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Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Gemäß Patent .525
109 werden Küpenfarbstoffe dargestellt, die je nach der Farbstärke graue
bis schwarze Färbungen geben. Das Verfahren besteht darin, daß man stickstoffhaltige
Dibenzanthrone, deren Derivate oder Homologe, die mindestens ein ersetzbares Wasserstoffatom
an Stickstoff gebunden enthalten, mit negativ substituierten aromatischen Verbindungen
kondensiert.
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Es wurde nun gefunden; daß man neue, im allgemeinen ebenfalls grau-
bis schwarzfärbende Küpenfarbstoffe von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften erhält,
wenn man die gemäß Patent 525 iog erhältlichen Produkte mit alkalischen oder sauren
Kondensationsmitteln, z. B. Ätzkali, alkoholischem Kali, Aluminiumchlorid usw.,
gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, behandelt. Die
neuen Produkte zeichnen sich besonders durch ausgezeichnete Affinität zur Faser
aus. In konzentrierter Schwefelsäure lösen sie sich im allgemeinen mit violetter
Farbe; die Farbe ihrer Küpenlösungen ist ebenfalls meist violett oder violettblau.
so lange gerührt, bis die Farbstoffbildung beendet ist, was man daran erkennt, daß
die Farbe der Küpe einer Probe des Reaktionsprodukts violett ist. Man läßt erkalten,
nimmt mit heißem Wasser. auf, bringt den gebildeten Farbstoff durch Einblasen von
Luft vollständig zur Abscheidung und saugt heiß ab. Der in Form eines schwarzen
Teigs erhaltene Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter
Farbe. Baumwolle wird aus der violetten Küpe in sehr echten grauen bis schwarzen
Tönen angefärbt. Zwecks Reinigung des Farbstoffs kann man den Teig mit Hypochlorit
behandeln, oder man kocht den getrockneten Farbstoff, ein schwarzes Pulver, mit
Nitrobenzol oder anderen geeigneten, hochsiedenden, organischen Lösungsmitteln aus.
Beispiel i =o Teile des nach Beispiel e des Patents 525 iog erhältlichen Reaktionsproduktes
werden unter Rühren langsam bei 2q.5 bis ?,5o' in =oo Teile geschmolzenes Ätzkali
eingetragen und Beispiel 2 25 Teile des nach Beispiel i des Patents 525 =o9 aus
Aminodibenzanthron und i-Chloranthrachinon erhältlichen Farbstoffs werden bei igo
° unter Rühren in eine Schmelze von =5o bis =8o Teilen Ätzkali und =3o bis iqo Teilen
Alkohol eingetragen. Hierauf wird die Temperatur auf i75 bis 18o' erhöht und so
lange gerührt, bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt. Dann läßt man erkalten
und arbeitet in der in Beispiel i angegebenen Weise auf. Der in Form eines schwarzen
Teigs erhaltene Farbstoff liefert
auf Baumwolle aus violetter Küpe
sehr echte schwarze Färbungen. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich violett;
er kann, wie in Beispiel x angegeben, gereinigt werden.
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Beispiel 3 5o Teile des nach dem Verfahren des Patents 525 iog aus
6-Chlorbenzanthron und Aminodibenzanthron (dargestellt nach Patentschrift 185 227,)
erhältlichen Kondensationsproduktes werden bei 25o bis 26o' so lange mit qoo Teilen
Ätzkali verschmolzen, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Die Schmelze wird nach
dem Abkühlen mit heißem Wasser aufgenommen und nach den Angaben von Beispiel i aufgearbeitet.
Der in Form eines schwarzen Teigs in, ausgezeichneter Ausbeute entstehende Farbstoff
färbt die vegetabilische Faser aus blauvioletter Küpe in schwärzen Tönen an. In
konzentrierter Schwefelsäure löst er sich violett; er kann mit Hypochlorit oder
durch Auskochen mit Alkali oder hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gereinigt
werden.
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Nimmt man an Stelle von 6-Chlorbenzanthron für die Kondensation mit
Aminodibenzanthron andere Halogenbenzanthrone, z. B. 8-Chlorbenzanthron, so erhält
man aus den Kondensationsprodukten in der Kalischmelze Farbstoffe, deren Eigenschaften
dem oben beschriebenen Farbstoff sehr ähnlich sind.
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Beispiel q.
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Eine Mischung von =o Teilen des Kondensationsprodukts aus 8-Chlorbenzanthron
mit Aminodibenzanthron, hergestellt nach Patent 525 =0g; mit ioo Teilen wasserfreiem
A1C13 wird im Ölbad so lange auf 22o bis ?3o' erhitzt, bis die Farbstoffbildung
beendet ist. Nach dem Erkalten zersetzt man das Reaktionsgemisch mit Wasser und
verdünnter Salzsäure und saugt den gebildeten Farbstoff ab. Er färbt Baumwolle aus
blauer Küpe je nach Farbstärke in grüngrauen bis olivschwarzen Tönen an. In konzentrierter
Schwefelsäure löst er sich-mit braunvioletter Farbe.