Verfahren. zur Darstellung eines Nüpenfarbstoifes. Es wurde gefunden, dass man einen wert vollen Küpenfarbstoff erhalten kann, wenn man den nach dem Patentanspruch des Schweiz. Patentes Nr. 143990 aus dem Kon densationsprodukt aus N-Dihydro-1.2.2'.1'- anthrachinonazin und Formaldehyd erhält lichen Farbstoff mit einem chlorierend wir kenden Mittel bis zur Aufnahme von etwa 2 Atomen Chlor behandelt.
Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus grünatichigblauer Küpe in weniger grün stichigen, aber wesentlich chlorechteren Tönen als das Ausgangsmaterial.
<I>Beispiel 1:</I> Eine Suspension von 10 Teilen des nach der Schweiz. Patentschrift Nr. 143990 her gestellten und durch Fällung seiner Lösung in konzentrierter Schwefelsäure mit einer beschränkten Menge Wasser gereinigten Farbstoffes in 200 Teilen Nitrobenzol wird bei<B>900</B> C mit 8 Teilen Sulfurylchlorid ver- setzt, worauf das Reaktionsgemisch mehrere Stunden lang bei 90-95 C gerührt wird. Nach dem Erkalten saugt man den ausge schiedenen Farbstoff ab, wäscht ihn mit Benzol und führt ihn in der üblichen Weise in Teigform über.
<I>Beispiel 2:</I> Man leitet bei<B>90-95'</B> C durch eine Suspension von 10 Teilen des im Beispiel 1 verwendeten Ausgangsmaterials in 200 Teilen Trichlorbenzol einige Stunden lang einen schwachen Chlorstrom bis zur Aufnahme von etwa 2 Atomen Chlor. Nach dem Erkalten arbeitet man den neuen Farbstoff wie in Beispiel 1 beschrieben auf.
Man kann die Reaktion auch in Gegen wart von säurebindenden Mitteln und von Katalysatoren durchführen. So kann man noch 10 Teile entwässertes, fein pulveri siertes Natriumacetat und 0,3 Teile Jod zusetzen. <I>Beispiel 3:</I> 10 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Ausgangsmaterials werden in 100 Teilen Schwefelsäure von<B>660</B> B6 gelöst, worauf man die Lösung mit 11 Teilen Wasser und 22 Teilen einer Lösung von N208 in kon zentrierter Schwefelsäure, welche 246,6 gr N208 im Liter enthält, versetzt und das Reaktionsgemisch auf 50 C erwärmt. Man leitet bei dieser Temperatur mehrere Stunden lang langsam einen Chlorstrom ein bis zur Aufnahme von etwa 2 Atomen Chlor.
Der neue Farbstoff scheidet sich beim Eingiessen der Lösung in Wasser, wahrscheinlich teil weise in Form seines Azins, in grünblauen Flocken ab. Das Azin kann gewünschten falls durch Behandlung mit milden Reduk tionsmitteln, zum Beispiel Natriumbisulfit, in das Dihydroazin übergeführt werden.
Procedure. for the representation of a nub dye. It has been found that a valuable vat dye can be obtained if one of the Swiss patent claims. Patent No. 143990 from the condensation product of N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinone azine and formaldehyde, the dye obtained is treated with a chlorinating agent until it absorbs about 2 atoms of chlorine.
The dye obtained dyes cotton from a greenish blue vat in shades that are less green, but much more chlorine-like than the starting material.
<I> Example 1: </I> A suspension of 10 parts of the to Switzerland. Patent specification No. 143990 produced and by precipitation of its solution in concentrated sulfuric acid with a limited amount of water purified dye in 200 parts of nitrobenzene is treated with 8 parts of sulfuryl chloride at 900 C, whereupon the reaction mixture lasts for several hours is stirred at 90-95 C. After cooling, the separated dye is suctioned off, washed with benzene and converted into dough in the usual way.
<I> Example 2: </I> A weak stream of chlorine is passed through a suspension of 10 parts of the starting material used in Example 1 in 200 parts of trichlorobenzene for a few hours at <B> 90-95 '</B> C until absorption of about 2 atoms of chlorine. After cooling, the new dye is worked up as described in Example 1.
The reaction can also be carried out in the presence of acid-binding agents and catalysts. So you can add 10 parts of dehydrated, finely pulverized sodium acetate and 0.3 parts of iodine. <I> Example 3: </I> 10 parts of the starting material used in example 1 are dissolved in 100 parts of sulfuric acid of <B> 660 </B> B6, whereupon the solution is mixed with 11 parts of water and 22 parts of a solution of N208 in concentrated sulfuric acid, which contains 246.6 grams of N208 per liter, and the reaction mixture is heated to 50.degree. At this temperature, a stream of chlorine is slowly passed in for several hours until about 2 atoms of chlorine are absorbed.
When the solution is poured into water, the new dye separates out, probably partly in the form of its azine, in green-blue flakes. If desired, the azine can be converted into the dihydroazine by treatment with mild reducing agents, for example sodium bisulfite.