DE735322C - Verfahren zur Entfaerbung von gereinigten, hochsiedenden Teerkohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfärbung von gereinigten, hochsiedenden Teerkohlenwasserstoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfärbung von gereinigten, hochsiedenden Teerkohlenwasserstoffen, wie Anthracen, Pyren oder Chrysen, die durch intensiv färbende, schwer entfernbare Begleitstoffe (Chrysogene) gefärbt sind.
• Die meisten der gereinigten, hochsiedenden Teerlcohlenwasserstoffe sind bei Anwendung der üblichen Gewinnungs- und Reinigungsmethoden nicht in farblosem Zustand darzustellen, obwohl diese Kohlenwasserstoffe in völlig reinem Zustand farblos sind. Selbst eine wiederholte Reinigung auf dem gebräuchlichen Wege der Redestillation und des Umkristallisierens führt nur zu Produkten, die eine mehr oder weniger ausgeprägte gelbe bis gelbgrüne Verfärbung aufweisen. Es handelt sich hierbei um schwer entfernbare Reste von intensiv farbigen Begleitkörpern (Chrysogenen), die außerdem, und das macht ihre Entfernung besonders schwierig, selbst Kohlen-Wasserstoffe sind.
• Es wurde nun gefunden, daß die Gewinnung farbloser Teerkohlenwasserstoffe, wie Anthracen, Pyren, Chrysen usw, gelingt, wenn die gereinigten, durch Chrysogene verfärbten Produkte in der Wärme mit Kondensationsmitteln, insbesondere chlorhaltigen Kondensationsmitteln, wie Eisenchlorid, Phosphorpentachlorid oder Antimonpentachlorid, in Gegenwart eines Lösungsmittels, vorzugsweise aus der Reihe der höheren Benzolhomologen oder von Cyklohexanol und seiner Homologen, behandelt werden.
• Durch diese Behandlung, die gegebenenfalls wiederholt werden kann, werden die die Kohlenwasserstoffe färbenden Chrysogene entfernt und die Teerkohlenwasserstoffe in weißer, farbloser Form gewonnen.
• Werden dagegen die gleichen Ausgangsstoffe ohne Zusatz von Kondensationsmitteln umkristallisiert, so ergeben sich auch nach dem Redestillieren der abgeschiedenen Produkte nur verfärbte Kohlenwasserstoffe.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, mehrkernige aromatische Kohl enwasserstoffe vom Typus des Diphenyls, de durch pyrogene Reaktion oder durch Dehy drierung aus den einfachen Kohlenwasserstoffen gewonnen wurden, durch Behandlung mit kondensierend wirkenden Mitteln zu reinigen, z%vecks Entfernung der pyrogenen Spaltprodukte, die zu einer Erniedrigung der Erstarrungsteinperatur in id häufig auch zu einer Färbung Anlaß geben.
• Die Erfindung unterscheidet sich demgegenüber sowohl durch die Ausgangsstoffe als nuch die Natur der zu entfernenden Verunreinigungen.
• Ferner ist vorgeschlagen worden, Carbazol aiis l"oliantliracen dadurch zu entfernen, daß dieses in einem mit Schwefelsäure nicht mischbaren Lösungsmittel gelöst und diese Lösung mit Schwefelsäure behandelt wird zwecks Entfernung des Carbazols und ähnlicher basischer Stoffe. Auf diese Weise läßt sich wohl eine Reinigung des Anthracens insofern erzielen, als der Gehalt an Carbazol verringert wird, jedoch wird kein farbloses Produkt eikalten.
• Weiterhin ist vorgeschlagen «-orden, hochsiedende Kohlen Wasserstoffe, wie Naphthalin, Fluoren, Acenaplithen und Phenanthren, di,2 nicht zu den Kohlenwasserstaffen gehören, die durch Chrysogene gefärbt anfallen, von un. gesättigten Begleitprodukten zu befreien durch Behandeln der Kohlenwasserstoffe bei niedriger Temperatur mit Schwefelsäure oder anderen Mitteln, die ein Polymerisieren oder eine andersartige Entfernung der Verunreinigungen, insbesondere der ungesättigten lenwasserstoffe hervorrufen, oder auch diese Entfernung durch teilweises Sulfurieren der hohlen wasserstofe und Udestillieren der unstilfurierten Kohlenwasserstoffe durchzufiiliren.
• Alle diese Verfahren unterscheiden sich von denen nach der Erfindung grundlegend u. a. dadurch, daß die durch die Erfindung zu lösende Aufgabe diesen bekannten Vorschlägen nicht zugrunde liegt und durch sie nicht gelöst wird. Auch konnten diese Vorschläge den Fachmann nicht auf den Weg der vorliegenden Erfindung führen. Beispiel i ioo kg technisch reines, zitronengelb gefärbtes Pyren werden in der 2fachen Menge Lletlivlcyclcyliexanol gelöst und in die Lösung langsam 3 kg pulverisiertes Eisenchlorid eingetragen. Das zugegebene Eisenchlorid löst sich vollkommen auf. Nach einhalbstündigem Aufkochen wird filtriert. Beim Erhalten scheidet sich Pyren aus, dessen Ausbeute etwa 8o°/, des Einsatzes beträgt. Es wird abgeschleudert und unter Anlegung von Vakuum redestilliert. Das so gewonnene Pyren ist farblos. Beispiel ioo kg gelbgrün verfärbtes, technisch reines Steinkohlenteerchrisen wird in der i2fachen Menge Xvlol gelöst, die Lösung vorsichtig mit 3 bis ; kg Phosphorpentachlorid versetzt; es wird '; bis i Stunde aufgekocht, hiernach filtriert und erkalten lassen. Die Ausbeute an Kristallen beträgt ; 5 bis 8501, des Einsatzes, sie «-erden abgetrennt und im Vakuum redestilliert. Das redestillierte Chrysen wird als farblose, violett fluorescierende Kristallmasse erhalten.
• Gegebenenfalls kann der Redestillation ein L`mkristallisierungsverfahren nachgeschaltet «-erden. Beispiel 3 ioo kg technisch reines, gelb verfärbtes Pyren werden in 50o kg Benzin gelöst und und 3 bis 5 kn Phosphorpentoxyd unter Rühren eingetragen. Nach kurzem Aufkochen wird erkalten lassen. Es kristallisiert farbloses Pyren aus. Seine Ausbeute beträgt 75°%". Die Ausbeute kann durch Aufarbeitung der Mutterlauge noch etwas erhöht werden.

Claims (1)

1. PATLNTAUSPRUCÜ: Verfahren zur Entfernung der die gereinigten, hochsiedenden Teerkohlenwasserstoffe, wie Anthracen, Pyren oder Chrvsen, intensiv färbenden Chrysogene, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffe in der Wärme mit Kotidensationstnitteln, insbesondere chlorhaltigen Kondensationsmitteln, wie Eisenchlorid, Plioshliorpentaclilorid oder Antimonpentachlor id, in Gegenwart einesLösungsmi ttel s, vorzugsweise aus der Reihe der höheren Benzolliornologen oder Cyclohelanol und seiner Homologen, behandelt «-erden.