CH144771A - Verfahren zur Reinigung von unreinem 3.3'-Dimethyl-N-dihydro-1.2.2'.1'.-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Reinigung von unreinen     3.3'-Dimetliyl-N-dihydro-1.2.2'.1'.-          antlir        achinonazin.       In dem Hauptpatent Nr. 141550 ist ein  Verfahren zur Reinigung von unreinem       X-Dihydro-1    . 2     .2',    1' .     -anthrachinonazin    be  schrieben, nach welchem man ein     N-Dihydro-          1    . 2 . 2' . 1'- .

       anthrachinonazin    enthaltendes  Gemisch in Gegenwart von wasserarmer,  wasserfreier oder schwach rauchender Schwe  felsäure mit Braunstein behandelt und das  erhaltene Oxydationsprodukt des     Hydroazins     durch Behandeln mit einem Reduktionsmit  tel in das     N-Dihydro-1    . 2. 2' . 1' .     anthra-          chinonazin    überführt. Bei diesem Verfahren  werden die     dieChlorunechtheit    hervorrufenden  Verunreinigungen zerstört, während das     N-          Dihydro-1    . 2. 2'. 1' .     anthrachinonazin        prak-          tiseli    nicht angegriffen wird.

    



  Es wurde nun gefunden, dass man eben  falls einen chlorechten Farbstoff der     N-Di-          liy        dro-1    . 2 . 2' .     1'-anthrachinonazinreihe    er  halten kann, wenn man das chlorunechte  3 . 3' -     Dimethyl    -     'T    -     dihydro    - 1 . 2 . 2' . 1'-         anthrachinonazin    in Gegenwart von Schwe  felsäure mit. einem Oxydationsmittel be  handelt und das entstandene Oxydations  produkt des     Hydroazins        dureh    Behand  lung mit einem     Reduktionsmittel    in das  entsprechende     N-Dihydro-1    . 2. 2'.

       1'-anthra-          ehinonazin    überführt. Als besonders geeig  netes Oxydationsmittel hat sich der Braun  stein erwiesen.  



  Der erhaltene Farbstoff färbt wesentlich       grünstichiger    und chlorechter als das Aus  gangsmaterial.  



  <I>Beispiel:</I>  20 Teile     3.3'-Dimethyl-N-dihydro-          1    . 2. 2'.     1'-anthrachinonazin    werden in     -11)1l     Teilen     Schwefelsäure    von 65       B6    gelöst.  Hierauf lässt man eine     Ansehlämmung    von  80 Teilen Braunstein in     -100    Teilen Schwefel  säure von 65       Be,.    die bei einer Temperatur  unterhalb 50   C hergestellt war. zufliessen.      Man     erwärmt    langsam auf 70 bis 80   C und  hält bei dieser Temperatur, bis eine Ände  rung der     'Nuance    einer ausgefärbten Probe  nicht mehr eintritt.

   Hierauf giesst man die       schwefelsaure    Lösung langsam in 3000 Teile  Wasser, fügt 300 Teile einer     Natriumbisul-          fitlösung    von 38 bis 39       B6    hinzu und er  wärmt kurze Zeit zum Sieden.     Man    filtriert,  wäscht neutral und Aastet an.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von unreinem 3. 3'-Dimethyl-N-dihydro-1.. 2. 2' . 1'-anthra- chinonazin, zwecks Überführung in ein chlor echtes Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 3.3'-Dimethyl-N-dihydro- 1 . 2 . 2' .1'-anthrachinonazin enthaltendes, nicht chlorechtes Gemisch mit Schwefelsäure und Oxydationsmitteln behandelt und das erhaltene Oxydationsprodukt des Hydroazins durch Behandeln mit einem Reduktionsmittel in das 3 . 3'-Dimethyl-'.\-dihydro-1 . 2 .2' .

   1'- anthrachinonazin überführt. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle wesentlich grünstichiger und chlorechter als (las Ausgangsmaterial.