DE421235C - Verfahren zur Darstellung von 1íñ2íñ3íñ4-Tetraoxyanthrachinon - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von 1 - 2 - 3 = 4-Tetraoxyanthrachinon. Bekanntlich erhält man bei der Oxydation von Alizarin in konzentrierter Schwefelsäure mit Braunstein in glatter Weise Purpurin (i - 2 - 4-Trioxyanthrachinon). Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, wenn diese Oxydation bei Gegenwart von Borsäure ausgeführt wird, kein Purpurin entsteht, sondern das in der Patentschrift io2638 beschriebene i-2-3-4-Tetraoxyanthrachinon. Es werden also zwei Hydroxylgruppen eingeführt, und mithin ist die doppelte Menge Braunstein nötig als wie zur Überführung von Alizarin in Purpurin. Das Verfahren verläuft sehr glatt und liefert in vorzüglicher Ausbeute direkt ein sehr reines Produkt. Zwischenstufen, wie etwa Purpurin oder Anthragallol, sind dabei nicht beobachtet worden. Bei noch nicht beendeter Oxydation läßt sich in der Oxydationsschmelze neben schon gebildetem i - 2 - 3 - 4-Tetraoxyanthrachinon nur unverändertes Alizarin nachweisen.
• Beispiel i.
• 24 Gewichtsteile Alizarin werden in 5oo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 96 Prozent Hz SO,F Gehalt gelöst. Nach erfolgter Lösung werden 15 Gewichtsteile Borsäure eingetragen und so lange gerührt, bis die Borsäure gelöst und der Borsäureester des Alizarins gebildet ist. Dann wird langsam eine Anschlämmung von 27 Gewichtsteilen feinst zerteiltem Braunstein von 81 Prozent MnO. -Gehalt in 6oo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 96 Prozent unter gutem Rühren eingetragen, indem man Sorge trägt, daß die Temperatur der Oxydationsschmelze 15 bis 2o° beträgt. Wenn in einer aufgearbeiteten Probe kein Alizarin mehr nachzuweisen ist, wird die Schmelze in 2o ooo Gewichtsteilen Wasser, dem man 5o Gewichtsteile Natriumbisulfitlösung zugegeben hat, gegossen und zum Kochen erhitzt. Der abgeschiedene, hellorange gefärbte und durch das Kochen einheitlich kristallinisch gewordene Niederschlag von i # 2 - 3 - 4-Tetraoxyanthrachinon wird abfiltriert und neutral gewaschen. Beispiel 2. 24 Gewichtsteile Alizarin werden in 5oo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 66° Be gelöst und darauf i 5 Gewichtsteile Borsäure zugegeben. Nach dem alles gelöst ist, gibt man allmählich eine Aufschlämmung von ioo Gewichtsteilen Bleisuperoxyd in iooo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 66° Be hinzu, und zwar so, daß hierbei die Temperatur nicht über q.o bis 5o° steigt. Wenn sich in einer aufgearbeiteten Probe kein Alizarin oder nur eine ganz geringe Menge davon zeigt, wird die Schmelze ähnlich, wie in Beispiel r beschrieben, aufgearbeitet.
• Statt Braunstein oder Bleisuperoxyd können auch andere gleichwirkende Oxydationsmittel benutzt werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Darstellung von r # a # 3 # 4-Tetraoxyanthrachinon, darin bestehend, daß man Alizarin in konzentrierter Schwefelsäure bei Gegenwart von Borsäure mit geeigneten Oxydationsmitteln, wie z. B. Braunstein, Bleisuperoxyd usw., behandelt.