DE498066C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von KuepenfarbstoffenInfo
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- DE498066C DE498066C DEI31970D DEI0031970D DE498066C DE 498066 C DE498066 C DE 498066C DE I31970 D DEI31970 D DE I31970D DE I0031970 D DEI0031970 D DE I0031970D DE 498066 C DE498066 C DE 498066C
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B3/00—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more carbocyclic rings
- C09B3/22—Dibenzanthrones; Isodibenzanthrones
- C09B3/30—Preparation from starting materials already containing the dibenzanthrone or isodibenzanthrone nucleus
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen
In, dem Hauptpatent 489 957 ist ein Ver- fahren zur Herstellung von wertvollen schwar- zen Küpenfarbstoffen beschrieben, bei dem man i'-Anthrachinonyl- 6- aminobemanthron mit 'A' tzalkalien behandelt. Das i'-Anthra- chinonyl-6-aminobenzanthron ist z. B. durch Kondensation von 6-Halogenbenzanthron mit i-Aminoanthrachinon erhältlich. In dem Zusatzpatent 493 812 wurden an Stelle des im Hauptpatent angewandtem, i'-Anthnachinomyl-6-aminobewzanthron andere Anthrachinonylaminobenzanthrone mit freiem Peristellungen in der oben angegebenen Weise behandelt. In dem Zusatzpatent 495974 wurde das Verfahren auf die Kondensationsprodukte aus Halogen-2 # 2'-dibemzanthronylen mit i-Amino- anthrachinon und seinen Derivaten ausgedehnt. Es wurde nun gefunden, daß man wertvolle Küpenfarbstoffe erhält, wenn man die durch Halogenierung von 2 # 2'-Dibenzanthronyl oder seinen Derivaten erhältlichen Tetrahalogen- 2# 2'-dibenzanthronyle mit Aminoanthrachino- nen zweckmäßig unter Zusatz von säure- bindenden Mitteln und Verbindungen des Kupfers oder anderer Metalle erhitzt. Es hat sich dabei gezeigt, daß die Reaktion zücht, wie bei den Mono- und Dihalogen-2 # 2"- Beispiel i - Beispiel 2 i o Teile Tetrabrom - 2 # 2' - dibenzanthronyl werden mit 8 Teilen i-Aminoanthrachinon:, 2 Teilen calcinierter Soda und 0,3 Teilen Kupferoxyd gut gemischt und in Bleibad 2 bis 3 Stunden lang auf 32o bis 34o° Bleibadtemperatur erhitzt. Die anfängs zähfi üssige Schmelze wird nach und nach fest. Nach dem Erkalten wird die Schmelze zerkleinert und mit heißem Wasser angerührt, filtriert und getrocknet. Der erhaltene schwarze Farbstoff kann. durch Auskochen, mit hochsiedenden Lösungsmitteln gereinigt werden und stellt so ein violettschwarzes Pulver dar, das in seinen Eigenschaften dem Farbstoff des Beispiels i sehr ähnlich ist. Der Farbstoff färbt die pflanzliche Faser in sehr echten schwarzen Tönen an. Auch hier kann., wie in Beispiel i, die Menge des angewandten Amins mit der dort angegebenen Wirkung variiert werden. Beispiel 3 i o Teile Tetrabrom - 2 # 2' - dibenzanthronyl werden mit 6,4 Teilen i-Amino-qi-mieithoxyanthrachinon, 2 Teilen calcinierter Soda und 0,3 Teilen Kupferoxyd «in i 5o Teilen Nitrobenzol so lange gekocht, bis kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr nachzuweisen ist. Man läßt auf - etwa 6o bis 8o° abkühlen, saugt ab und wäscht, wie üblich, mit Nitrobenzol nach. Man erhält ein dunkelviolettes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe löst und, aus Schwefelsäure umgelöst, einen schwarzen Teig darstellt, der mit Natronlauge und Hydrosulfit eine blauviolette Küpe gibt, aus der die pflanzliche Faser in sehr echten und schönen blauschwarzen Tönen angefärbt wird. Beispiel 4 io Teile 6. 6'-Dichlordibrom-2 # 2'-dibemanthronyl (darzustellen z. B. durch Eintragen von 6. fi'-Dichlor-2 . 2'@-dibenzanthronyl in über= schüssiges Brom) werden mit 6,5 Teilen i-Aminoanthrachinon, a `Teilen calcinierter Soda und o,2 Teilen Kupferoxyd in i 5o Teilen Nitrobenzol mehrere Stunden. lang gekocht, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Man arbeitet die Schmelze, wie oben beschrieben, auf und erhält den Farbstoff in Form eines kristallinen, violettbraunen Pulvers, das durch Auskochen mit Nitrobenzol oder anderen geeigneten Lösungsmitteln gereinigt werden kann. Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure beim Erwärmen mit violettbrauner Farbe und färbt aus blauvioletter Küpe in. blauschwarzen Tönen. Beispiel s io Teile Tetrabrom - 2 # 2' - dibeizanthronyl werden mit 6 Teilen i # 6-Diaminoanthrachinon, 2 Teilen calcinierter Soda, o,3 Teilen Kupfer oxyd und i 5o Teilen Nitrobenzol so lange zum Sieden erhitzt, bis die Farbstoftbildung nicht mehr zunimmt. Die Aufarbeitung der Schmelze geschieht in der üblichen Weise. Der erhaltene Farbstoff stellt ein dunkelviolettes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. Durch Eingießen der schwefelsauren Lösung in Wasser erhält man einen schwarzen Teig, der mit Natronlauge und Hydrosulfit eine blaue Küpe gibt, aus der die pflanzliche Faser in sehr echten, grauschwarzen Tönen angefärbt wird. Beispiel 6 io Teile Tetrabrom - 2 # 2' - dibenzanthronyl werden mit 8 Teilen 2-Aminoanthrachiinon, 3 Teilen calcinierter Soda und 0,4 Teilen Kupferoxyd innig gemischt und so lange bei etwa 3oo bis 34o° verschmolzen, bis die Umsetzung beendet ist. Nach dem Verreiben der Schmelze mit Wasser wird abgesaugt, gewaschen und getrocknet. Man erhält ein violettschwarzes Pulver, das durch Ausziehen mit hochsiedenden Lösungsmitteln, wie Nitrobenzol u. a., gereinigt werden kann. Der gereinigte Farbstoff löst sich in 'konzentrierter Schwefelsäure mit braunvioletter Farbe und gibt mit Natronlauge und Hydrosulfit eine bräunlichviolette Küpe, aus der die vegetabilische Faser in echten grauschwarzen Tönen angefärbt wird.
- An Stelle des 2-Aminoanthrachinons können mit ähnlichem Erfolge auch Derivate des 2-Aminoanthrachinans, wie z. B. das 2-Anino' 3-chloranthrachinon, verwendet -werden. Beispiel i o Teile Tetrabrom-2 . z' - dibenzanthronyl werden mit 8 Teilen ß-Aminoalizarin, 3 Teilen calcinierter Soda und o,q. Teilen Kupferoxyd innig gemischt und bei Temperaturen zwischen 3oo und 34o° einige Stundenverschmolzen, bis die Farbstoffbildung beendetist. Nach der Aufarbeitung mit heißem Wasser und Auskochen. des erhaltenen schwarzbraunen Pulvers mit geeigneten Lösungsmitteln erhält man ein, schwarzes Pulver, das sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und mit Natronlauge und Hydrosulfit eine violette Küpe gibt, aus der die pflanz. liche Faser in blauschwarzen Tönen an,-e-, färbt wird. An Stelle des ß-Amiiioahzarins kann man mit ähnlichem Erfolg auch das a-Aminoalizarin verwenden.
Die wichtigsten Eigenschaften der in den Beispielen verwendeten Ausgangsstoffe sind nachstehend angegeben Bezeichnung Aussehen Löslichkeit in Lösungsfarbe in konzSSchwefelsäure Nitrobenzol lconz. Schwefelsäure -f- Salpetersäure Tetrabrom-2.2'- grünlichgelbes grüngelbmitinten- rot übergrün nach dibenzanthronyl Pulver siv bordeauxroter , graublau Fluoreszenz 6 # 6'-Dichlordibrom- gelbbraunes gelb, fast ohne rot übergrün nach dibenzanthronyl Pulver Fluoreszenz violettblau
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Hauptpatents 489957 zurDarstellungvon Küpenfarbstoffen und der Zusatzpatente 493 812 und 495 974, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Halogenierung von 2 # 2'-Dibenzanthronyl oder seinen Derivaten erhältlichen. Tetrahalogen-2 # 2'-dibenzanthronyle mit Aminoanthrachinonen oder deren Derivaten, zweckmäßig unter Zusatz von säurebindenden Mitteln und Verbindungen des Kupfers oder anderer Metalle, erhitzt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEI31970D DE498066C (de) | 1927-08-19 | 1927-08-19 | Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEI31970D DE498066C (de) | 1927-08-19 | 1927-08-19 | Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE498066C true DE498066C (de) | 1930-05-30 |
Family
ID=7188024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEI31970D Expired DE498066C (de) | 1927-08-19 | 1927-08-19 | Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE498066C (de) |
-
1927
- 1927-08-19 DE DEI31970D patent/DE498066C/de not_active Expired
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