DE565247C

DE565247C - Verfahren zur Darstellung eines Kuepenfarbstoffes

Info

Publication number: DE565247C
Application number: DEI37007D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Nawiasky
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-02-07
Filing date: 1929-02-07
Publication date: 1932-11-28

Description

Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes In dem Patent 507 345 (Zusatz zum Patent 498 292) ist ein Verfahren zur Herstellung eines chlorechten Farbstoffes beschrieben, bei dem der nach dem Verfahren der Patentschrift 2i6 891: erhältliche blaue Farbstoff der Anthracenreihe in schwefelsaurer Lösung mit Braunstein oder ähnlich wirkenden Oxydationsmitteln behandelt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man einen Farbstoff von den gleichen Eigenschaften erhält, wenn man reines, chlorechtes N-Dihydroi - 2 - 2'- i'-anthrachinonazin, wie es z. B. nach dem Verfahren des Patents 421 2o6 erhältlich ist, so lange mit milde sulfonierenden Mitteln, zweckmäßig in Gegenwart von Borsäure, behandelt, bis eine Probe des durch Wasser ausgefällten Produkts sich praktisch vollständig in einer 2o- bis 25%igen wälärigen Pyridinlösung löst.
Da der nach dem Patent 216 891 erhältliche Farbstoff vom Charakter einer N-Dihydroi - 2 - 2' - i'-anthrachinonazinmonosulfonsäure in seinen Färbungen eine viel geringere Widerstandsfähigkeit gegenüber der üblichen Behandlung mit Chlorkalk aufweist als das als Ausgangsmaterial benutzte technische N -Dihy dro-i -2-2'- i'-anthrachinonazin, mußte man annehmen, daß diese geringere Chlorechtheit eine Eigenschaft der Sulfonsäure sei und daß auch bei der Sulfonierung des reinen Farbstoffs die Chlorechtheit herabgesetzt werden würde. Es ist daher überraschend, daß der nach dem neuen Verfahren erhältliche Farbstoff gegenüber dem als Ausgangsfarbstoff benutzten N-Dihydro-1 -:2 - 2' - i'-anthrachinonazin praktisch keinen Rückgang der Chlorechtheit aufweist.
Von dem Verfahren des britischen Patents 2,40 168 unterscheidet sich das neue Verfahren dadurch, daß in vorliegendem Falle die Einwirkung der sulfonierenden Mittel so lange fortgesetzt wird, bis eine Monosulfonsäure entstanden ist, während in dem genannten Patent die Sulfonierung bereits unterbrochen wird, wenn die Nuance des Farbstoffes genügend weit nach Grünblau verschoben ist.
Von dem durch längeres Erhitzen von reinem N-Dihydro-i - 2 - 2'- i'-anthrachinonazin mit Schwefelsäure in Gegenwart von Borsäure oder durch Behandeln des technischen N-Dihydro i - 2 -:2'. i'-anthrachinonazins mit konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart von Borsäure und fraktionierte Fällung erhältlichem Farbstoff, unterscheidet sich das nach dem vorliegenden Verfahren dargestellte Produkt dadurch, daß es einheitlich ist. Als Komponente von Farbstoffstellungen, z. B. mit Dichlor-N-dihydro-i - 2 -:2'- 1'-anthrachinonazin, gestattet es, grünstichigere und chlorechtere Färbungen zu erhalten als der nach den obenerwähnten bekannten Verfahren darstellbare Farbstoff. Die Färbungen genügen bezüglich der-Egalität, Wasch- und Seifenechtheit den Anforderungen der Praxis durchaus.
Beispiel In eine Lösung von io Teilen ;.ntwässerter Borsäure in i5o Teilen Schwefelsäuremonohydrat trägt man bei 3o bis q.0° io Teile reines, chlorechtes N-Dihydro-i # 2 # 2' # i'-anthrachinonazin, dargestellt z. B. nach Beispiel .4 des Patents q.'21 2o6, ein und erwärmt unter gutem Rühren auf 12o°. Bei dieser Temperatur rührt man so lange, bis eine herausgenommene und in Wasser aufgearbeitete Probe sich praktisch vollständig in einer 2o- bis 25%igen wäßrigenPyridinlflsung löst, was nach etwa q. bis 5 Stunden der Fall ist. Hierauf rührt man in i5oo Teile warmes Wasser von 6o° ein und erwärmt 1/,, bis i Stunde lang zum Kochen, bis ein weiterer Umschlag der ursprünglich grünlichen Nuance nach Blau nicht mehr stattfindet. Man filtriert, wäscht mit warmem Wasser nach und arbeitet in der üblichen Weise auf. Der Farbstoff stimmt in allen Eigenschaften mit dem nach dem Beispiel des Patents 507 345 (5. Zusatz zum Patent 498:292) erhältlichen überein.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man reines, chlorechtes N-Dihydro-1 -:2 -:2'- i'-anthrachinonazin so lange mit milde sulfonierenden Mitteln, zweckmäßig in Gegenwart von Borsäure, behandelt, bis eine Probe des durch Wasser ausgefällten Produkts sich praktisch vollständig meiner 2o- bis 25%igenwäßrigenPyridinlösung löst.