DE577723C - Verfahren zum Reinigen von Harzen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Harzen Es ist vorgeschlagen worden, zur Befreiung geringwertigen Harzes von den in ihm enthaltenen Farbkörpern das Harz in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Petroläther oder Gasolin, zu lösen und die Lösung mit Furfurol zu behandeln, wobei das Furfurol die Farbstoffe, welche in den geringwertigen Harzen enthalten sind, herauslöst. Auf Grund dieser Wirkung ist es möglich, diese Stoffe aus den geringwertigen Harzen zu entfernen und ein hochwertiges Harz zu erhalten, Welches aus der Lösung abgetrennt und wiedergewonnen werden kann.
• Es wurde nun gefunden, daß auch gewisse andere Stoffe in ähnlicher Weise als Lösungsmittel für die Farbstoffe verwendet werden können. Die Abänderung des älteren Verfahrens besteht demnach darin, an Stelle von Furfurol Phenol, Chlorhydrin (z. B. Äthylen-oder Propylenchlorhydrin), Furfuralkohol, Schwefeldioxyd (zweckmäßig in flüssiger Form) oder Anilin als Lösungsmittel für die Farbstoffe zu verwenden. Die bezeichneten Stoffe sind ebenfalls bei verschiedenen Temperaturen in einer Harzlösung löslich bzw. unlöslich. Es ist daher möglich, die Harzlösung zur Entfernung der Farbstoffe durch einfaches Auswaschen mit einem der erwähnten Lösungsmittel zu behandeln und hierauf diese zur Gewinnung hochwertigen Harzes von der Harzlösung zu trennen oder aber eine der erwähnten Verbindungen in einer Harzlösung in der Hitze -zu lösen und hierauf durch Abkühlung auszufällen. Auch bei dieser zweiten Arbeitsweise wird die betreffende Verbindung von der Harzlösung abgetrennt und diese auf hochwertiges Harz weiterverarbeitet.
• Für das neue Verfahren kann ein Rohharz, z. B. Holzharz oder geringwertiges Gummiharz, verwendet werden, das nach irgendeinem bekannten Verfahren gewonnen worden ist oder das bereits in Form einer Gasolinlösung vorliegt.
• Im folgenden wird das Verfahren im einzelnen beschrieben: Verwendet man Phenol, so fügt man zu 8oo Teilen Harzlösung mit einem Gehalt von etwa 15 °Jö Harz in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Gasolin, ein Gemisch aus 25o Teilen gewöhnlichen Phenols mit etwa ¢o Teilen Wasser hinzu. Der Wasserzusatz erleichtert die Verflüssigung des Phenols. Die Harzlösung wird mit dem Phenol gut durcheinandergemischt, um ein wirksames Auswaschen zu erzielen. Hierauf werden beide Teile getrennt. Diese Trennung geht leichter und vollständiger vor sich, wenn die Mischung auf etwa 7° C abgekühlt ist. Die eine Schicht besteht hauptsächlich aus Phenol, Wasser und Farbstoffen mit einer geringen Menge Harz und die andere aus der farbstoff= freien Harzlösung. Geringe Phenolmengen, welche -in der Harzlösung verbleiben, können durch Auswaschen mit Wasser oder verdünnter Alkalilauge entfernt werden. Die Harzlösung wird hierauf z. B. durch Abdestillieren des Lösungsmittels auf das hochwertige Harz weiterverarbeitet. Durch die Behandlung mit Phenol erhält man 52 °/o hocl%vertiges Harz. Das indem abgetrennten Phenol verbleibende Harz kann durch Abdestillieren des Phenols als ein geringwertiges oder durch Ausziehen.mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels als ein mittelwertiges Harz gewonnen werden. Ferner kann: das gering- oder mittelwertige Harz durch nochmalige Behandlung mit Phenol äuf hochwertiges Harz verarbeitet werden.
• Bei der Verwendung von Chiorhydrin oder Mischungen _von Chlorhydrin werden zu etwa 5oo Teilen Harzlösung mit 15 °/o Harz i25. Teile Chlorhydrin, 7. B. Äthylenchlorhydrin, hinzugefügt. Beide Flüssigkeiten werden gut vermischt und dann wieder voneinander getrennt. Zur Erleichterung der Abtrennung kann man das Gemisch auf 8° C abkühlen. Das Gemisch trennt sich in zwei Schichten, deren eine aus Chlorhydrin mit gelösten Farbstoffen und einer kleinen Harzmenge besteht, während die andere das gereinigte Harz enthält. Das hochwertige Harz wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen. Durch Behandlung mit dem Chlorhydrin erhält man 8.1 °/o hochwertiges Harz. Geringe Chlorhydrinmengen, welche diese Lösung noch enthält, können ebenfalls durch Auswaschen mit Wasser entfernt wer= den. Das mit dem Chlorhydrin abgeschiedene Harz kann als raffiniertes oder mittelwertiges Harz durch Ausziehen mit einem geeigneten Lösungsmittel wiedergewonnen oder als geringwertiges Harz durch Abdestillieren des Chlorhydrins erhalten werden.
• Bei der Verwendung von Furfuralkohol fügt man zu einer Harzlösung, welche 15 °/o Harz und 85 Teile eines geeigneten Lösungsmittels, wie Gasolin, enthält, etwa i i Teile Furfuralkohol hinzu. Die Lösung und der Furfuralkohol werden gründlich gemischt und hierauf in zwei Teile getrennt, deren einer den Furfuralkohol mit den Farbstoffen und geringe Harzmengen, deren anderer das U-sungsmittel mit dem gereinigten Harz enthält. Zur Erleichterung der Abtrennung kühlt man zweckmäßig bis auf - i2° C ab. Das hochwertige Harz wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels, das geringwertige Harz durch Destillation des Furfuralkohols erhalten. Bei. Verwendung von Schwefeldioxyd nimmt man auf 40o Teile i 5°/oiger Harzlösung 25o Teile flüssiges Schwefeldioxyd. Das Schwefeldioxyd und die Harzlösung werden wiederum gemischt und dann zweckmäßig bei - io° C voneinander getrennt. Auch hier wird zur Gewinnung des reinen Harzes das Lösungsmittel abdestilliert, aber zweckmäßig vorher mit Wasser gewaschen, um das in der Lösung verbleibende Schwefeldioxyd zu entfernen. Die Ausbeute beträgt etwa 740/" hochwertiges Harz. Das in die Schwefeldioxydlösung -gelangte Harz kann als geringwertiges Harz durch Verdampfen des Schwefeldioxyds oder als mittelwertiges Harz durch Ausziehen mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Gasolin, gewonnen werden.
• Bei Verwendung von Anilin werden auf iooo Teile i5°/oiger Harzlösung i25 Teile Anilin genommen. Das Anilin und die Harzlösung werden gemischt und- dann wieder abgetrennt, und zwar zweckmäßig bei o° C. Das in der Harzlösung verbleibende Anilin wäscht man mit einer schwachen Säure aus. Nach Abtrennung der beiden Flüssigkeiten erhält man das hochwertige Harz durch Abdestillieren des Lösungsmittels. Aus der Anilinlösung gewinnt man geringwertiges Harz durch Abdestillieren des Anilins und mittelwertiges Harz. durch Ausziehen mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Gasolin.
• Bei der Durchführung des Verfahrens kann das Lösungsmittel für die Farbstoffe in der Hauptmenge wiedergewonnen und wieder benutzt werden.
• An Stelle von Gasolin kann man auch sonstige geeignete Lösungsmittel für Harze verwenden, z. B. andere leichte Kohlenwasserstoffe.
• Das gereinigte und hochwertige Harz ist beispielsweise zur Herstellung von Seife, zum Leimen von Papier usw. geeignet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen von Harzen, dadurch gekennzeichnet, daß das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Harz mit Phenol, Chlorhydrin, Furfuralkohol, Schwefeldioxyd oder Anilin behandelt wird.