DE498292C - Verfahren zur Darstellung von N-Dihydro-1íñ2íñ2íñ1-anthrachinonazinfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazinfarbstoffen In dem Patent 421 2o6 ist ein Verfahren zur Darstellung von chlorechtem N-Dihydro-1 - 2 - 2'- i'-anthrachin#onazin beschrieben, welche darin besteht, daß man entweder bei der Alkalischmelze von reinem ß-Anunoanthrachinon ausgeht, oder daß man von nicht reinem 13-Amin#oanthrachinon ausgeht und während der Alkalischmelze die vorhandenen Verunreinigungen, die die Chlorunechtheit hervorrufen, durch Verlängerung der Dauer der Schmelze zerstört, oder daß man schließlich die envähnten Verunreinigungen, statt sie während der Alkalischmelze zu zerstören, erst aus dem fertigen Farbstoff durch nochmalige Alkalischmelze oder durch ein- oder mehrmalige fraktionierte Fällung aus Schwefelsäure u. dgl. entfernt. Da bei diesem Verfahren bei der Zerstörung bzw. Abtrennung der Verunreinigungen auch immer mehr oder weniger große Mengen des chlorechten Farbstoffes mit zerstört oder mit abgetrennt werden, ist das Verfahren mit Verlusten an N-Dihydro- i - 2 - 2'. i'-anthrachinonazin verbunden.
• Es wurde nun gefunden, daß man N-Dihydro-i.2.2'.i'-a-nthra-chinon#azin von der gleichen Reinheit und der gleichen Chlorechtheit wie nach dem Verfahren des Patentes 4212o6 in wesentlich vorteilhafterer Weise technisch darstellen kann, wenn man nicht chlorechtes N-Dilhydro- i - 2 - 2' - i'-anthrachinonazin in Gegenwart einer Schwefelsäure von mäßigem Wassergiehalt mit Braunstein oder ähnlich wirkenden Oxydutionsmitteln behandelt. Hierbei werden die die Chlortmechtheit hervorrufenden Verunreinigungen zerstört, während das N-Dihy#dro-1 -2- 2'. i'-anth-rachinoliazin praktisch nicht zerstört wird. Der Farbstoff wird bei dem Verfahren zunächst in Form eines Oxydationsproduktes erhalten und kann durch Behandlung mit Reduktionsmitteln in das N-Dihydroi.2-2'.i'-anthrachin,anazin selbst übergeführt werden. Beispitel Man löst io Teile technisch reines N-Dihydro- i - 2 - 2' - i'-anthrachinonazin in 17 6 Teilen 96prozentiger Schwefel.4äure auf und läßt zu der Lösung 24 Teile Wasser hinzulaufen, so daß der Gehalt der Schwefelsäure schließlich etwa i5#'o beträgt Hierauf läßt man rasch bei einer unterhalb 5o' lieg-enden Temperatur eine Aufschlämmung von i-Teilen künstlichem Braunstein in iSo Teilen 85prozentiger Schwefelsäure, die bei einer Temperatur unterhalb 45' hergestellt wurde, zulaufen. Sodann erwärmt man langsam auf 7o bis 75' und rührt einige Stunden lang bei dieser Temperatur, bis eine weitere Reinigung des Farbstoffes nicht mehr eintritt. Man läßt hierauf die rotbraune bis orange gefärbte Suspension in 5oo Teile Wasser einfließeu, fügt 2oo Teile einer Natriumbisulfitlösung von etwa 38 bis 39' B6 hinzu und erwärmt 1/2 ,Stunde lang zum Sieden. Hierbei wird die ursprünglich bräunlichgelbe Suspension blau. Man filtriert, wäscht neutral und pastet den Farbstoff an. Der so erhaltene Farbstoff färbt wesentlich reiner und chlorechter als das als Ausgangsmaterial verwendete N-Dihydro-i.--.--'.i'-arithrachinonazin.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von N-Dihydro- i - 2 - 2'- i'-anth#ra#chinonazinfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man nicht chlorechtes N-Dihydro-i-2-2-I'-anthrachmonazin in Gegenwart einer Schwefelsäure von mäßigem Wassergehalt mit Braunstein oder ähnlich wirkenden Oxydationsmitteln behandelt.