CH151329A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren.    zur     Darstellung        eines        Nüpenfarbstoifes.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen     Küpenfarbstoff    erhalten kann, wenn  man den nach dem Patentanspruch des  Schweiz. Patentes Nr. 143990 aus dem Kon  densationsprodukt aus     N-Dihydro-1.2.2'.1'-          anthrachinonazin    und Formaldehyd erhält  lichen Farbstoff mit einem chlorierend wir  kenden Mittel bis zur Aufnahme von etwa  2 Atomen Chlor behandelt.  



  Der erhaltene     Farbstoff    färbt Baumwolle  aus     grünatichigblauer        Küpe    in weniger grün  stichigen, aber wesentlich chlorechteren Tönen  als das Ausgangsmaterial.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Eine Suspension von 10 Teilen des nach  der Schweiz. Patentschrift Nr. 143990 her  gestellten und durch Fällung seiner Lösung  in konzentrierter Schwefelsäure mit einer  beschränkten Menge Wasser gereinigten  Farbstoffes in 200 Teilen Nitrobenzol wird  bei<B>900</B> C mit 8 Teilen     Sulfurylchlorid    ver-    setzt, worauf das Reaktionsgemisch mehrere  Stunden lang bei 90-95   C gerührt wird.  Nach dem Erkalten saugt man den ausge  schiedenen     Farbstoff    ab, wäscht ihn mit  Benzol und führt ihn in der üblichen Weise  in     Teigform    über.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man leitet bei<B>90-95'</B> C durch eine  Suspension von 10 Teilen des im Beispiel 1  verwendeten Ausgangsmaterials in 200 Teilen       Trichlorbenzol    einige Stunden lang einen  schwachen Chlorstrom bis zur Aufnahme von  etwa 2 Atomen Chlor. Nach dem Erkalten  arbeitet man den neuen     Farbstoff    wie in  Beispiel 1 beschrieben auf.  



  Man kann die Reaktion auch in Gegen  wart von säurebindenden Mitteln und von  Katalysatoren durchführen. So kann man  noch 10 Teile entwässertes, fein pulveri  siertes     Natriumacetat    und 0,3 Teile Jod  zusetzen.      <I>Beispiel 3:</I>  10 Teile des in Beispiel 1 verwendeten  Ausgangsmaterials werden in 100 Teilen  Schwefelsäure von<B>660</B>     B6    gelöst, worauf  man die Lösung mit 11 Teilen Wasser und  22 Teilen einer Lösung von     N208    in kon  zentrierter Schwefelsäure, welche 246,6     gr          N208    im Liter enthält, versetzt und das  Reaktionsgemisch auf 50   C erwärmt. Man  leitet bei dieser Temperatur mehrere Stunden  lang langsam einen Chlorstrom ein bis zur  Aufnahme von etwa 2 Atomen Chlor.

   Der  neue     Farbstoff    scheidet sich beim Eingiessen  der Lösung in Wasser, wahrscheinlich teil  weise in Form seines     Azins,    in grünblauen  Flocken ab. Das     Azin    kann gewünschten  falls durch Behandlung mit milden Reduk  tionsmitteln, zum Beispiel     Natriumbisulfit,    in  das     Dihydroazin    übergeführt werden.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den nach dem Patentanspruch des Schweiz. Patentes Nr. 143990 aus dem Kondensations produkt aus N-Dihydro-1.2.2'#1'-anthrachinon- azin und Formaldehyd erhältlichen Farbstoff mit einem chlorierend wirkenden Mittel bis zur Aufnahme von etwa 2 Atomen Chlor behandelt. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus grünstichigblauer Küpe in weniger grün- stichigen, aber wesentlich chlorechteren Tönen als das Ausgangsmaterial.