DE441586C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. Es wurde gefunden, -daß beim Behandeln von Naphthanthrachinon und dessen Derivaten bei Temperaturen unterhalb 2io' mit wasserfreiem Aluminiumdhlorid in Abwesenheit oder in Gegenwart von anderen wasserfreien Metallhalogeniden, wie Chlornatrium, Eisenchlorid usf., violettblaue bis blaue Küpenfarbstoffe von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften entstehen.
• Man 'hat bereits durch Erhitzen von Naphthanthrachinon mit Aluminiumchlorid auf 25o bis 3oo' einen Küpenfarbstoff hergestellt, der Baumwolle üi grauen Tönen anfärbt. Dieses Produkt ist sehr farbschwach und daher ohne technische Bedeutung. Nach dem vorliegenden Verfahren erhält man dagegen bei Anwendung von Temperaturen unterhalb 2io' einen wertvollen, sehr ausgiebigen Farbstoff. Beispiel i.
• 25,8 Teile Naphthanthrachinon werden mit 3o Teilen Aluminiumdhlorid innig vermischt und alsdann mehrere Stunden auf etwa 200' erhitzt. Die Reaktionsmasse wird -nach dem Abkühlen mit verdünnter Salzsäure aufgenommen. Der dunkel gefärbte Rückstand wird abgesaugt und nach dem Auswaschen und Trocknen zur Entfernung von etwa noch vorhandenem Naphthanthrachinon mit einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Benzol oder Eisessig, aus-i gekocht. Man kann aus ihm nunmehr den Farbstoff in der Weise isolieren, daß man ihn mit siedendem Trichlorbenzol auszieht. Beim Einengen der tiefblauen Lösung scheidet sich der Farbstoff in kristallinischer Form aus. Nach dem Abfiltrieren, Auswaschen und Trocknen stellt er ein violettschwarzes Pulver von schwachem Metallglanz dar. Er löst sich in alkalischer Hydros-ulfitlösung mit kirschroter Farbe. Aus dieser Lösung wird Baumwolle in roten Tönen angefärbt, die an der Luft in ein Violettblau bis Blau übergehen. Die Färbungen zeichnen sich durch vorzügliche Echtheitseigenschaften aus. Beispiel 2.
• 25,8 Teile Naphthanthradhinon werden mit 15 Teilen Alunüniumdhlorid und 15 Teilen Natriumchlorid innig verrieben. Das Gemisch I wird dann in eine etwa igo' heiße Schmelze von 65 Teilen Alurniniumchlorid und 95 Teilen Natriumchlorid eingetragen und während mehrerer Stunden aufetwa 2oo' erhitzt. Nach dem Erkalten wird die Schmelze in der im Beispiel i beschriebenen Weise von den Salzen und unverändertem Naphthanthrachinon befreit und der Rückstand nach dem Trocknen in fein verteiltem Zustand mit heißer, alkalischer Hydrosulfitlösung ausgezogen. Hierbei geht der Farbstoff in Form seiner Hydroverbindung mit kirschroter Faxbe in Lösung. Von dem Ungelösten wird heiß abfiltriert und das Filtrat mit Luft ausgeblasen. Durch Behandeln des in blauen Flocken ausgeschiedenen Parbstoftes mit verdünnter Hypochloritlösung kann eine weitere Reinigung erzielt werden. Nach, dem Trocknen ist der so erhaltene Farbstoff ein violettschwarzes Pulver. von starkem Kupferglanz. Er löst sich, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwachery flaschengrüner Farbe; beim Eingießen der schwefelsauren Lösung in Wasser scheidet er sich in blauen Flocken wieder ab. In siedend dem Trichlorbenzol löst er sich schwer mit blauer Farbe, in kochendem Benzol ist er spurenweise mit hellblauer Farbe löslich; beide Lösungen zeigen eine sehr starke rote Fluoreszenz.
• Aus der kirschroten Küpe des Procluktieß wird Baumwolle in roten Tönen angefärbt, #die an der Luft in ein sehr echtes rotsti#cbi'ges Blau übergehen.
• Man kann der Schmelze auch andere Metallchloride, wie z. B. sublimiertes Eisenchlorid, zusetzen, wodurch bisweilen eine Beschleunigung der Reaktion unä Erhöhung der Ausbeute eintritt.
• An Stelfe von Naphthanthradiinon kann man auch dessen Derivate, wie Halogeihnaphthanthrachinone, z. B. das durch Kondensation von ß-Chlorphthalsäure mit Naphthalin erhältliche Monochlornaphthanthrachinen, verwenden. Auch aus diesem Körper erhält man einen violettblauen bis blauen Küpenfarbstoff, der den gleidhen Charakter wie der auis Naphthanthr.achinon erhältliche Farbstoff, zeigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCR: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Naphthanthrachinon oder seine Derivate mit wasserfreiem Alurniniumchlorid in Abwesenheit oder in Gegenwart von anderen wasserfreien Metallhälogeniden bei Temperaturen unterhalb 2io' behandelt.