DE548832C - Verfahren zur Darstellung von chlorechten Kuepenfarbstoffen der N-Dihydro-1íñ2íñ2'íñ1'-anthrachinonazinreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von chlorechten Küpenfarbstoffen der N-Dihydro-1 - 2 - 2'-1'-anthrachinonazinreihe In dem Hauptpatent 547 707 ist ein Verfahren zur Darstellung von chlorechten Küpenfarbstoffen der N-Dihydro-i - 2 - 2' -i'-anthrachinonazinreihe beschrieben, bei dem Formaldehyd oder Formaldehyd abgebende Mittel auf reines N-Dihydro-i - 2 - 2'- 1'-anthrachinonazin zur Einwirkung gebracht werden und die so erhaltenen Farbstoffe gegebenenfalls einer Reinigung oder bzw. und einer weiteren Behandlung, wie Oxydation, Dehydrierung oder Halogenierung, unterworfen werden.
• Es wurde nun gefunden, daß man zu praktisch gleichwertigen Farbstoffen von ebenso hoher Chlorechtheit gelangt, wenn man die aus unreinern N-Dihydro-1 - 2: - 2' - i'- anthrachinonazin und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Mitteln erhältlichen chlorunechten Farbstoffe einem Reinigungsprozeß unterwirft. Die Reinigung kann z. B. in der Weise geschehen, daß man eine Lösung des Farbstoffes, die durch Behandlung von unreinem technischem N-Dihydror - 2 - 2'- i'-anthrachinonazin in hochprozentiger Schwefelsäure mit Formaldehyd erlialten wurde, mit Wasser oder verdünnter Schwefelsäure in solcher Menge versetzt, daß der chlorechte Farbstoff sich abscheidet.
• Beispiel i Eine Lösung von io Teilen Indanthrenblau RS des Handels (s. Colour Index, i924, Nr. iio6) in iooTeilen Schwefelsäure von 66° B6 wird bei 5° mit i Teil Paraformaldehyd versetzt und das Reaktionsgemisch 1 5 Stunden lang bei der angegebenen Temperatur gerührt. Hierauf läßt man 25 Teile Wasser in der Weise zutropfen, daß die Temperatur schließlich 20° beträgt, rührt noch i Stunde lang bei dieser Temperatur, saugt das ausgeschiedene Produkt ab und arbeitet in der üblichen Weise auf. Man erhält einen Farbstoff, welcher Baumwolle aus blauer Küpe in grünstichiger blauen Tönen von wesentlich besserer Chlorechtheit als das Ausgangsmaterial färbt. Aus der Mutterlauge können die nicht chlorechten Verunreinigungen des Farbstoffes durch Eingießen in Wasser in Form grünstichigblauer Flocken ausgefällt werden. Beispie12 Man kondensiert Indanthrenblau RS des Handels (Schultz, Farbstofftabellen, 5. Auf l., Nr.838) mit Paraformaldehyd in der im i. Satz des Beispiels i beschriebenen Weise und isoliert das Kondensationsprodukt durch Eingießen des Reaktionsgemisches in Wasser, Absaugen, Auswaschen und Trocknen. io Teile des so erhaltenen Farbstoffes werden in feiner Verteilung in ioo Teile 8.# °/o.ige Schwefelsäure bei i5° eingetragen. Man rührt nun so lange bei dieser Temperatur, bis nichts .mehr in Lösung geht, saugt den ungelöst gebliebenen Farbstoff ab und arbeitet ihn in der üblichen Weise auf. Er liefert auf Baumwolle aus blauer Küpe Färbungen, welche hinsichtlich Nuance und Chlorechtheit denen des 'nach Beispiel i erhaltenen Farbstoffes sehr ähnlich sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens de$ Hauptpatents 547707, dadurch gekennzeichnet, daß man Formaldehyd oder Formaldehyd abgebende Mittel ailf unreines N-Dihydro-i # 2 - 2'- i'-anthrachinonazin einwirken läßt und das so erhaltene Produkt durch Behandlung mit Schwefelsäure von leichter löslichen Bestandteilen befreit.