AT10002B - Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen unter Wiedergewinnung des Reinigungsmittels. - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen unter Wiedergewinnung des Reinigungsmittels.

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AT10002B
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anthracene
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nitrosocarbazole
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purification
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Ernst Dr Phil Wirth
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Hitze gelöst und es wird, falls das Anthracen Feuchtigkeit enthielt, bis zur Entfernung des Wassers abdestilliert. Hierauf wird in möglichst feiner Vertheilung trockenes Salpetrig-   sNuregas   (erhalten durch Mischen von Stickoxyd mit der eben genügenden Menge Luft) eingeleitet, bis alles   Carb4zo1   in Nitrosocarbazol UbergefUhrt ist. Nach dem Erkalten wird das Anthracen   abfiltriert,   mit Benzol gewaschen und getrocknet.

   Die das Nitrosocarbazol enthaltende Beuzollösung wird mit der dreifachen Menge (des Nitrosocarbazols) Schwefel- säure von der Dichte   1'5   erwärmt, wodurch sämmtliches Nitrosocarbazol in die oben be- schriebene grüne Verbindung übergeführt wird ; das hierbei entweichende Stickoxyd wird in einem Gasometer aufgefangen und zur Herstellung von   Salpetrigsäuregas   wie oben von neuem benutzt. Durch Filtrieren und Waschen mit Wasser wird die grüne Verbindung isoliert. 



     Die zurückbleibenden Steinkohlentheeröle   können direct oder nach dem Abdestillieren wieder benutzt werden ; ebenso können die abfallenden Säuren nach Herstellung der geeigneten Concentration wieder benutzt werden. Das nach dem Verfahren der beiden
Beispiele erhaltene Anthracen zeigt einen Reingehalt von 76-950/o je nach der Qualität des angewandten Rohanthracens. 



   Will man die Carbazolderivate in   grösserer   Reinheit erhalten, so kann man das Roh- anthracen vor der Verarbeitung durch   Umlosen   von den beigemengten leicht löslichen   Bestandtheilen   befreien. Aus der hierbei erhaltenen Nitrosocarbazollösung kann auch durch
Abdestillieren und Umkrystallisieren das Nitrosocarbazol als solches rein erhalten werden. 



   Nach diesen Verfahren lassen sich auch die carbazolhaltigen Rückstände des auf andere
Weise gereinigten Anthracens auf hochprocentige Anthracen-und Carbazolderivate auf- arbeiten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
L Verfahren zur   Abseheidung   des Carbazols und seiner Homologen als Nitroso- verbindungen aus   Rohanthracon,   dadurch gekennzeichnet, dass das Rohanthracen in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels, in welchem Anthracen schwer löslich ist, während die Nitrosocarbazole sich leicht darin lösen, mit salpetriger Säure oder solche enthaltenden
Mischung behandelt wird. 



   2. Die Ausführung des unter 1 geschützten Verfahrens unter Wiedergewinnung der zur Bildung des Nitrosocarbazols verwendeten salpetrigen Säure als Stickoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass die nach 1   erhaltene Nitrosocarbazollösung   mit concentrierter Schwefel- säure in der Kälte oder Wärme behandelt wird, wodurch gleichzeitig das grüne Oxydations- product des Carbazols sich bildet. 

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  1. 3. Die Ausführung des unter 1 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrosocarbazollösung mit Salpetersäure behandelt wird, wobei eine Verbindung von @ der Zusammensetzung eines Dinitrocarbazols und Stickoxyd gebildet wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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