Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Küpenfarbstoffen
Es wurde gefunden, daß man neue, wertvolle, stickstoffhaltige Küpenfarbstoffe erhält,
wenn man Nitrodibenzanthrone, deren Derivate oder Homologe, wie sie beispielsweise
nach den Verfahren der Patente 185 222 oder q.o2 641 erhalten werden, mit schwach
alkalischen Mitteln, z. B. mit Alkali- oder Erdalkalisalzen schwacher Säuren, wie
Natriumacetat, Kaliumacetat, Kaliumformiat, Pottasche usw., gegebenenfalls in Anwesenheit
von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln und Katalysatoren, z. B. Kupferverbindungen,
behandelt. Die in ausgezeichneter Ausbeute erhaltenen Farbstoffe färben die pflanzliche
Faser aus meist blauer, alkalischer Hydrosulfitküpe in kräftigen, blaugrauen, sehr
echten Tönen. Sie lösen sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe und
können aus hochsiedenden Lösungsmitteln in Form dunkelvioletter Nadeln erhalten
werden. Beispiel 5o Teile Nitrodibenzanthron (dargestellt"nach Patent 402 6q:1)
werden in q.oo Teilen Nitrobenzol mit q.o Teilen Kaliumacetat und 3 Teilen Kupferoxyd
so lange unter Rühren gekocht, bis die Farbstoffbildung beendet ist, was man darän
erkennt, daß eine Probe des Reaktionsprodukts sich in konzentrierter Schwefelsäure
mit roter Farbe löst. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, der Rückstand mit verdünnter
Mineralsäure und Wasser ausgewaschen und getrocknet. Man kann die Aufarbeitung des
Reaktionsgemisches auch in -der Weise vornehmen, daß man die heiße Reaktionsflüssigkeit
mit Nitrobenzol verdünnt und von etwa vorhandenen Verunreinigungen heiß absaugt,
worauf der Farbstoff sich aus der Lösung beim Erkalten in reiner Form abscheidet.
Er ist ein dunkelblaues Pulver, kristallisiert aus Nitrobenzol in dunkelvioletten
Nadeln, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe und liefert auf
Baumwolle aus blauer Küpe hervorragend chlorechte, kräftige blaugraue Töne.Process for the preparation of nitrogenous vat dyes
It has been found that new, valuable, nitrogen-containing vat dyes are obtained,
if one uses nitrodibenzanthrones, their derivatives or homologues, such as, for example
obtained by the method of patents 185 222 or q.o2 641, with weak
alkaline agents, e.g. B. with alkali or alkaline earth salts of weak acids, such as
Sodium acetate, potassium acetate, potassium formate, potash, etc., if necessary in the presence
of solvents or diluents and catalysts, e.g. B. copper compounds,
treated. The dyes obtained in excellent yield color the vegetable
Fiber from mostly blue, alkaline hydrosulfite vat in strong, blue-gray, very
real tones. They dissolve in concentrated sulfuric acid with red color and
can be obtained from high-boiling solvents in the form of dark purple needles
will. Example 5o parts of nitrodibenzanthrone (shown "according to patent 402 6q: 1)
are in q.oo parts of nitrobenzene with q.o parts of potassium acetate and 3 parts of copper oxide
Cooked with stirring until the dye has finished forming, which is what you get
recognizes that a sample of the reaction product is in concentrated sulfuric acid
with red paint dissolves. After cooling, it is suctioned off, the residue with dilute
Mineral acid and water washed out and dried. One can work up the
Make the reaction mixture in the manner that the hot reaction liquid
diluted with nitrobenzene and siphoned off any impurities while hot,
whereupon the dye separates out of the solution in pure form when it cools.
It is a dark blue powder, crystallized from nitrobenzene in dark purple
Needles, dissolves in concentrated sulfuric acid with red color and delivers on
Cotton from a blue vat has excellent chlorine-fast, strong blue-gray tones.
Ersetzt man das Kaliumacetat durch andere schwach alkalisch reagierende
Salze, z. B. Pottasche, Natriumacetat oder Kaliumformiat, so erhält man Farbstoffe
von ähnlichen Eigenschaften.If the potassium acetate is replaced by other weakly alkaline reactants
Salts, e.g. B. potash, sodium acetate or potassium formate, dyes are obtained
of similar properties.