DE605937C

DE605937C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE605937C
Application number: DEC48169D
Authority: DE
Original assignee: Kuhlmann SA
Current assignee: Kuhlmann SA
Priority date: 1933-05-30
Filing date: 1933-08-11
Publication date: 1934-11-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen Es ist gefunden worden, daß man gelbe Küpenfarbstoffe von sehr guten Echtheitseigenschaften, insbesondere Chlor und Bäuchechtheit, erhalten kann, wenn man auf das 2 . 6- bzw. auf das 2 . 7-Dimethylanthrachinon Schwefel bei erhöhter Temperatur einwirken läßt und die so erhaltenen Produkte hierauf mit einem Hypochlorit behandelt.
Gegenüber den durch Schmelzen des 2-Methylanthrachinon oder seines (@)-alogenierten Derivates mit Schwefel erhaltenen Farbstoffes zeigen die nach vorstehendem Verfahren erhaltenen Farbstoffe den Vorteil einer größeren Beständigkeit beim Bäuchen unter Druck.
Beispiele I. Eine Mischung von 40 Teilen Schwefel und 5 Teilen 2 . 7-Dimethylanthrachinon wird etwa 5 Stunden lang bei 28o bis 29o° (Temperatur des Ölbades) erhitzt, bis die Entwicklung von Schwefelwasserstoff aufhört.
Die Schmelze wird heiß ausgegossen und das Produkt nach dem Erkalten verrieben. Der überschüssige Schwefel wird entweder durch ein geeignetes Lösungsmittel oder durch eine Behandlung mit Natriumsulfidlösung in der Wärme entfernt. Der rohe, fein zerteilte schwärzliche Farbstoff wird in wäßriger Suspension so lange mit Natriumhypochlorit behandelt, bis er eine lebhaft gelbe Färbung angenommen hat. Man filtriert, wäscht und trocknet.
Die Lösung des erhaltenen Farbstoffes in konzentrierter Schwefelsäure ist violettblau, die in 2o%igem Oleum braun gefärbt. Die weinrote Küpe färbt die Baumwolle in gleicher Nuance an, die sich dann an der Luft zu einem schönen Gelb oxydiert, das sehr beständig, insbesondere chlorecht und bäuchecht ist.
2. Man arbeitet in gleicher Weise wie nach Beispiel I, .ersetzt aber das 2 . 7,-Dimefhylanthrachinon durch das isomere 2 # 6-Dimethylanthrachinon.
Der hierbei gewonnene Farbstoff löst sich in Schwefelsäure mit weinroter Farbe, in Oleum mit brauner Farbe. Die braune Küpe färbt die Baumwolle in der gleichen Nuance an; die dann durch Oxydation an der Luft in ein Gelb übergeht, dessen Nuance und Eigenschaften denen des nach Beispiel i @erhaltenen Farbstoffes sehr ähnlich sind.
Man kann bei dem Verfahren nach Beispiel i auch von einem Gemisch der 2 # 6- und 2 . 7-Dimethylanthrachinone ausgehen, wie es z. B. nach den Arbeiten von L a v a u x (Annales de Chimie et de Physique, B. Serie, Bd. 2o, S. 433 und Bd. 21, S. 138) oder durch Entfernen der NH-2 Gruppen in den entsprechenden I . 5- und I 8-Diaminodimethylanthrachinonen durch Diazotieren und Reduzieren erhalten werden kann.
Man kann die 2-6- und z . 7-Dimethylanthrachinone auch durch ihre #-halogenierten Derivate ersetzen.
3. a Teile a . 7-Dimethylanthrachinon werden in I5 Teilen Trichlorbenzol suspendiert. Durch diese Masse leitet man 6 Stunden lang bei i 60° einen schwachen Chlorstrom.
a,2 Teile des so erhaltenen #-chlorierten Derivates, in Mischung mit 17,5 Teilen Schwefel, werden während 5 Stunden auf 270 bis 28o° gebracht.
Das Reaktionsprodukt wird wie im Beispiel I weiterbehandelt; der erhaltene Farbstoff scheint mit dem nach Beispiel i erhaltenen identisch zu sein.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von gelben Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das 2 . 6-Dimethylanthrachinon oder das a . 7-Dimethylantbrachinon oder deren Gemische oder deren c)-halogenierte Derivate bei höherer Temperatur der Einwirkung von Schwefel unterwirft und die .erhaltenen Produkte ,alsdann mit einem Hypochlorit behandelt.