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Schwefelgehalt auf obige Formel berechnet : gefunden : 11#72% 11#80%
Beispiel 3.
20 Teile Nitromethylbenzantbron werden mit 100 Teilen Naphtalin und 20 Teilen Schwefel während acht Stunden zum Kochen erhitzt. Die noch heisse Schmelze wird filtriert und der Filterrückstand mit heissem Xylol ausgewaschen. Der Farbstoff hinterbleibt in nahezu reiner kristallisierter Form. Er ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1 hergestellten Produkt.
Beispiel 4.
10 Teile Nitromethylbenzanthron werden zusammen mit 100 Teilen Natriumtetrasulfid unter Rühren im offenen Gefäss erwärmt, bis eine pulverige Masse entstanden ist. Hierauf erhitzt man diese Mischung in einem geschlossenen Gefäss unter Rühren während etwa einer halben Stunde auf 2400, kocht die erkaltete Schmelze mit Wasser aus, filtriert und wäscht den Rückstand neutral. Der Farbstoff hinterbleibt als ein schwarzes Pulver, das mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine blaue Küpe liefert, ans welcher Baumwolle in intensiven schwarzen, hervorragend echten Nuancen gefärbt wird.
Beispiel b.
300 Teile Amidomethylbenzanthron (erhältlich durch Reduktion des Nitromethyl- benzanthrons) werden zusammen mit 2000 Teilen Schwefel nach und nach auf 2400 erhitzt und während einer halben Stunde bei dieser Temperatur belassen. Die Schmelze wird in üblicher Weise aufgearbeitet, wobei der Farbstoff in Form eines schwarzen Pulvers erhalten wird, das mit Hydrosulfit eine rotviolette Küpe liefert, aus welcher Baumwolle in echten, grünlich schwarzen Tönen angefärbt wird.
Beispiel 6.
Man ersetzt in vorstehendem Beispiel 5 das Amidomethylbenzanthron durch dessen Azetylverhindung und erhitzt auf 240 bis 2700. Es resultiert hiebei ein Farbstoff, welcher aus alkalischer Küpe Baumwolle ebenfalls in schwarzen Tönen anfärbt.
Beispiel 7.
100 Teile Chlormethylbenzanthron (erhalten durch Einleiten von Chlor in eine auf in bis 80 erwärmte wässrige Suspension von 2-Methylbenzaothron vom F. P. 199 ) werden
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fernung des überschüssigen Schwefels hinterbleibt ein Farbstoff, welcher grünblaue Küpenfärbungen liefert und mit dem gemäss Beispiel 2 aus Nitromethylbenzanthron dargestellten Farhstoff identisch zu sein scheint.
Beispiel 8.
20 Teile bromiertes Methylbenzanthron (dargestellt z. B. durch Behandeln von 2-Methyl-
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erhitzt. Die noch heisse Schmolze wird filtriert und der Rückstand mit heissem Xylol ausgewaschen. Der Farbstoff hinterbleibt in Form metallglänzender Kriställehen. Er löst sich in kochendem Nitrobenzol mit bordeauxroter Farbe und moosgrüner Fluoreszenz. Seine Losung in konzentrierter Schwefe) sänre besitzt rotviolette Farbe ; beim Eingiessen der Lösung in Wasser erfolgt Ausscheidung brauner Flocken. Beim Erwärmen mit Natronlauge und Hydrosulfit resultiert eine gelbgrüne Küpe, aus welcher Baumwolle je nach der Intensität der Färbungen in graublauen bis blaugrünen Tönen angefärbt wird.
Durch Lösen des Farbstoffs in konzentrierter Schwefelsäure bei zirka 50 C und Eingiessen in Wasser wird er in leicht verklipbare Form übergeführt. Gleichzeitig tritt durch diese Behandlung eine Vertiefung der Nuance sowie erhebliche Verschiebung des Farbtones nach Rot ein.
An Stelle der in vorstehenden Beispielen genannten Derivate des 2-Methylbenzanthrons vom Schmelzpunkt 1990 kann man auch die von isomeren Metbylbenzanthronen sich ab- leitenden Substitutionsprodukte der Schweflung unterwerfen, wobei man ebenfalls zu wertvollen Küpenfarbstoffen gelangt.
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Beispiel 9.
20 Teile des durch Nitrieren des Metbylbenzanthrons vom Schmelzpunkt 1700 (vergl. französische Patentschrift Nr. 407593) erhältlichen Nitromethylbenzanthrons werden mit
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Farbstoff, welcher im gereinigten Zustande ein rotbraunes Pulver bildet, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit schmatzig-violetter Farbe löst und aus der Hydrosulfitküpe in intensiven rotbraunen Tönen anfärbt.
Das in vorstehenden Beispielen beschriebene Verfahren bleibt im wesentlichen dasselbe auch bei Verwendung anderer als der dort genannten Methylbenzanthronderivate. So können beispielsweise beliebige Azidylaminomethylbenzanthrone, ferner Alkylamino-, Aralkyl- amino-und Denzylidenaminoderivate, Halogennitro-, Halogenamino-, Dinitro-oder Nitroaminoderivate des 2-Methylbenzanthrons bzw. der isomeren Methylbenzanthrone in ganz analoger Weise durch Schwefeln in Küpenfarbstoffe übergeführt werden, wobei Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften erhalten werden.