DE499353C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen In dem Patent 493 813 ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbsboffen beschrieben, bei dem Pyrazolanthron mit i-Aminoz-halogenanthrachinonen oder deren Substitutionsprodukten in Gegenwart von alkalischen Kondensationsmitteln in der Wärme behandelt wird. Gemäß dem Verfahren d'eb Zusatzpatents 498 o67 werden Farbstoffe der gleichenKlasse durch Kondensation von z-Halogenpyrazolanthronen mit i-Aminoanthrachinonen in Gegenwart von alkalischen Kondensationsmitteln erhalten.
• 'Es wurde nun gefunden, daß man diel Eigenschaften der nach: den genannten Verfahren erhältlichen Farbstoffe noch verbessern kann, wenn man Halogen. in die Farbstoffe einführt. Hierbei wird im allgemeinten die Nuance der Farbstoffe wesentlich klarer, außerdem tritt oftmals eine Verbesserung der Chlorechtheit sowie eine Verschiebung der Nuance ein.
• Beispiel i 2o Teile des gemäß Beispiel i des Patents 493813 erhältlichen Farbstoffes werden in Zoo Teilen Chlorsulfosäure gelöst, worauf man 3 Teile Jod und 2o Teile Brom hinzufügt und die Lösung 1/2 Stunde lang bei 5o° rührt. Hierauf fügt man nochmals io Teile Brom hinzu und rührt bei der gleichen Temperatur so lange, bis die Farbe der Ausfärbung einer herausgenommenen und aufgearbeiteten Probe keine Änderung mehr zeigt, was im allgemeinen nach 11/2 Sunden der Fall ist. Das Reaktionsgemisch wird hierauf möglichst unter Vermeidung einer Erwärmung in zoo Teile Schwefelsäure von 66° B6 eingerührt und schließlich, gleichfalls unter Vermeidung einer Erwärmung, mit i 4o Teilen Wasser verdünnt. Hierauf filtriert man den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht sorgfältig mit Wasser nach, trocknet und befreit ihn erforderlichenfalls durch Auskochen mit geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Nitrobenzol, von Verunreinigungen. Der erhaltene- Farbstoff enthält Brom und löst sich in konzentrerter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe. Beim Eingießen seiner schwefelsauren Lösung in Wasser entsteht eine violette Suspension. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus rotvioletter Küpe in der gleichen Fafye, beim Oxydieren an der Luft und Trocknen geht die Nuance der Färbung über blauviolett in ein Blau von guter Chlorechtheit über. B@eiSpi@el z 3 Teile des Farbstoffes des Beispiels i des Patents 493 813 werden in 6o Teilen Nitrobenzol suspendiert. Hierauf läßt man unter gutem Rühren möglichst gleichzeitig eine Mischung von 6 Teilen konzentrierter Salzsäure mit 28 Teile. Eisessig und eine solche von 3 Teilen 3oprozentigem Wasserstoffsuperoxyd mit 12 Teilen Eisessig allmählich zulaufen. Man rührt dann das Reaktion sge@ misch noch so lange bei etwa 9o°, bis die. Ausfärbung einer herausgenommenen und aufgearbeiteten Probe keine Änderung mehr zeigt, was nach etwa i1/2 Stunden .der Fall ist, und trennt hierauf den Farbstoff in bekannter Weise von den verwendeten Lösungs-bzw. :Suspensionsmitteln. Durch Auskochen mit geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Nitrobenzol, kann der Farbstoff noch weiter gereinigt werden. Er stellt in reinem. Zustand ein metallisch glänzendes, chlorhaltiges, dunkles Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rein blaugrüner Farbe löst und durch Eingießen dieser Lösung in Wasser in violetten Flocken abges[chiede wird. Er färbt aus rotvioletter I,;--üp,e Baumwolle in rotstickig blauen Tönen von guter Chlorechtheit. Beispiel 3 2o Teile des Farbstoffes des. Beispiels 2 des Patents 498o67 werden in. Zoo Teilren Chlorsulfionsäure gelöst, worauf man 2 Teile Jod und 3o Teile Bnomeinträgt und die Lösung 1/2 Stuu;de lang bei 5o° rührt.. Sodann fügt man nochmals io Teile Brom hinzu und rührt bei der gleichen Temperatur so lange weiter, bis dieAusfärbung einer herausgenommenen und aufgearbeiteten Probe keine Verbesserung der Waschechtheit mehr zeigt, was nach etwa i1/2 Stunden der Fäll ist. Die Lösung wird hierauf unter Vermeidung einer Erwärmung in Zoo Teile Schwefelsäure eingerührt. Sodann wird der reine Farbstoff durch Zugabe von 14o Teilen Wasser, gleichfalls möglichst unter Vermeidung von Erwärmung, ausgefällt, abfiltriert, durch Waschen mit Wasser von der Schwefelsäure befreit und ,getrodk"net.
• Der Farbstoff löst sich in Schwefelsäure mit blaustichiggrüner Farbe und wird aus dieser 4ösung mit Wassier in grünen Flocken abgeschieden. Er färbt Baumwolle aus blauer Küpe in derselben Farbe, die an der Luft grüner und ähnlich dem Ausgangsfarbstoff wird, aber bei reinerer Nuance eine bessere Waschechtheit zeigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darste11ung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man in die nach den Verfahren der Patente q.9"3 813 und 498 o67 erhältlichen Farbstoffe, evtl. nach vorhergehender Rieingung, Halogen einführt.