DE500323C - Verfahren zur Darstellung von orangen Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von orangen Kuepenfarbstoffen

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Publication number
DE500323C
DE500323C DEJ31884D DEJ0031884D DE500323C DE 500323 C DE500323 C DE 500323C DE J31884 D DEJ31884 D DE J31884D DE J0031884 D DEJ0031884 D DE J0031884D DE 500323 C DE500323 C DE 500323C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
orange
preparation
bower
colors
anthanthrone
Prior art date
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Expired
Application number
DEJ31884D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Richard Herz
Dr Werner Zerweck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanofi Aventis Deutschland GmbH
Original Assignee
Leopold Cassella et Cie GmbH
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Filing date
Publication date
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Application granted granted Critical
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Expired legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G04HOROLOGY
    • G04BMECHANICALLY-DRIVEN CLOCKS OR WATCHES; MECHANICAL PARTS OF CLOCKS OR WATCHES IN GENERAL; TIME PIECES USING THE POSITION OF THE SUN, MOON OR STARS
    • G04B37/00Cases
    • G04B37/14Suspending devices, supports or stands for time-pieces insofar as they form part of the case
    • G04B37/1406Means for fixing the clockwork pieces on other objects (possibly on walls)
    • G04B37/142Means which can be adjusted as a function of the clockwork piece
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B3/00Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more carbocyclic rings
    • C09B3/60Anthanthrones

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Darstellung von orangen Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 458 598 Das vorliegende Verfahren ist eine besondere Ausführungsform des durch das Hauptpatent 458 5c)8 geschützten Verfahrens zur Herstellung von orangen Küpenfarbstoffen der Antliantlironreilie, erhältlich :durch Einwirkung von Halogenen (Chlor oder Brom) auf Anthanthron, das bekanntlich durch Belian:l; 1n der i - i'-D,inaphthyl-8 - 8'-.dicarbons@iure mit sauren Kondensationsmitteln dargestellt wird.
  • Das vorliegende Verfahren besteht darin, laß man die Kondensation der i - i'-Dinaphthyl-8 - 8'-dicarbonsäure zum Anthanthron und die Halogenierung ohne Absch.eidung des Anthanthrons in demselben Medium vollzieht. Man erhält nach dem vorliegenden Verfahren in einer einzigen Operation die als Küpenfarbstoffe wertvollen, im Hauptpatent bebchriebenen Halogenderivate des Anthanthrons mit vorzüglicher Ausbeute und in großer Reinheit. Beispiel i i Teil i - i'-Dinaphthyl-8 - 8'-dicarbonsäure (erhalten z. B. nach dem Patent 445. 390) wird in 9 Teile Schwefelsäuremonohydrat eingetragen. Hierbei entsteht unter Abspaltung von a Mol. Wasser Anthanthron, welches mit grüner Farbe .in Lösung bleibt. Man läßt dann -so viel Wasser langsam ,einlaufen, bis eine goprozentige Schwefelsäure entstanden ist, fügt zweckmäßig .einen Chlorfiberträger, wie Jod, Eisen, Eisenchlorid, Eisenvitriol usw., zu und leitet unter gutem Rühren bei .15 bis 50° so lange Chlor ein, bis eine Probe nach dem Abkühlen und Filtrieren in der 'Mutterlauge kein Ausgangsmater ial mehr enthält. Man läßt erkalten, saugt das in violettschwarzen Kristallen ausgeschiedene Produkt ab und wäscht mit etwa 85prozentiger Schwefelsäure bis zum farblosen Ablauf nach. Zur Entfernung der Schwefelsäure wird las Filtriergut in Wasis-er eingetragen, säurefrei gewaschen und getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein Dichloranthanthron, das mit dem im Beispiel des Zusatzpatents 492344 beschriebenen Produkt identisch ist. B eispilel 2 25 Teile °i - i'@@D@inap.hthyl-8 - 8'-dicarbonsäure werden allmählich in etwa Zoo Teile Schwefel,säuremonohydrat einsgetragen, wobei die Temperatur nicht über 6o° steigen soll. .Man fügt dann der Schwefelsäurelösunb i Teil Jod und 25 bis 5o Teile Brom zu uncl erwärmt .das Ganze einige Stunden auf etwa 5o bis ioo°. Nach Beendigung der Reaktion g;eßt man .auf Eis, filtriert und wäscht den ausgeschiedenen Farbstoff aus. Der so erlaaltene Küpenfarbstoff ist ein leuchtend rotes Pulver, der in konzentrierter Schwefelsäure mit leuchtend grüner Farbe löslich ist und die vegetabilische Faser in leuchtend rotorangen Tönen anfärbt. Er stimmt in seinen Eigenschaften im wesentlichen mit dem im Beispie13 des Hauptpatents beschriebenen Farbstoff überein.
  • Setzt man zu der schwefelsauren Lösung des Anthanthrons so viel rauchende Schwefelsäure (z. B. 65 °/o SO; enthaltende) zu, daß genügend SO; vorhanden ist, um die durch rlie Reaktion gebildete Bromwaisserstoffsäure wieder zu Brom zu oxydieren, so läßt sich die Broinierung des Anthanthrons mit der theoretisch nötigen Menge Brom durchführen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Hauptpatentes 458 598 und seiner Zusatzpatente zur Herstellung von orangen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, d,aß man die Kondensation der i - i'-Dinaplithvl-8 - 8'-dicarbonsäure zum Anthantliron und die Halogenierung (Chlorferung, Bromierung) ohne Abscheidung des Anthanthrons in deinselhen Medium vollzieht.
DEJ31884D 1926-11-02 1927-08-12 Verfahren zur Darstellung von orangen Kuepenfarbstoffen Expired DE500323C (de)

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DE749436C (de) * 1938-03-06 1944-11-24 Schwenkbare Aufstellvorrichtung

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