CH154054A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      verfahr    en zur     Darstellnng    eines     Kiipeiifar        bstof%s.       Im Hauptpatent Nr. 151682 ist ein Ver  fahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes     angegeben, bei dem der durch Einwirkung  von Formaldehyd oder Formaldehyd abgeben  den Mitteln auf     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthra-          chinonazin    erhältliche     Küpenfarbstoff    mit  einem chlorierend wirkenden Mittel bis zur  Aufnahme von etwa 1 Atom Chlor behandelt  wird.  



  Es wurde nun gefunden, dass der durch  Einwirkung von Formaldehyd oder Form  aldehyd abgebenden Mitteln auf     N-Dihydro-          1.2.2'.1'-anthrachinonazin    erhältliche     Küpen-          farbstoff    ebenfalls in einen halogenhaltigen     Kü-          penfarbstoff    übergeht, wenn man ihn mit einem       bromierend    wirkenden Mittel bis zur Aufnahme  von etwa 2 Atomen Brom behandelt.  



  Die Behandlung kann in Gegenwart oder  Abwesenheit von     Lösungs-    oder     Suspensions-          mitteln,    zum Beispiel organischen Flüssig  keiten, Schwefelsäure usw., und gegebenen  falls in Anwesenheit von Katalysatoren er-    folgen. Die Herstellung des Ausgangsmaterials  und seine Verarbeitung gemäss vorliegender  Erfindung     kann    auch in einem Arbeitsgang  durchgeführt werden.  



  Das Reaktionsprodukt kann auch weiter  gereinigt werden, unter anderem auch durch  Fällen seiner Lösung in konzentrierter Schwe  felsäure mit einer beschränkten Menge Wasser.  



  Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle  aus blauer     Küpe    in etwas     grünstiehiger        blauen     und wesentlich chlorechteren Tönen als     das     Ausgangsmaterial.    <I>Beispiel 1:

  </I>  Man suspendiert 10 Teile des     Kondensa-          tionsproduktes,    das erhältlich ist, indem man  in eine Lösung von 60 Teilen N -     Dihydro-          1.    2 . 2'. 1'-     anthrachinonazin    in 600 Teilen  96     o/oiger    Schwefelsäure bei 5-10   C 18 Teile       Paraformaldehyd    einträgt, nach mehrstündi  gem Rühren die Mischung in Wasser giesst  und das Kondensationsprodukt in der     üblichen         Weise isoliert, in 330 Teilen Nitrobenzol,  worauf man die Suspension mit 10 Teilen  Brom und 1 Teil Jod versetzt, das Gemisch  auf<B>90'</B> C erwärmt und mehrere Stunden  lang bei dieser Temperatur rührt.

   Nach dem  Erkalten'     saugt    man den     ausgeschiedenen     Farbstoff ab, wäscht ihn mit Benzol und führt  ihn in der üblichen Weise in     Teigforrn    über.  Man kann ihn     gewünschtenfalls    durch Behand  lung mit einem milden Reduktionsmittel, zum.  Beispiel     Natriumbisulfit,    in das     N-Dihydroazin     überführen.    <I>Beispiel 2:</I>    10 Teile des im vorigen Beispiel verwen  deten     Kondensationsproduktes    werden in fein  verteiltem Zustand mit 24 Teilen Brom, 0,4  Teilen Jod und 0,6 Teilen Eisenpulver in der  Kugelmühle mehrere Stunden lang bei etwa    <B>250</B> C vermahlen.

   Darauf arbeitet man den       Farbstoff    in der üblichen Weise auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Einwirkung von Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Mitteln auf N-Di- hydro-1.2.2'.1'-arrthr,achirronazin erhältlichen Küpenfarbstoff reit einem bromierend wirken den Mittel bis zur Aufnahme von etwa 2 Atomen Brom behandelt. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus blauer Küpe in etwas grünstickiger blauen und wesentlich chlorechteren Tönen als das Ausgangsmaterial.