AT33317B - Verfahren zur Darstellung von Mono- und Dibromderivaten des Indigos. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Mono- und Dibromderivaten des Indigos.

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AT33317B
AT33317B AT33317DA AT33317B AT 33317 B AT33317 B AT 33317B AT 33317D A AT33317D A AT 33317DA AT 33317 B AT33317 B AT 33317B
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   Einige Unterschiede in den Reaktionen gegenüber dem als Indigo R im Handel befindlichen bekannten Monobromderivat möge folgende Tabelle zeigen :   
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Indige <SEP> R <SEP> Produkt <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> I
<tb> Rauchende <SEP> Schwefelsäure <SEP> stark <SEP> violettstichig, <SEP> blau, <SEP> beim <SEP> rein <SEP> tiefblau, <SEP> beim <SEP> Ausgiessen <SEP> in
<tb> Ausgiessen <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> blau-Wasser <SEP> rein <SEP> blaue <SEP> Lösung
<tb> violette <SEP> Lösung
<tb> heiss <SEP> stark <SEP> rotstichig <SEP> blau <SEP> fast <SEP> reinblan
<tb> Nitrobenzol <SEP> :

   <SEP> kalt..... <SEP> sehr <SEP> schwer <SEP> mit <SEP> blauer <SEP> Farbe <SEP> schwer <SEP> mit <SEP> blaugrüner <SEP> Farbe
<tb> löslich <SEP> löslich
<tb> anilin <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> blauviolett <SEP> reinblau
<tb> 
 
Beim Küpen mit alkalischen Reduktionsmitteln entsteht leicht und glatt eine hellgelh   gefärbte   Küpe, aus welcher Baumwolle in bedeutend rotstichigeren, lebhafteren, wesentlich
5   wasch-und chlorecbteren Tönen angefärbt   wird, als aus der Küpe des unter dem Handels- namen Indigo R bekannten Monobromderivates. 



   Beispiel II : 20 Teile Indigo, 200 Teile Nitrobenzol, 24-24-5 Teile Brom (4 Atome) werden gut gemischt und im Ölbad am   Rückflusskühler   im Laufe von etwa 1 Stunde auf eine Aussentemperatur von 2250 erhitzt und hierauf noch während etwa 1¸ - 2 Stunden 10 auf 226-2280 belassen, wobei starke Bromwasserstoffentwicklung eintritt, die aber nach
Verlauf der angegebenen Zeit fast   völlig aufgehört hat. Nach   dem Erkalten filtriert, mit
Alkohol gewaschen uud getrocknet, wird das Dibromderivat des Indigos in fast quantitativer
Ausbeute in Form eines tiefblauen Kristallpulvers erhalten. 



   Bromgehalt :   37#6%   (Theorie =   38#09%   Brom) 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Indigo <SEP> RR <SEP> bzw. <SEP> Dibromderivat <SEP> nach
<tb> Produkt <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> II
<tb> bekannten <SEP> Verfahren
<tb> Konz. <SEP> Schwefelsäure <SEP> . <SEP> . <SEP> reingrün <SEP> stark <SEP> blaustichig <SEP> grün
<tb> Anilin <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> fast <SEP> reinblau <SEP> stark <SEP> grünstichig <SEP> blau <SEP> und <SEP> bedeutend
<tb> schwerer <SEP> löslich <SEP> als <SEP> Indigo <SEP> RR
<tb> Nitrobenzol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> stark <SEP> rotstichig <SEP> blau <SEP> bedeutend <SEP> grünstichiger <SEP> und <SEP> schwerer
<tb> löslich <SEP> als <SEP> Indige <SEP> RR
<tb> 
   1 f) Beim   Behandeln mit alkalischen Reduktionsmitteln, vorzugsweise verdünnter Natron- lauge und   Natriumhydrosulfit   tritt unter Bildung einer hellgelben Küpe viel leichter und glatter vollständige   Losung ein, als unter gleichen   Bedingungen mit Indigo RR. Aus der
Küpe wird Baumwolle in lebhaften rotstichig blauen Nuancen angefärbt, die sich gegenüber den aus der Indigoküpe erhaltenen Färbungen ausser ihrer bedeutend grösseren Lebhaftig- 20 keit und Intensität durch eine wesentlich gesteigerte Wasch- und Chlorechtheit auszeichnen.

Claims (1)

  1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Mono- und Dibromderivaten des Indigos, darin be- stehend, dass man Indigo unter Benutzung von Nitrobenzol als suspensions- bzw. Lösungs- mittel in der Wärme mit 2 bzw. 4 Atomen Brom behandelt.
AT33317D 1907-03-04 1907-03-05 Verfahren zur Darstellung von Mono- und Dibromderivaten des Indigos. AT33317B (de)

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AT33317T 1907-03-05

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