DE396111C - Verfahren zur Darstellung von chlorechten Derivaten des N-Dihydroanthrachinonazins - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von chlorechten Derivaten des N-Dihydroanthrachinonazins

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DE396111C
DE396111C DEB107230D DEB0107230D DE396111C DE 396111 C DE396111 C DE 396111C DE B107230 D DEB107230 D DE B107230D DE B0107230 D DEB0107230 D DE B0107230D DE 396111 C DE396111 C DE 396111C
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chlorine
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dihydroanthraquinone
azine
sulfuric acid
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Expired
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DEB107230D
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Inventor
Dr Paul Nawiasky
Dr Walter Krannich
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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  • Verfahren zur Darstellung von chlorechten Derivaten des N-Dibydroanthrachinonazins. Es ist bekannt, daß das N-Dihydroanthrachinonazin durch Eintritt von Halogen in Farbstoffe von besserer Chlorechtheit über-# lit, und daß dieChlorechtheit im allgemeinen Iye ZD um so besser ist, je mehr Halogen man auf den Farbstoff einwirken läßt. Um wirklich chlorechte Farbstoffe zu erhalten, mußte man bisher in organischen oder anorganischen Suspensionsmitteln arbeiten, deren Regeneration kostspieli 'g ist. Beim Arbeiten in der technisch bequem zu handhabenden und relativ billigen Schwefelsäure kam man beim Bromieren nur zu Produkten von guter, aber nicht allen Ansprüchen entsprechender Chlorechtheit, während die Chlorierung in schwefelsaurer Lösung zu noch ungünstigeren Er-,gebnissen führte.
  • Es wurde nun die technisch wichtige Beobachtung gemacht, daß man praktisch vollständig chlorechte Farbstoffe erhält, wenn man das Dihydroanthrachinonazin in schwefelsaurer Lösung zuerst bromiert und dann chloriert. Die Verwendung von Schwefelsäure hat technisch auch den Vorteil, daß das bei der Herstellung von absolut chlorechten Derivaten des Farbstoffs auf anderem Wege im allgemeinen zur Erzielung einer feinen Verteilung erforderliche Umlösen aus Schwefelsäure mit der Darstellung zu einer Operation vereinigt ist. B e i s p i e 1.
  • Man löst 88,4 Teile Indanthrenblan RS (vgl. S#chuItz, Farbstofftabellen 1914, S. 288 Nr. 838) in iooo Teilen Schwefelsäure von 66' Bd und gibt eine Lösung von 6 Teilen Natriumnitrit in 4o Teilen Sch-,vefelsäure von 66' B# hinzu. Sodann läßt man 16 Teile Brom zutropfen, erwärmt langsam auf 6o' und hält mehrere Stunden bei dieser Temperatur. Hierauf wird nach nochmaliger Zugabe einer kleinen Menge von in Schwefelsäure gelöstem Natriumnitrit etwa 6 bis 7 Stunden lang ein schwacher Chlorstrom bei derselben Temperatur durch die schwefelsaure Lösung geleitet. Zur Aufarbeitung läßt man das Reaktionsgernisch in Wasser einfließen, filtriert, wäscht neutral und teigt an. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus der Küpe praktisch vollständig chlorecht blau an.

Claims (1)

  1. PATENT-ANsi?Rucii: Verfahren zur Darstellung von chlorechten Derivaten des N-Dihydroanthrachinonazins, dadurch gekennzeichnet, daß man letzteres in schwefelsaurer Lösunzuerst bromiert und dann chloriert.
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