Verfahren zur Darstellung eines neuen Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Küpenfarbstoff der Pyranthronreihe erhält, wenn man Bz. Bz'-Diphenylpyranthron, z. B. erhältlich nach der deutschen Patent schrift Nr. 278424, mit solchen Mitteln be handelt, dass eine Kondensation und eine Oxydation stattfindet. Die Oxydation tritt zum Beispiel schon bei Zutritt von Luft zur Reaktionsmischung ein und wird vollständig beim Durchleiten von Luft. Man kann den neuen Küpenfarbstoff auch direkt durch Ver wendung von oxydierend wirkenden Mitteln, z.
B. einer Mischung von Schwefelsäure und Mangansuperoxyd als Kondensationsmittel, erhalten. Die Reaktion verläuft wahrschein lich in folLrendem Sinne
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Der neue Küpenfarbstoff ist ein rotoranges Pulver, das sich in konzentrierter Sehwefel- säure mit grüner Farbe löst. Aus der grünen alkalischen Hydrosulfitküpe erhält man leb hafte Orangefärbungen von guter Echtheit.
<I>Beispiel 1:</I> Eine Lösung von 10 Teilen Bz. BZ'-DI- phenylpyranthron in 100 Teilen konzentrier ter Schwefelsäure wird unter guter Kühlung mit einer Suspension von 6 Teilen künst- lichem Braunstein von zirka 55 % Xn02- Gehalt in 100 Teilen konzentrierter Schwefel säure versetzt und so lange gerührt, bis die anfangs rotstickig blaue Farbe der Lösung in ein reines Grün übergegangen ist.
Man giesst in Wasser, arbeitet den in vorzüglicher Ausbeute entstandenen Farbstoff in der üb lichen Weise auf und reinigt ihn, wenn nötig, durch Behandlung mit Natriumhypochlorit- lösung.
<I>Beispiel 2:</I> 40 Teile Aluminiumchlorid und 10 Teile Kochsalz werden bei 140 o geschmolzen und in das Gemisch 10 Teile 13z. $zj-Diphenyl- pyranthron eingetragen. Nach kurzer Zeit hat sich die Hydroverbindung des neuen Farbstoffes gebildet. Teilweise schon bei der Aufarbeitung durch Berührung mit der Luft geht sie völlig beim Einleiten solcher in den Farbstoff selbst über, der in seinen chemi schen und färberischen Eigenschaften mit dem des Beispiels 1 übereinstimmt.
Process for the preparation of a new vat dye. It has been found that a new, valuable vat dye of the pyranthrone series is obtained if Bz. Bz'-diphenylpyranthrone, e.g. B. available according to German Patent No. 278424, be treated with such agents that condensation and oxidation takes place. The oxidation occurs, for example, as soon as air enters the reaction mixture and becomes complete when air is passed through. You can use the new vat dye directly by Ver using oxidizing agents such.
B. a mixture of sulfuric acid and manganese peroxide as a condensing agent obtained. The reaction is probably in the following sense
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The new vat dye is a red-orange powder that dissolves in concentrated sehulphuric acid with a green color. The green, alkaline hydrosulfite vat gives vivid orange dyeings of good fastness.
<I> Example 1: </I> A solution of 10 parts Bz. BZ'-DI-phenylpyranthrone in 100 parts of concentrated sulfuric acid is mixed with a suspension of 6 parts of artificial manganese dioxide with about 55% XnO2 content in 100 parts of concentrated sulfuric acid while being well cooled and stirred until the initially reddish blue The color of the solution has changed to a pure green.
It is poured into water, worked up the dyestuff, which has been produced in excellent yield, in the customary manner and, if necessary, purified by treatment with sodium hypochlorite solution.
<I> Example 2: </I> 40 parts of aluminum chloride and 10 parts of common salt are melted at 140 o and 10 parts of 13z. $ zj-diphenylpyranthrone registered. After a short time the hydro-compound of the new dye has formed. In some cases even during work-up by contact with the air, it goes completely over when such is introduced into the dye itself, which corresponds to that of Example 1 in its chemical and dyeing properties.