DE508108C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Pyranthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Pyrantbronreihe Halogenierte Pyranthrone sind bis jetzt dargestellt worden durch Einwirkung von Halogen oder halogenentwickelnden Mitteln auf Pyranthrone in Gegenwart von organischen Verdünnungsmitteln oder in Mineralsäuren, z. B. in konzentrierter Schwefelsäure, iopro7entigem Oleum oder in Chlorsulfonsäure, sowohl mit als auch ohne Katalysatoren.
• Es wurde nun gefunden, daß sich Pyranthrone auch in wäßriger Aufschlämmung mit Brom oder bromentwickeln-den Mitteln in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren, z. B. Jod, Eisenchlorid usw., bromieren lassen. Hierbei erhält man Farbstoffe, die Baumwolle aus der Küpe in kräftig rotorangen Tönen von vorzüglichen Echtheitseigenschaften färben und der Analyse nach Gemische von Dibrompyranthronen mit höher bromierten Farbstoffen darstellen. Man kann auf diesem Wege auch zu einem praktisch einheitlichen Dibrompyranthron gelangen, wenn man den bei der Reaktion entstehenden Bromwasserstoff in dem Maße seiner Entstehung neutralisiert. Der so erhaltene Farbstoff hat besonders wertvolle Eigenschaften. Beispiel i iooTeile einer ioprozentigen Paste von Pyranthron werden unter Rühren mit 4o Teilen Brom versetzt und in etwa 5 Stunden auf 6o' erhitzt. Nachdem man noch etwa 3 Stunden bei 6o bis 650 gerührt hat, rührt man die erkaltete Reaktionsmasse in Wasser ein, befreit vom überschüssigen Brom durch Behandeln mit Bisulfitlösung, filtriert und wäscht neutral. Der erhaltene Farbstoff ist ein Gemisch aus Dibrompyranthron * und höher bromierten Pyranthronen, er färbt aus der kirschroten Küpe die pflanzliche Faser in kräftig rotorangen Tönen, Beispiel 2 ioTeile einer ioprozentigen Paste von Pyranthron werden mit 4Teilen Brom verrührt, worauf man innerhalb 5Stunden die Temperatur auf 6o' steigert und das Reaktionsgemisch 3 Stunden lang bei 6o bis 65' hält. Gleich von Beginn des Erhitzens an läßt man insgesamt ii Teile einer i7,5prozentigen Natronlauge allmählich so zulaufen, daß die Reaktionsmasse dauernd nahezu neutral reagiert und erst am Ende der Reaktion alkalisch wird. Die alkalische Reaktionsmasse ver#dünnt man nach dem Erkalten mit Wasser, filtriert den Farbstoff ab, wäscht neutral und trocknet.
• Das so erhältliche Dibrompyranthron ist ein leuchtend rotoranges Pulver, das aus Nitrobenzol in langen, einheitlichen, rotorangen Nadeln kristallisiert und der Analyse nach einen Bromgehalt von 28,8 '/" Brom aufweist (für Dibrompyranthron berechnen sich 2-8,3 '/"Brom). Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt aus kirschroter Küpe die pflanzliche Faser nach dem Verhängen an der Luft in leuchtend rotorangen Tönen an. Die Färbungen mit diesem Farbstoff entsprechen denen, die man mit dem Farbstoff des Beispiels i des Patentes 218 162 erhält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Pyranthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man Pyranthrone in wäßriger Aufschlämmung mit Brom oder bromentwickelnden Mitteln behandelt, wobei der entstehende Bromwasserstoff in dem Maße seiner Entstehung neutralisiert werden kann.