DE418639C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen und Zwischenprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen und Zwischenprodukten. Die Erfindung betrifft die Herstellung von Farbstoffen oder Zwischenprodukten durch Oxydation von Isodibenzanthronen und darauffolgende Reduktion. In der nachstehenden Tabelle sind die Eigenschaften einiger reduzierter Oxydationsprodukte von substituierten Isodibenzanthronen angegeben.

  Farbe in

  Oxydierter und reduzierter Körper aus dem Produkt starker Farbe

  der kaustischen Sclimelze von Schwefel- gefärbter

  säure Baumwolle

  (Bz) Chlor-Benzanthron (d. h. Chlor-Benz-

  anthron mit dem Chloratom in dem Benzol- Olivgrün Oliv

  ring) oxydiert mit MnO, und H_, S04

  (Bz) Chlor-Benzanthron (nitriert, reduziert. Olivgrün Grün

  dia7rotiert und gekocht)

  In der Tabelle ist in einem Fall ein Verfahren angegeben, das Nitrierung. Reduktion, Diazotierung und Kochen umfaßt. Hierunter wird die gewöhnliche Oxydation verstanden, die zur Herstellung von Oxydationsprodukten von Körpern der aromatischen Reihe verwendet wird, nämlich Reduktion der Nitroverbindung zum Amin, Diazotieren und darauffolgendes Kochen zwecks Umwandung des Produktes in Oxykörper.
• Die so gewonnenen Oxykörper verhalten sich ähnlich wie die durch Oxydation erhaltenen Körper. Beispiel i.
• io Teile Isodibenzanthron werden in 3oo Teilen starker Schwefelsäure mit 5 Teilen kristallisierter Borsäure gelöst. Zu der Suspension werden dann 12 Teile handelsübliches Mangandioxyd (87prozentig) zugefügt. Die Mischung wird mehrere Stunden lang auf einer Temperatur von 6o- 'C gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit wird das Produkt durch Eingießen in Wasser abgeschieden, gekocht und mit 2o Teilen Natriumbisulfit versetzt. Die Mischung wird i Stunde lang gekocht und filtriert. Die Ausbeute beträgt 28 Teile einer grünlich gefärbten Paste.
• Beispiel e.
• Die Oxydationsprodukte können durch Behandlung mit starker Schwefelsäure in der für das Oxydationsprodukt des Isodibenzanthrons nachstehend beschriebenen Weise allgemein gereinigt werden.
• io Teile des Oxydationsproduktes des Isodibenz.anthrons werden als feines Pulver in .loo Teilen starker Schwefelsäure bei 6o" C gelöst. Es wird dann die zur Herabsetzung der Konzentration der Schwefelsäure auf 85 Prozent erforderliche Wassermenge der Lösung zugefügt. Man läßt darauf die Mischung 12 Stunden stehen, filtriert sie und wäscht mit Schwefelsäure derselben Stärke. Der Niederschlag besteht aus einer Verbindung des Oxydationsproduktes und Schwefelsäure. Er wird durch Verdünnen mit Wasser aufgearbeitet, aufgekocht, mit Natriumbisulfit reduziert und filtriert.
• Der gereinigte Farbstoff färbt Baumwolle in gelboliven Tönen, die beträchtlich lebhafter und farbkräftiger sind als die mit dem Rohprodukt erzielten. Die sauren Filtrate enthalten eine weitere Menge eines beträchtlich weniger reinen Oxydationsproduktes. Die mit dem letzteren erhaltenen Färbungen sind beträchtlich matter und schwächer.
• An Stelle von Mangandioxyd und Schwefelsäure können auch andere Oxydationsmittel, wie Salpetersäure, benutzt werden.
• Die nach der Erfindung hergestellten Farbstoffe können, wie beschrieben, gereinigt werden; sie können ferner mit einem milden Reduktionsmittel behandelt werden, beispielsweise Bisulfit, d. h. einem Reduktionsmittel, das nicht so kräftig wirkt wie beispielsweise Hydrosulfit. Die entstehenden Reduktionsprodukte können in ähnlicher Weise. wie die Oxydationsprodukte verwendet werden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen oder Zwischenprodukten, dadurch gekennzeichne:, daß man Isodibenzanthrone mit oxydierenden Mitteln behandelt und die Produkte gegebenenfalls durch Lösen in Schwefelsäure, Fällen mit Wasser, Abtrennen des Niederschlages und Zusetzen mit Wasser reinigt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsprodukte mit einem milden Reduktionsmittel behandelt werden.