CH148994A - Verfahren zur Herstellung eines blauen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines blauen     güpenfarbstoffes.       Im     FIauptpatent    ist ein Verfahren  zur Reinigung von     unreinem    N -     Dihydro-          1    . 2. 2'. 1' -     anthrachinonazin    zwecks Über  führung in ein chlorechtes Produkt beschrie  ben, bei dem ein nicht chlorechtes     N-Di-          hydro    -1 . 2.

   2'.<B>l'-</B>     anthrachinonazin    enthal  tendes Gemisch     in        Gegenwart    von Schwefel  säure     mit    Braunstein behandelt,     und    das er  haltene Oxydationsprodukt des     Hydroazins,     durch Behandeln mit einem     Reduktionsmittel     in das N -     Dihydro    -1 . 2. 2'.<B>l'-</B>     anthrachi-          nonazin    übergeführt wird.

   Im Zusatzpatent  Nr. 145359 wird das Verfahren des 'Haupt  patentes dahingehend     abgeändert,        daB    man  mit Oxydationsmitteln in Gegenwart einer  mindestens 96%igen Schwefelsäure arbeitet.  



  Es     wurde        nun    gefunden,     daB    man eben  falls einen     wertvollen    Farbstoff der N -     Di-          hydro    - 1 . 2 . 2' . 1' -     anthrachinonieihe    er  halten kann, wenn man die     Sulfosäure    des  N -     Dihydro    - 1 . 2. 2' . 1' -     anthrachinonazins,       hergestellt durch Behandeln von     N-Dihydro-          1    . 2. 2'.

   1' -     anthrachinonazin    mit Schwefel  säure in Gegenwart von Borsäure, in schwe  felsaurer Lösung mit einem Oxydationsmittel  behandelt und das erhaltene Oxydations  produkt des     Hydroazins        mit    einem Reduk  tionsmittel in die     Hydroazinform    überführt.  Als besonders geeignet hat sich hierfür der  Braunstein     erwiesen.    Man kann die Behand  lung mit dem Oxydationsmittel mit der Dar  stellung der als Ausgangsmaterial dienenden       Sulfosäure    zu einer Operation verbinden.

    Die entstehende, in der     Azinform    vorliegende  gelbliche     Sulfosäure    lässt sich durch Behan  deln mit Reduktionsmitteln, zum Beispiel  mit     Phenolen    in schwefelsaurer Lösung, in  die     Hydroazinform    überführen.  



  Das     Reaktionsprodukt    liefert auf Baum  wolle blaue Färbungen, die beim Chloren  nicht mehr nach gelbgrün bis gelb um  schlagen.      <I>Beispiel:</I>  In eine Lösung von 10 Teilen     entwässer=          ter        Borsäure    in 150 Teilen Schwefelsäure  monohydrat trägt man bei 30 bis 40' C  10 Teile N -     Dihydro    - 1.2.2' . 1' -     anthra-          chinonazin,    das bezüglich seiner Reinheit  dem     Indanthrenblau    RS des Handels (ver  gleiche     Coulour-Index,    1924, Nr.

   1106) ent  spricht, ein und erwärmt so lange auf     etwa     120   C, bis eine herausgenommene Probe  grösstenteils     in    einer wässerigen, 20 bis  25%igen     Pyridinlösung    löslich ist, was im  allgemeinen nach etwa vier Stunden der Fall  ist.

       Hierauf    kühlt man auf etwa 30   C ab,  lässt 8 Teile Wasser und sodann eine Auf  schlämmung von 5 Teilen fein gemahlenem,  natürlichem Braunstein in 25 Teilen konzen  trierter Schwefelsäure zufliessen, erwärmt  auf 55   C und     rührt    so lange bei 55 bis  60   C, bis die Ausfärbung einer heraus  genommenen und aufgearbeiteten Probe eine  weitere Verbesserung der Chlorechtheit nicht  mehr erkennen     läss't.    Dies ist nach etwa  fünf Stunden der Fall. Hierauf verdünnt  man     mit        etwa    100 Teilen konzentrierter  Schwefelsäure, kühlt auf 30 bis 40' C ab  und fügt so lange rohes Phenol hinzu, bis  eine herausgenommene und mit Wasser ver-    dünnte Probe eine blaue Suspension ergibt.

         Hierauf    giesst man in Wasser, kocht etwa  eine halbe Stunde lang, filtriert warm, wäscht  mit warmem Wasser nach und arbeitet in  bekannter Weise auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines chlor echten Derivates der N-Dihydro -1. 2. 2'. 1'- anthrachinonazinreihe, dadurch gekennzeich net, dass man die Sulfosäure des N-Dihydro- 1 . 2. 2' . 1' - anthrachinonazins, hergestellt durch Behandeln von N-Dihydro -1. 2. 2'.

   l'- anthrachinonazin mit Schwefelsäure in Ge genwart von Borsäure, in schwefelsaurer Lö sung mit einem Oxydationsmittel behandelt und das erhaltene Oxydationsprodukt des Hydroazins durch Behandlung mit einem Re duktionsmittel in die Hydroazinform über führt. Das Reaktionsprodukt liefert auf Baum wolle blaue Färbungen, die beim .Chloren nicht mehr nach gelbgrün bis gelb um schlagen.