DE500323C - Verfahren zur Darstellung von orangen Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von orangen Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 458 598 Das vorliegende Verfahren ist eine besondere Ausführungsform des durch das Hauptpatent 458 5c)8 geschützten Verfahrens zur Herstellung von orangen Küpenfarbstoffen der Antliantlironreilie, erhältlich :durch Einwirkung von Halogenen (Chlor oder Brom) auf Anthanthron, das bekanntlich durch Belian:l; 1n der i - i'-D,inaphthyl-8 - 8'-.dicarbons@iure mit sauren Kondensationsmitteln dargestellt wird.
• Das vorliegende Verfahren besteht darin, laß man die Kondensation der i - i'-Dinaphthyl-8 - 8'-dicarbonsäure zum Anthanthron und die Halogenierung ohne Absch.eidung des Anthanthrons in demselben Medium vollzieht. Man erhält nach dem vorliegenden Verfahren in einer einzigen Operation die als Küpenfarbstoffe wertvollen, im Hauptpatent bebchriebenen Halogenderivate des Anthanthrons mit vorzüglicher Ausbeute und in großer Reinheit. Beispiel i i Teil i - i'-Dinaphthyl-8 - 8'-dicarbonsäure (erhalten z. B. nach dem Patent 445. 390) wird in 9 Teile Schwefelsäuremonohydrat eingetragen. Hierbei entsteht unter Abspaltung von a Mol. Wasser Anthanthron, welches mit grüner Farbe .in Lösung bleibt. Man läßt dann -so viel Wasser langsam ,einlaufen, bis eine goprozentige Schwefelsäure entstanden ist, fügt zweckmäßig .einen Chlorfiberträger, wie Jod, Eisen, Eisenchlorid, Eisenvitriol usw., zu und leitet unter gutem Rühren bei .15 bis 50° so lange Chlor ein, bis eine Probe nach dem Abkühlen und Filtrieren in der 'Mutterlauge kein Ausgangsmater ial mehr enthält. Man läßt erkalten, saugt das in violettschwarzen Kristallen ausgeschiedene Produkt ab und wäscht mit etwa 85prozentiger Schwefelsäure bis zum farblosen Ablauf nach. Zur Entfernung der Schwefelsäure wird las Filtriergut in Wasis-er eingetragen, säurefrei gewaschen und getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein Dichloranthanthron, das mit dem im Beispiel des Zusatzpatents 492344 beschriebenen Produkt identisch ist. B eispilel 2 25 Teile °i - i'@@D@inap.hthyl-8 - 8'-dicarbonsäure werden allmählich in etwa Zoo Teile Schwefel,säuremonohydrat einsgetragen, wobei die Temperatur nicht über 6o° steigen soll. .Man fügt dann der Schwefelsäurelösunb i Teil Jod und 25 bis 5o Teile Brom zu uncl erwärmt .das Ganze einige Stunden auf etwa 5o bis ioo°. Nach Beendigung der Reaktion g;eßt man .auf Eis, filtriert und wäscht den ausgeschiedenen Farbstoff aus. Der so erlaaltene Küpenfarbstoff ist ein leuchtend rotes Pulver, der in konzentrierter Schwefelsäure mit leuchtend grüner Farbe löslich ist und die vegetabilische Faser in leuchtend rotorangen Tönen anfärbt. Er stimmt in seinen Eigenschaften im wesentlichen mit dem im Beispie13 des Hauptpatents beschriebenen Farbstoff überein.
• Setzt man zu der schwefelsauren Lösung des Anthanthrons so viel rauchende Schwefelsäure (z. B. 65 °/o SO; enthaltende) zu, daß genügend SO; vorhanden ist, um die durch rlie Reaktion gebildete Bromwaisserstoffsäure wieder zu Brom zu oxydieren, so läßt sich die Broinierung des Anthanthrons mit der theoretisch nötigen Menge Brom durchführen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Hauptpatentes 458 598 und seiner Zusatzpatente zur Herstellung von orangen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, d,aß man die Kondensation der i - i'-Dinaplithvl-8 - 8'-dicarbonsäure zum Anthantliron und die Halogenierung (Chlorferung, Bromierung) ohne Abscheidung des Anthanthrons in deinselhen Medium vollzieht.