DE3301995A1 - Verfahren zur kristallisation von trimellithsaeure - Google Patents
Verfahren zur kristallisation von trimellithsaeureInfo
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Description
Verfahren zur Kristallisation von Trimellithsäure
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisation und Abtrennung von Trimellithsäure, die durch Oxidation
von Dimethylbenzaldehyd oder seines Oxidationsderivats mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas in einem wäßrigen
Lösungsmittel hergestellt worden ist.
Trimellithsäure wird in großem Umfange als Ausgangsmaterial für Alkydharze, hochwertige Weichmacher und Polyester verwendet
und stellt eine sehr wertvolle Substanz dar. Um die Säure als Ausgangsmaterial für diese Zwecke verwenden zu
können, ist jedoch allgemein ein hochreines Produkt erforderlich, aus dem selbst Spürenmengen an Verunreinigungen entfernt
werden sollten.
Ein Beispiel für die konventionellen bekannten Verfahren zur Herstellung von Trimellithsäure ist ein Verfahren, bei
dem Pseudocumol in einem Essigsäurelösungsiuittel in Gegenwart
TELEX 03-29 38O
eines Katalysators vom Kobalt/Mangan/Brom-Typ mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas in Kontakt gebracht
wird. Die auf diese Weise hergestellte Trimellithsäure wird durch Entfernung des Lösungsmittels durch
Destillation, Hindurchführen der resultierenden wäßrigen Lösung durch Behandlungsstufen, wie die Extraktion von
Verunreinigungen, die ümkristallisation, die Adsorption
und dgl., und die anschließende dehydratisierende Destillation
schließlich als Trimellithsäureanhydrid erhalten.
IQ Die Qualität des auf diese Weise erhaltenen Trimellithsäureanhydrids
ist jedoch für diese komplizierten Behandlungen nicht ausreichend. Ein Grund dafür, daß diese
komplizierten Behandlungen erforderlich sind, sind die Schwierigkeiten bei der Kristallisation wegen des über-5
Sättigungsphänomens der Trimellithsäure. Das heißt, um rohe Trimellithsäure in zufriedenstellenden Ausbeuten
aus der Reaktionsmischung durch Kristallisation durch Abkühlung zu erhalten, sind lange Zeiträume über alle Erwartungen
hinaus erforderlich und daneben sind die erhaltenen Kristalle fein. Selbst bei der Fest/Flüssig-Trennung enthalten
daher die gewonnenen Kristalle große Mengen einer Mutterlauge, die Verunreinigungen in großen Mengen enthält.
_ Wegen des obengenannten Verhaltens der wäßrigen Trimellithsäurelösung
bei der Kristallisation wurden umfangreiche Untersuchungen über die Kristallisation und Abtrennung von
durch Oxidation in wäßrigen Lösungen hergestellter Trimellithsäure durchgeführt, um eine in einem großtechnischen
Maßstabe wirtschaftlich anwendbare Kristallisationsrate
zu finden und die Teilchengröße der Kristalle zu verbessern, um so die Trennung der Trimellithsäure von der wasserlöslichen
Katalysatorkomponente und den Verunreinigungen
zu erleichtern. Dabei wurde gefunden, daß der Einfluß des Übersättigungsphänomens bei bestimmten Kristallisations-
bedingungen verhältnismäßig gering ist, wodurch eine Beschleunigung
der Kristallisationsgeschwindigkeit sowie eine Verbesserung der Teilchengröße der Kristalle erzielt
werden können unter Bildung von rohen Trimellithsäurekristallen,
die wenig Mutterlauge enthalten. Darauf beruht die vorliegende Erfindung.
Gegenstand der Erfindung sind die folgenden Verfahren:
Bei der Kristallisation und Abtrennung von Trimellith™
säure, die durch Oxidation von Dimethy!benzaldehyd oder
seines Oxidationsderivats mit einem molekularen Sauerstoff
IQ enthaltenden Gas in einem wäßrigen Lösungsmittel in Gegenwart
eines Katalysators auf Basis von Bromionen oder Bromionen und Schwermetallionen hergestellt worden ist, ein
Verfahren, bei dem die Kristallisation unter Verwendung von mindestens zwei in Reihe miteinander verbundenen
^c- Kristallisationsgefäßen durchgeführt wird, von denen das
erste Gefäß bei einer Temperatur von 40 bis 130 C und bei einer Trimellithsäurekonzentration von 20 bis 60
Gew.-% gehalten wird, sowie ein Verfahren, bei dem 10 bis 50 % der Aufschlämmungslösung aus dem letzten Kristall!-
on sationsgefäß des obengenannten Verfahrens im Kreislauf
in das erste Gefäß zurückgeführt werden.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Dimethy!benzaldehyd
oder sein Oxidationsderivat", wie er (es) als Ausgangsma- __ terial für die Herstellung von Trimellithsäure erfindungsgemäß
verwendet wird, sind Substanzen zu verstehen, die durch Oxidation schließlich Trimellithsäure ergeben. Beispiele dafür sind 2,4-Dimethylbenzaldehyd,: 3,4-DimethyI-benzaldehyd,
2,4-Dimethy!benzoesäure, 3,4-Dimethylbenzoe-
säure, 4-Methy!phthalsäure, 2-Methylterephthalsäure und
30
dgl. Als Bromion, das für die Oxidation verwendet wird, können beliebige Verbindungen verwendet werden, die unter
den Reaktionsbedingungen Bromionen bilden, wie z.B. Bromwasserstoff, Ammoniumbromid, Natriumbromid, Mangan-
bromid und dgl. Als Schwermetallionen können die Ionen
35
von verschiedenen Schwermetallen verwendet werden. Unter diesen sind Mangan und Cer besonders bevorzugt und es
können auch andere Schwermetalle, wie Nickel, Chrom, Mo-
lybdän, Eisen, Blei, Zinn, Kobalt, Niob und dgl., verwendet werden.
In dem erfindungsgemäßen Kristallisationsverfahren müssen
mindestens zwei, vorzugsweise 2 bis 4 Kristallisationsgefäße, die in Reihe miteinander verbunden sind,
verwendet werden^und die Kristallisation wird durchgeführt, indem man das erste Kristallisationsgefäß bei einer
Temperatur von 40 bis 130°C und einer Trimellithsäurekonzentration
von 20 bis 60 Gew.-% hält. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Trimellithsäurekonzentration in dem
Kristallisationsgefäß" ist der Mengenanteil, ausgedrückt in Gew.-%, der Summe aus abgeschiedener Trimellithsäure
und gelöster Trimellithsäure, bezogen auf die gesamte Aufsehlämmungslösung, zu verstehen und er gibt die Konzentration
am Auslaß bei Kristallisationsgefäßen vom kontinuierlichen Typ sowie die Endkonzentration im Gefäß
bei Kristallisationsgefäßen vom Chargen-Typ an.
Wenn die Kristallisationstemperatur unter 40°C liegt, ist
die Kristallisationsrate bzw. -geschwindigkeit gering, während dann, wenn sie über 130°C liegt, die Löslichkeit
der Trimellithsäure in Wasser ansteigt, wodurch eine Kristallisation praktisch unmöglich wird. Wenn die Trimellithsäurekonzentration
weniger als 20 Gew.-% beträgt, ist es schwierig, Kristalle mit einem niedrigen Gehalt
an Mutterlauge in zufriedenstellenden Ausbeuten innerhalb einer wirtschaftlichen Dauer der Verweilzeit zu erhalten.
Eine höhere Konzentration der wäßrigen Trimellithsäurelösung
ermöglicht die Gewinnung von Kristallen mit einem Gehalt an Mutterlauge in zufriedenstellenden Ausbeuten
innerhalb einer kürzeren Dauer der Verweilzeit. Wenn die Konzentration jedoch mehr als 60 Gew.-% beträgt, wird die
Fluidität (Fließfähigkeit) deutlich schlecht, wodurch der Transport der Aufsehlämmungslösung erschwert wird.
Für die Temperatur des zweiten'Kristallisationsgefäßes
und der darauffolgenden Gefäße ist es bevorzugt, sie um
5 bis 60 C unter die Temperatur des vorangehenden Gefäßes zu senken, die Temperatur des letzten Kristallisationsgefäßes muß jedoch O0C oder mehr betragen.
Die Trimellithsäurekonzentration in dem zweiten Kristallisationsgefäß
und in den darauffolgenden Gefäßen unterliegt keinen speziellen Beschränkungen, im allgemeinen
sind jedoch Konzentrationen von etwa 40 bis etwa 50 Gew.-%/ IQ ausgedrückt in der Aufschlämmungskonzentration, im Hinblick
auf den Transport bevorzugt. Zu diesem Zweck wird die Konzentration der Aufschlämmung unter Zugabe von
Wasser auf einen transportablen Wert verdünnt, wenn die Trimellithsäurekonzentration des ersten Gefäßes 50 bis
ic 60 % beträgt, da die Konzentration der Aufschlämmung
durch die Kristallisation ansteigt, wodurch der Transport immer schwieriger wird. Im Gegensatz dazu muß dann,
wenn die Trimellithsäurekonzentration des ersten Gefäßes nur etwa 20 bis etwa 30 % beträgt, Wasser entfernt werden,
um die Kristallisation zu erleichtern.
Die Gesamtverweilzeit vom ersten Gefäß bis zum letzten Gefäß beträgt 0,5 bis 10 Stunden, vorzugsweise 1 bis 5
Stunden. Die Gesamtverweilzeit ist die Summe der Verweilzeiten in jedem Gefäß. Wenn sie weniger als 0f5 Stunden
beträgt, ist das Kristallwachstum so unzureichend, daß es schwierig ist, Kristalle mit einem niedrigen Gehalt
an Mutterlauge zu erhalten. Wenn sie mehr als 10 Stunden beträgt, ändert sich die Teilchengröße nicht wesentlich,
weshalb sie unwirtschaftlich ist.
Die Verweilzeit in jedem Gefäß braucht nicht die gleiche zu sein und sie liegt innerhalb eines Bereiches von 0,25
bis 2,5 Stunden. Die Gesamtanzahl der Kristallisationsgefäße beträgt vorzugsweise 2 bis 4. Wenn 10 bis 50 % der
35
Aufschlämmungslösung aus dem letzten Kristallisationsgefäß
im Kreislauf in das erste Kristallisationsgefäß zurückgeführt werden, werden die Kristallisationsgeschwindig-
keit bzw. -rate und die Teilchengröße der Kristalle noch
weiter verbessert.
Als Kristallisationsvorrichtung werden erfindungsgemäß
Kristallisatoren vom Abkühlungstyp und Kristallisatoren
vom Vakuumabkühlungstyp bevorzugt verwendet. Unter den
zuerst genannten Kristallisatoren sind die Kristallisatoren vom vollständigen Rührungs-Typ, die Kristallisatoren vom
Oslo-Typ und dgl. besonders bevorzugt. Unter den zuletzt genannten Kristallisatoren sind die Kristallisatoren vom
Aufschlämmungszirkulationstyp, die Kristallisatoren vom
Magma-Zirkulationstyp besonders bevorzugt.
Erfindungsgemäß können auf wirksame Weise Trimellithsäurekristalle
mit einem geringen Gehalt an Verunreinigungen und einer großen Teilchengröße erhalten werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert,
ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Eine Reaktionsmischung mit einer Trimellithsäurekonzentra-
2 +
tion von 30 Gew.-% und einer Mn -Konzentratxon von 35
Gew.-%, hergestellt durch Luftoxidation von Dimethylbenzaldehyd in einem wäßrigen Lösungsmittel, wurde auf 100 C
erhitzt, um die Säure zu lösen., und in das erste Kristallisationsgefäß (mit einer Kapazität von 2 1), ein mit
einem Kühlmantel versehenes Gefäß vom vollständigen Mi-
go schungstyp, das bei 75°C gehalten wurde, in einer Rate von
2 1/Std. mittels einer Dosierpumpe eingeführt.
Das zweite Kristallisationsgefäß (mit einer Kapazität von 2 I)", das bei 55°C gehalten wurde, wurde durch eine verbing
' dende Rohrleitung mit dem ersten Gefäß verbunden und das dritte Kristallisationsgefäß (mit einer Kapazität von 2 1),
das bei 20°C gehalten wurde, wurde mit dem zweiten Gefäß verbunden.
Die Aufschlämmung wurde aus dem dritten Kristallisationsgefäß in einer Rate von 2 1/Std. mittels einer Rohrleitungspumpe
abgezogen. Bei einer Verweilzeit in jedem Gefäß von 1 Std. und einer Gesamtverweilzeit von 3 Std.
wurde die Kristallisation unter Einführung von 30 g Trimellithsäure
als Impfkristalle in das erste Kristallisationsgefäß durchgeführt. Wenn nach 6-stündigem Durchgang
ein ausreichend stationärer Zustand erreicht war, wurden 1500 g einer Aufschlämmung von Trimellithsäure mit einer
durchschnittlichen Kristallteilchengröße von 60 bis 65 um
gesammelt. Diese Aufschlämmung wurde dann chargenweise 3 min lang mit einem Zentrifugeneffekt von 390 G zentrifugiert.
Die Ausbeute der in Form eines feuchten Kuchens erhaltenen Trimellithsäure betrug 526 g und die Ausbeute an der ersten
Mutterlauge betrug 974 g. Danach wurden 526 g des Kuchens unter Zugabe von 500 g kaltem Wasser (12°C) in eine Aufschlämmung
überführt und 5 min lang mit einem Zentrifugeneffekt von 390 G zentrifugiert.
Die Ausbeute der in Form eines feuchten Kuchens erhaltenen Trimellithsäure betrug 519 g und die Ausbeute an der zweiten
Mutterlauge betrug 507 g.
519 g des erhaltenen Kuchens wurden dann über Nacht in
einem bei 70 C gehaltenen Trockner stehen gelassen/ wobei man 412 g trockene Trimellithsäurekristalle erhielt.
OQ Die Trimellithsäure und das Mangan wurden unter Anwendung
eines gaschromatographischen bzw. atomflammenspektrophotometrischen
Verfahrens analytisch bestimmt. Dabei wurde gefunden, daß die Reinheit der trockenen Trimellithsäurekristalle
98,3 Gew.-% betrug; der Mangangehalt der Kristalle betrug 250 ppm; die Trimellithsäurekonzentration der ersten
Mutterlauge betrug 3,20 Gew.-% und diejenige der zweiten Mutterlauge betrug 2,51 Gew.-%.
Der Wassergehalt der Kristalle, bezogen auf den trockenen
Kuchen, betrug 26,0 % und die Ausbeute an roher Trimellithsäure betrug 91,6 % und die Manganverluste als Folge der
Haftung an den Kristallen betrugen 1,9 %.
Die Kristallisation wurde auf die gleiche Weise wie in
B eispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch eine Reak-
IQ tionsmischung mit einer Trimellithsäurekonzentration von
41 Gew.~% und einer Mn" -Konzentration von 0,50 Gew.-%,
hergestellt durch Luftoxidation von Dimethylbenzaldehyd in einem wäßrigen Lösungsmittel, in ein druckdicht verschlossenes
Gefäß eingeführt und bei 115°C unter einem
!5 Stickstoffdruck von 2 kg/cm gehalten wurde, um die Säure
aufzulösen; die dabei erhaltene Lösung wurde in einer Rate von 2 1/Std. mittels eines Solenoidventils, das von
einem Zeitgeber betätigt wurde, in das erste Kristallisationsgefäß (mit einer Kapazität von 2 1), das bei 70°C
gehalten wurde, eingeführt, wobei die Temperatur des
zweiten Kristallisationsgefäßes bei 30°C gehalten wurde.
Die Kristallisation wurde nach der Einführung von 20 g Trimellithsäure als Impfkristalle in das erste Kristalle
lisationsgefäß 4 Stunden lang kontinuierlich durchgeführt, wobei die Verweilzeit in dem ersten Gefäß und in
dem zweiten Gefäß jeweils 1 Stunde betrug und die Gesamtverweilzeit 2 Stunden betrug. Danach wurden 1500 g einer
Aufschlämmung von Trimellith.3äure mit einer durchschnittlichen Kristallteilchengröße von 60 bis 65 um gesammelt.
/
Diese Aufschlämmung wurde 5 Minuten lang mit einem Zentrifugeneffekt
von 390 G in einem stationären Zustand chargenweise zentrifugiert.
Die Ausbeute der in Form eines feuchten Kuchens erhaltenen Trimellithsäure betrug 736 g und diejenige an der ersten
Mutterlauge betrug 764 g.
Unter Zugabe von 600 g kaltem Wasser (12°C) wurde der
erhaltene Säurekuchen in eine Aufschlämmung überführt und 5 Minuten lang mit einem Zentrifugeneffekt von 390 G
zentrifugiert.
Die Ausbeute der in Form eines feuchten Kuchens erhaltenen Trimellithsäure betrug 714 g und diejenige an der
zweiten Mutterlauge betrug 622 g.
jQ 714 g des erhaltenen Säurekuchens· wurden getrocknet und
gewogen, wobei man 580 g Kristalle erhielt.
Die Reinheit der trockenen Trimellithsäure betrug 98/0
Gew„-%; der Mangangehalt der Säure betrug 260 ppm, die
, c Trimellithsäurekonzentration der ersten Mutterlauge betrug
3/81 Gew.-%; und diejenige der zweiten Mutterlauge be trug 2,80 Gew.-%.
Der Wassergehalt der Kristalle, bezogen auf den trocke-
_ nen Kuchen, betrug 23,1 %, die Ausbeute an Trimellithsäu-
re betrug 94,3 % und die Manganverluste als Folge der
Haftung an den Kristallen betrugen 2,0 %.
Die Kristallisation wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch eine
Reaktionsmischung mit einer Trimellithsäurekonzentration
von 16,6 Gew.-% und einer Mn -Konzentration von 0,35 Gew.-% verwendet wurde. Danach wurden 1500 g einer Auf-.
v
schlämmung von Trimellithsäure mit einer durchschnittlichen Kristallteilchengröße von 40 bis 50 um gesammelt und
zentrifugiert. Die Ausbeute an in Form eines feuchten Kuchens erhaltener Trimellithsäure betrug nur 63 g und diejenige
an der ersten Mutterlauge betrug 1437 g.
Der abgetrennte Kuchen wurde dann unter Zugabe von 50 g kaltem Wasser (12 C) in eine Aufschlämmung überführt und
-Vö~ ^λ
in entsprechender Weise zentrifugiert.
in entsprechender Weise zentrifugiert.
Die Ausbeute an in Form eines feuchten Kuchens erhaltener
Trimcllithsäure betrug 60,8 g und diejenige an der zweiten
Mutterlauge betrug 52 g.
Der Trimellithsäurekuchen wurde nach dem Trocknen gewogen
und es wurde gefunden, daß die Ausbeute 33/8 g, die Reinheit
97,2 % und der Mangangehalt 230 ppm betrugen. Außerdem
betrug die Trimellithsäurekonzentration der ersten Mutterlauge 14,9 Gew.,-% und diejenige der zweiten Mutterlauge betrug 3,35 Gew„--%,
Der Wassergehalt der Kristalle, bezogen auf den trockenen Kuchen, betrug 79,9 %, die Ausbeute an Trimellithsäure
betrug nur 1.3/-6 % und die Mangan Verluste als Folge der
Haftung an den Kristallen, betrugen 0,2 %.
Die Kristallisation wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch die
Temperatur des ersten, zweiten und dritten Kristallisationsgefäßes 35°C, 30°C bzw. 2O°C betrug. Danach wurden
2g 1500 g einer Aufschlämmung von Trimellithsäure mit einer
durchschnittlichen Kristallteilchengröße von 40 bis 50 pm gesammelt und zentrifugiert. Die Ausbeute an in Form eines
feuchten Kuchens erhaltener Trimellithsäure betrug 756 g und diejenige der ersten Mutterlauge betrug 744g.
Der abgetrennte Kuchen wurde dann unter Zugabe von 500 g kaltem Wasser (12°C) in eine Aufschlämmung überführt
und in entsprechender Weise zentrifugiert.
Die Ausbeute an in Form eines feuchten Kuchens erhaltener Trimellithsäure betrug 705 g und diejenige der zweiten
Mutterlauge betrug 551 g.
Der Trimellithsäurekuchen wurde nach dem Trocknen gewogen
und es wurde gefunden, daß die Ausbeute 401 g betrug.
Die Reinheit der trockenen Trimellithsäurekristalle betrug
96,5 %; der Mangangehalt der Säure betrug 2320 ppm; die Trimellithsäurekonzentration der ersten Mutterlauge betrug
4,91 Gew.-% und diejenige der zweiten Mutterlauge betrug 4,10 Gew.-%.
Der Wassergehalt der Kristalle, bezogen auf den trockenen
Kuchen, betrug 75,8 %, die Ausbeute an roher Trimellithsäure
betrug 89,1 % und die Manganverluste als Folge der Haftung an den Kristallen betrugen 17 %„
Eine Reaktionsmischung mit einer Trimellithsäurekonzentration
von 30 Gew.-% und einer Mn '-Konzentration von 0,35 Gewu-%, hergestellt durch Luftoxidation von Dimethylbenzaldehyd
in einem wäßrigen Lösungsmittel* wurde auf 100°C erhitzt, um die Säure aufzulösen, und mittels einer Dosierpumpe
in einer Rate von 2 1/Std. in ein Kristallisationsgefäß
eingeführt. Drei Kristallisationsgefäße vom vollständigen Mischungstyp (mit einer Kapazität von 2 1)
wurden mittels einer verbindenden Rohrleitung in Reihe miteinander verbunden.
Unter Verwendung des äußeren Mantels, der auf jedem Kristallisationsgefäß
montiert war, wurden die Temperatur und „Q die Durchflußmenge des den Mantel passierenden Kühlwassers
so einreguliert, daß die Temperatur des ersten, des zweiten und des dritten Gefäßes 75°C, 55°C bzw. 20°C betrug.
Die Aufschlämmung wurde mittels einer Rohrleitungspumpe
o_ in einer Rate von 2 1/Std. aus dem dritten Gefäß abgezo-
gen und 0,24 1/Std. der Aufschlämmung wurden im Kreislauf in das erste Gefäß zurückgeführt (Recyclisierungsrate
12 %). Wenn nach 6-stündigem Durchlauf eine ausreichend
-vi- A3
stationäre Phase erreicht war, wurden 1510 g Triraellithsäureaufschlämmung
gesammelt.
Diese Aufschlämmung wurde in eine Zentrifuge eingeführt
und nachdem die Anzahl der Rotationen konstant geworden war (390 G), wurde sie 3 Minuten lang chargenweise zentrifugiert;
Die Ausbeute der in Form eines feuchten Kuchens erhaltenen
Trimellithsäure (erster Kuchen) betrug 514 g und diejenige an erster Mutterlauge betrug 970 g. Danach
wurden 514 g dieses Kuchens unter Zugabe von 500 g kaltem Wasser (12°C) in eine Aufschlämmung überführt und auf
die gleiche Weise wie oben zentrifugiert, wobei man 505 g des zweiten feuchten Kuchens und 495 g der zweiten
Mutterlauge erhielt. Die Ausbeute an trockener Trimellithsäure
betrug 417,5 g und die trockene Säure wies eine Reinheit von 98,2 % und einen Mangangehalt von 260 ppm
auf.
Die Ausbeute an Trimellithsäure betrug 92,2 %; die Manganverluste
betrugen 2,1 %; der Wassergehalt des ersten und des zweiten Kuchens betrug 23 % bzw. 21 %; und die durchschnittliche
Teilchengröße der Kristalle betrug 65 pm.
Es wurde ein Versuch mit genau der gleichen Kristallisationsvorrichtung
und unter genau den gleichen Kristalli-OQ
sationsbedingungen wie in Beispiel 3 durchgeführt, wobei diesmal jedoch die Aufschlämmung aus dem dritten Kristallisationsgefäß
in einer Rate von 0,460 1/Std. in das erste Kristallisationsgefäß im Kreislauf zurückgeführt wurde
(Recyclisierungsrate 23 %) .
Nach 6-stündigem Durchlauf wurden 1493 g Trimellithsäureaufschlärmung
gesammelt. Diese Aufschlämmung wurde dann in eine Zentrifuge eingeführt und auf die gleiche Weise
wie in Beispiel 3 behandelt, wobei man 496 g Trimellithsäure in Form eines feuchten Kuchens (erster Kuchen) und
985 g der ersten Mutterlauge erhielt.
Danach wurde dieser erste Kuchen unter Zugabe von 500 g kaltem Wasser (12°C) in eine Aufschlämmung überführt und
auf ähnliche Weise zentrifugiert, wobei man 490 g des zweiten feuchten Kuchens und 497 g der zweiten Mutterlauge
erhielt. Die Ausbeute an trockener Trimellithsäure betrug 410 g.
Diese Trimellithsäure wies eine Reinheit von 97,8 % und
einen Mangangehalt von 200 ppm auf,
Die Ausbeute an Trimellithsäure betrug 91,5 %? die Mangan
verluste betrugen 1,6 %~, der Wassergehalt des ersten und
des zweiten Kuchens betrug 21 % bzw. 19,5 %; und die
durchschnittliche Teilchengröße der Kristalle betrug 66 um.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert f es ist
jedoch für den Fachmann selbstverständlich t ä.aß sie darauf
keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden
können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
Claims (2)
- PatentansprücheVerfahren zur Kristallisation und Abtrennung von Trimellithsäure, die durch Oxidation von Dimethylbenzaldehyd oder seines Oxidationsderivats mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas in einem wäßrigen Lösungsmittel in Gegenwart eines Katalysators aus Bromionen oder Bromionen und Schwermetallionen hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet , daß die Kristallisation der Trimellithsäure mit mindestens zwei in Reihe miteinander verbundenen Kritallisationsgefäßen durchgeführt vixra, von denen das erste Gefäß bei einer Temperatur von 40 bis 13O°C und bei einer Trimellithsäurekonzentrati-5 on von 20 bis 60 Gew.-% gehalten wird.
- 2. Verfahren zur Kristallisation und Abtrennung von Trimellithsäure, die durch Oxidation von Dimethylbenzaldehyd oder seines Oxidationsderivats mit einem molekularen on Sauerstoff enthaltenden Gas in einem wäßrigen Lösungsmittel in Gegenwart eines Katalysators aus Bromionen oder Bromionen und Schwermetallionen hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation der Trimellithsäure mit mindestens zwei in Reihe miteinander verbundenen Kristallisationsgefäßen durchgeführt wird, von denen das erste Gefäß bei einer Temperatur von 40 bis 130°C und einer Trimellithsäurekonzentration von 20 bis 60 Gew.-% gehalten wird, und daß daneben 10 bis 50 % der Aufschlämmungslösung aus dem letzten Kristallisationsge-gefäß im Kreislauf in das erste Gefäß zurückgeführt 30werden.
Applications Claiming Priority (1)
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| JP57009334A JPS58126834A (ja) | 1982-01-23 | 1982-01-23 | トリメリツト酸の晶析法 |
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| DE3301995C2 DE3301995C2 (de) | 1985-07-04 |
Family
ID=11717567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE3301995A Expired DE3301995C2 (de) | 1982-01-23 | 1983-01-21 | Verfahren zur Kristallisation und Abtrennung von Trimellithsäure |
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| Country | Link |
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| US (1) | US4490554A (de) |
| JP (1) | JPS58126834A (de) |
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1982
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- 1982-12-30 US US06/454,595 patent/US4490554A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-01-21 DE DE3301995A patent/DE3301995C2/de not_active Expired
- 1983-01-21 GB GB08301648A patent/GB2114564B/en not_active Expired
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
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|---|---|
| GB8301648D0 (en) | 1983-02-23 |
| GB2114564B (en) | 1986-01-02 |
| GB2114564A (en) | 1983-08-24 |
| US4490554A (en) | 1984-12-25 |
| DE3301995C2 (de) | 1985-07-04 |
| JPH0532382B2 (de) | 1993-05-14 |
| JPS58126834A (ja) | 1983-07-28 |
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