DE501493C

DE501493C - Verfahren zum Reinigen von Kuepenfarbstoffen der Anthanthronreihe

Info

Publication number: DE501493C
Application number: DEI35049D
Authority: DE
Inventors: Dr Richard Herz; Dr Werner Zerweck
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-07-24
Filing date: 1928-07-24
Publication date: 1930-07-02

Description

Verfahren zum Reinigen von Küpenfarbstoffen der Anthanthronreihe Es wurde gefunden, da:ß halogenierte Anthanthrone (vgl. Patent 458 598 und dessen Zusätze) Sulfate bilden, die in Schwefelsäure von bestimmtem Gehalt (etwa 8o- bis 95prozentiger Schwefelsäure) schwer löslich sind und daraus kristallisieren. Hierauf läßt sich eine technisch einfache und wirksame Reinigung dieser halogenierten A@nthanthronfarbstoffe aufbauen, welche darin besteht, daß man halogenierte Anthanthrone irgendwelcher Herkunft in. konzentrierter Schwefelsäure löst und dann durch Wasserzusatz diese Schwefelsiäure auf etwa 8o bisi 95% verdünnt. Hierbei kristallisieren die sich bildenden Sulfate aus, während die in dein Farbstoffen enthaltenen Verunreinigungen in dem schwefelsauren Filtrat gelöst bleiben. In manchen Fällen genügt es aber auch, die Farbstoffe mit einer 8o- bis 95prozentigen Schwefelsäure zu vermahlen. Die Farbstoffe gehen dabei in die unlöslichen Sulfate über, während die Verunreinigungen in Lösung gehen. Die Trennung geschieht auf die übliche Weise, z. B. durch Filtration oder Schleudern.
Man kann das Reinigungsverfahren vorteilhaft auch mit der Darstellung der halogenierten Anthanthrone verbinden, indem man die Halogenierung in konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure vornimmt und die Reaktionsmasse nach beendeter Reaktion mit so viel Wasser verdünnt, diaß eine etwa 8o- bis 95prozentige Schwefelsäure entsteht.
Die so gereinigten Farbstoffe sind ausgezeichnet durch :eine besondere Klarheit und Leuchtkraft der damit erzielten Färbungen. Beispiel i Anthanthron wird in der im Beispiel i des Patents 470947 beschriebenen Weise mit Chlorgas behandelt. Das so erhaltene Chlorierungsprodukt wird in der etwa zehnfachen Menge konzentrierter Schwefelsäure gelöst und darauf so viel Wasser zugegeben, daß eine etwa 90prozentige Schwefelsäure entsteht. Nach dem Erkalten trennt man das in violettschwarzen Kristallen ausgeschiedene Produkt durch Filtration oder Schleudern von der Lösung, die die Nebenprodukte enthält, wäscht den Filterrückstand zuerst mit etwa 85prozentiger Schwefelsäure bis zum farblosen Ablauf und trägt zur Entfernung der Schwefelsäure den Rückstand in Wasser ein,, der Niederschlag wird dann erneut abfiltriert, säurefrei gewaschen und getrocknet. Das so erhaltene Produkt entspricht an Reinheit dem des Beispiels des Patents 492 344 und zeigt die dort angegebienen Eigenschaften.
Belsp`iel 2 Anthanthron wird nach den. Angaben des Beispiels 4 des Patents 458 598 iNitrobenzollösung bromiert und das Bromierungsprodukt mit der etwa zehnfachen Menge einer etwa goprozentigen Schwefelsäure im Mischapparat verkugelt. Das in kristallinischer Form zurückbleibende Sulfat. wird durch eine geeignete Schleudervorrichtung von der die Verunreinigungen enthaltenden Schwefelsäure abgetrennt und, wie oben. angegeben, aufgearbeitet. Der so verhaltene Küpenfarbstoff liefert durch eine besondere Leuchtkraft und Reinheit ausgezeichnete Färbungen.
Beispiel 3-22 Teile Anthanthron werden nach den Angaben des Beispiels i des Patents 478 738 in rauchender Schwefelsäure bromiert, und es wird durch Einleiten von Chlor ein, Chlorbromanthanthron hergestellt. rlierauf setzt man der Lösung unter Kühlen: und Rühren so viel Wasser zu, bis eine Schwefelsäure von 85 bis 9o% erreicht wird. Das ausgeschiedene Sulfat des Chlorbromanthanthrons wird dann in der in: dein vorhergehenden, Beispielen beschriebenen Weise von der die Verunreinigungen, enthaltenden Schwefelsäure getrennt. Man erhält so iedanen Farbstoff, mit dem sich besonders leuchtkräftige orange Färbungen erzielen lassen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen von Küpenfarbstoffen der Anthanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man halogenierte Anthanthrone durch Behandeln mit einer Schwefelsäure von etwa So bis 950/0 in in dieser Schwefelsäure schwer lösliche Sulfate umwandelt und diese in üblicher Weise von der die Verunreinigungen enthaltenden Lösung trennt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die halogenierten Anthanthrone in konzentrierter Schwefelsäure löst, durch Wasserzusatz eine etwa So- bis. ,95prozentige. Schwefelsäure herstellt und aus dieser die schwerlöslichen .Sulfate auskristallisieren läßt.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die halogenerzen Anthanthrone mit einer Schwefelsäure der angegebenen, Konzentration verrührt bzw. vermahlt und die auskristallisierenden Sulfate von der die Verunreinigungen enthaltenden Schwefelsäure trennt.
4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Halogenierung des Anthanthrons in konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure vornimmt und aus der Reaktionsmasse unmittelbar durch Wasserzusatz bis zur gewünschten Konzentration die schwer löslichen Sulfate zur Abscheidung bringt.