanthrachino:n
erhält (deutsche Patentschrift 504 o16, Beispiel i, letzter Absatz). Man steigert
die Temperatur allmählich auf 8o° und hält i bis 2 Stunden auf dieser Temperatur.
DurchAufarbeiten mitAlkalilauge und Hypochlorit erhält man- einen Farbstoff, der
aus rotbrauner Hydrosulfitküpe echte"gelbstichgbraune Färbungen liefert.
Beispiel
g Aus dem Umsetzungserzeugnis von symmnetrischem Tribrombenzol mit 3 Mol I-Amino-5-benzoylamninoathtrachinon,
erhältlich durch längeres Rühren der Komponenten in 98%iger Schwefelsäure, Austragen
auf Eis und Oxydation mit Nitrit oder Biclhromat, wird auf gleiche Weise wie in
Beispiel 8 ein Küpenfarbstoff erhalten, der Baumwolle aus rotbrauner Küpe in braunen
Tönen färbt. Beispiel Io 6o Gewichtsteile einer Mischung von Aluminiumchlorid und
Natriumnchlorid ein Verhältnis 5 : I werden mit Schwefeldioxyd behandelt, bis eine
dünne Schmelze entstanden ist. In die Schmelze werden bei 5o° ad Gewichtsteile des
Trianthrimids aus I, 5-Dichloranthrachinon und 2 Mol I-Amino-5-benzoylamninoantlhrachinon
(vgl. die amerikanische Patentschrift I9I2 378-) eingetragen. Die Temnperatur wird
unter Rühren auf go bis 95° gesteigert, bis die Ausgangsverbindung in der Schmelze
nicht mehr nachweisbar ist. Man zersetzt hierauf die Umsetzungsmischung mit Eiswasser
und überschüssiger Natronlauge, gibt 6o Gewichtsteile Hypochloritlösung hinzu und
kocht auf. Die so erhaltene Suspension wird dann abgesaust, ausgewaschen, mit verdünnter
Io%iger Schwefelsäure wiederangerührt und unter Rühren bei go° so lange mit kleinen
Mengaen Natriumbichromat versetzt, bis ein Überschuß von Natriumbichromat erhalten
bleibt. Der Farbstoff wird darauf in üblicher Weise abgetrennt. Getrocknet stellt
er ein bräunlichgelbes Pulver dar, das sich mit tiefblauer Farbe in konzentrierter
Schwefelsäure löst. Verpestet ist er ein leicht verküpbarer Teig. Aus rotbrauner
Küpe erhält man kräftige, sehr echte, braunorange Färbungen.
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Durch Lösen in Schwefelsäure und allmä hliches Verdüinnen mit Wasser
erhält man ein braunes Sulfat, das nit Wasser gespalten nunmehr eine rein orange
fäirbende Paste liefort. Beispiel II Durch Vermischen von Ioo Gewichtsteilen sublimierten
Aluminiumchlorids mit 2o Gewichtsteilen trockenen Natriumnchlorids und genügend
langes Behandeln dieser Mlischung mit gasförmnigemn oder flüssigem Schwefeldioxyd
erhält man eine klare Flüssigkeit, die etwa die Konsistenz der konzentrierten Schwefelsäure
aufweist. Diese Flüssigkeit ist für die Kondensation besonders geeignet.
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In 35 Gewichtsteile des so erhaltenen Kondensationsmittels trägt man
unter Rühren 6 Gewichtsteile der blauen Verbindung ein, die aus I Mol symmetrischem
Tribrombenzol nit 3 Mol I-Benzcylamino-4-aminoanthrachinon nach den Angaben von
Beispiel g erhältlich ist. Man steigert die Temperatur unter ständigem Rühren auf
85 bis go°, worauf nach etwa I Stunde die Reaktion beendet ist. Durch Einrühren
in einen Überschuß verdünnter Natronlauge und Behandeln mit wenig Natriumhypochlorit
bei 6o bis 7o° erhält man ein kräftig korinth gefärbtes Produkt, das auf der pflanzlichen
Faser ans brauner Küpe sehr echte Korinthtöne liefert.
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Beispiel I2 25 Gewichtsteile Aluminiumchlorid und 5 Gewichtsteile
Natriumchlorid werden nit flüssigem oder gasförmigen Schwefeldioxyd behandelt, bis
eine dünne Schmelze entstanden ist. In die Schmelze trägt man bei 7o' 6 Gewichtsteile
4-Benzoylamino-6'-chlor-I, I'-diantlhrachinonylamin ein. Dann steigert man allmählich
die Temperatur auf go° und beläßt bei dieser Temperatur die Mischung 2 Stunden unter
Rühren. Durch Eingießen in Eiswasser zersetzt man die Schmelze, fugt Natronlauge
bis zur ätzalkalischen Reaktion hinzu und versetzt bei 7o° so lange mit kleinen
Mengen Natriumhypochloritlösung, bis dieses nicht mehr verbraucht wird. Der Farbstoff
wird in üblicber Weise isoliert. Er ähnelt in seinen Eigenschaften dein Farbstoff
des Beispiels 6.
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Baumwolle wird aus der Küpe in echten, braunetn Tönen gefärbt. Beispiel
I3 In die nach Beispiel I2 erhältliche Schmelze aus 25 Gewichtsteilen Aluminiumchlorit,
5 Gewichtsteilen Natriumchlorid und Schwefeldioxyd trägt man bei 6o° unter Rühren
5 Gewichtsteile eines Umsetzungserzeugnisses aus I Mol Dibromdibenzpyrenchinon mit
a Mol I-Amino-5-benzoylaminoanthrachinon (gemäiß Patentschrift 545 ooo, Beispiel
9, Abs. 2) ein. Die Temperatur wird auf 85 bis 9o° gesteigert und hierbei ungefähr
2 Stunden belassen. Die Schmelze wird in Eiswasser gegossen und unter Hinzufügen
einer kleinen Menge Natriumnitrit aufgekocht und anschließend durch Zugabe von Natronlauge
stark alkalisch gemacht. Der Niederschlag wird abgesaugt und gewaschen. Der Rückstand
wird finit Wasser angerührt, die Suspension schwefelsauer -tmacht und bei 85 bis
9o° unter Hinzufügen kleiner Mengen Bichromat gerührt, bis ein bleibender Bichromatüberschuß
durch Jodkaliumstärkepapier angezeigt wird. Der Farbstoff wird hierauf a.bfiltriert
und ausgewaschen. Er stellt eine braune Paste dar, die leicht verküpbar ist. Aus
.der rotviolett hefärbten hüpe erhält niaie sehr echte, rotbraune Färbttngen.
Ein
blaustichiges Korinth erhält man, wenn das Umsetzungserzeugnis aus I Mol Dibromdibenzpyrenehinon
mit a Mol I-Amino-4-benzoylaminoanthrachinon in entsprechender Weise bei IIo° behandelt
wird.
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Beispiel I4 In 4o Gewichtsteile einer Mischung von Aluminiumohlorid
und Natriumchlorid imr Verhältnis 5 : I leitet man flüssiges oder gasförmiges Schwefeldioxyd
ein, wobei unter Selbsterwärmen eine dünne Schmelze entsteht. In diese trägt man
bei etwa 6o° 6 Gewichtsteile eines Tetraanthrimids ein, das man durch Kondensation
von I Mol 4, 4'-Dibrom-I, I'-dianthrimid mit 2 Mol I-Amino-5-benzoylaminoanthrachinon
erhält. Man erwärmt die Schmelze unter Rühren allmäh dich auf 85° und hält das Gemisch
etwa 2 Stunden auf dieser Temperatur, bis kein Ausgangsmaterial mehr vorhanden ist.
Die Schmelze wird hierauf mit Eiswasser zersetzt, mit überschüssiger Natronlauge
alkalisch gemacht und unter Zusatz der zur Oxydation des Zwischenproduktes notwendigen
Menge Chlorlauge kurz aufgekocht. Man saugt ab und wäscht neutral. Hierauf karnn
rman zur Reinigung erneut in warmer, verdünnter Schwefelsäure mit Bichromat behandeln.
Nach der in üblicher Weise vorgenommenen Aufarbeitung erhält man eine Paste, die
aus der Küpe ein KhaKibraun färbt.
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Beispiel IS Eine Mischung von 25 Gewichtsteilen Aluminiumohlorid und
5 Gewichtsteilen Natriumchlorid wird mit Schwefeldioxyd verflüssigt. In die Schmelze
werden bei etwa 5o° 5 Gewichtsteile 4-Benzoylamino- I - (Bz- I -benzanthronyl)-aminoanthrachinon
eingetragen und 2 Stunden auf 8o° erwärmt. Nach üblicher Aufarbeitung erhält man
eine braune Paste, die Baumwolle aus rotbrauner Hydrosulfitküpe in echten, stark
gelbstichigbraunen Tönen färbt.
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Wird in gleicher Weise das Erzeugnis aus i Mol Bz-I, 6-Dibrornbenzanthron
mit a Mol I-Amirro-4-benzovlaminoanthrachinon umgesetzt, so erhält man einen rotbraunen
Farb-Stoff.
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Beispiel I6 Man trägt hei etwa 25° in So Gewichtsteile der verflüssigten
Mischung aus Aluminiumchlorid, Natriumchlorid und Schwefeldioxyd Io Gewichtsteile
I-Benzoylamino-5-(#-naphthyl)-arninoanthrachinon ein und läßt bei dieser Temperatur
etwa 3 Stunden rühren. Der nach üblicher Aufarbeitung als Teig abgetrennte Farbstoff
ist eine orangefarbene Paste, mittels der aus rotbrauner Küpe auf pflanzlicher Faser
kräftige orange Töne erzielt werden können. Neben der Carbazolierung ist vermutlich
auch Eintritt eines Sulfinsäurerestes erfolgt; letzteres ist daraus zu entnehrnen,
daß durch Oxydation, z. B. mit Wasserstoffsuperoxyd, eine Sulfogruppe entsteht.
Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle aus verdünnter schwefelsaurer Lösung echt
orange.
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In ganz entsprechender Weise setzt sich I-Benzoylamino-4-(#-naphthyl)-aminoanthrachinon
um. Die Farbstoffe sind braun.
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Beispiel I7 In Ioo Gewichtsteile des nach Beispiel I I, Abs. i, bereiteten
Kondensationsmittels trägt span in der Kälte IS Gewvichtsteile des oliv gefärbten
Umsetzungserzeugnisses aus I Mol I, 5-Dichloranthrachinon und 2 Mol 4-Aminoanthrachinon-3'-chlor-I,2-acridon
ein. Unter Rühren erhöht man die Temperatur auf 9o° und arbeitet dann in üblicher
Weise alkalisch auf.
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Der so erhaltene Küipenfarbstoff ist ein echtes, braunstichiges Korinth.
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Beispiel I8 Die Behandlung des Umsetzungserze ugnisses aus I Mol i,
5-Dibenzoyldiamino-4, 8-diaminoanthrachinon und 2 Mal I Benzoylamino-5-chloranthrachinon
mit dem nach Beispiel i i, Abs. I, hergestellten Carbazolierungs,mittel liefert
ein sehr echtes, kräftiges Oliv.
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Beispiel I,9 Das Umsetzungserzeugnis aus i Mol I, 4,5, 8-Tetraaminoanthrachinon
und 4 Mol I-Chlor-5-benzoylaminoantlhrachinon (hergestellt in einer dem Verfahren
gemäß Patentschrift 262788 entsprechenden Weise) gebt bei der Behandlung mit demn
beschriebenen Kondensationsmittel in einen khakibraunen Küpenfarbstoff über.
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Beispiel 2o Ein sehr echtes Bordo wird erhalten, wenn 2 Gewichtsteile
I-Benzovlamino-4-(2', 5'-dichlorp @enyl)-aminoanthraehinori 1l/.2 Stunden in 2o
Gewichtsteilen des neuen Kondensationsmittels bei 85° gerührt werden. Die Aufarbeitung
ist die übliche.
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Beispiel 21 Man. verflüssigt eine Mischung von -25 Gewichtsteilen
sublimiertem Altr,miniu@mchlorid und 5 Gewichtsteilen Natriu:rnchlorid durch Einleiten
von S 02. In diese Schmelze trägt man 5 Gewichtsteile eines Anthriimiides
ein,
das nach den Angaben der Patentschrift aha I24 durch Kondensation
von I Mol I, 3-Diamino - 4, S -dibenzoylamninoanthrachinon und a Mol I-Benzoylamino-5-chloranthrachinon
in Naphthalin bei Gegenwart von N atriumacetat und Kupfer erhalten wurde. Das Anthrimid
löst sich in der Schmelze auf, die hierauf allmählich auf 85° erwärmt und unter
Rühren I Stunde auf dieser Temperatur gehalten wird. Zur Aufarbeitung trägt man
die Reaktionsmasse in Wasser ein, demn nan wenig Natriumnitrit zugefügt hat, kocht
auf und fügt Natronlauge hinzu, bis alles Aluminium in Lösung ist. Der alkalischen
Suspension des Farbstoffes setzt man unter Rühren bei 7o° so lange Hypochloritlösung
in kleinen Mengen zu bis ein Überschuß an diesem Mittel bestehen bleibt. Der Farbstoff
wird nun abfiltriert und ausgewaschen. Er stellt eine olivfarbene Paste dar, die
sich mit rotbrauner Farbe verküpt und aus dieser Küpe sehr echte, gelibstichigolive
Färbungen erzeugt.
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Zur Erzielung größerer Brillanz der Färbungen kann man den Farbstoff
noch in verdünnter Schwefelsäure verteilt einer Nachhelhandlung mit Bichromat unterziehen.
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Neben den sonstigen sehr guten Eigenschaften liegt der besondere Wert
des Farbstoffes in der guten Abendfarbe bei künstlicher Beleuchtung.