AT104118B - Verfahren zur Herstellung von Antrachinon und seinen Derivaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von Antrachinon und seinen Derivaten. 



   In der Patentschrift Nr. 101322 ist ein Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon und seinen Derivaten beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die zu oxydierenden Verbindungen in Essigsäure   als Lösungs-oder   Suspensionsmittel mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen oder Dämpfen in Gegenwart geringer Mengen sauerstoffhaltiger Verbindungen des Stickstoffes und gegebenenfalls weiterer Sauerstoffüberträger oder Katalysatoren behandelt werden. Nach dem Zusatzpatent Nr. 104117 werden an Stelle von Essigsäure andere saure   Losungs-oder Suspensionsmittel, z.   B. Propionsäure, oder aber gleichzeitig mit den sauren Lösungsmitteln an und für sich nicht geeignete Mittel, wie Wasser Nitrobenzol, Dichlorbenzol, verwendet. 



   Es wurde nun gefunden, dass der Zusatz der sauerstoffhaltigen Verbindungen des Stickstoffes sich wesentlich vereinfachen lässt dadurch, dass man der sauren Lösung der zu oxydierenden Stoffe geringe Mengen in Wasser gelöste Nitrite während des Einleitens von Sauerstoff zusetzt. Dabei wird ausserdem noch ein wesentlicher Vorteil erreicht, insofern, als das als Katalysator wirkende Nitrit, z. B. Natriumnitrit, durch die Essigsäure, welche als   Lösungs- oder Suspensionsmittel benutzt   wird, in Natriumazetat übergeführt und die schädliche Wirkung   der während   des Verfahrens etwa entstehenden Salpetersäure durch das entstandene Natriumazetat unschädlich gemacht wird, indem sich Natriumnitrat bildet. 



   Man kann an Stelle des Nitrits auch Salpetersäure oder Stickoxyde in Gasform als Sauerstoff- 
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 zugeben. In diesem Falle ist es jedoch gemäss der Erfindung erforderlich, so viel Natriumazetat oder ähnliche, leicht lösliche,   salpetersäurebindende   Mittel dem Reaktionsgemisch zuzugeben, dass die für sich oder mit den Stickoxyden zugeführte Salpetersäure oder die während der Reaktion gebildete Salpetersäure gebunden wird. 



   Bei beiden Arbeitsweisen wird mithin die zugegebene oder aus den Stickstoff-SauerstoffVerbindungen etwa entstehende Salpetersäure unschädlich gemacht, was natürlich für den Reinheitsgrad des Endproduktes von massgebendem Einfluss ist. 



   Beispiele :
1.   100 leg 91 %iges   Anthrazen werden in einem geschlossenen Gefäss mit 500 kg Essigsäure auf etwa   90  unter   Rühren erhitzt und während man ungefähr 1-5 leg Natriumnitrit in wässeriger Lösung zugibt, unter Einleiten von Sauerstoff oxydiert. Nachdem die Absorption des Sauerstoffes aufgehört hat, lässt man erkalten und saugt nun das entstandene Anthrachinon ab. Die Ausbeute beträgt etwa   95%,   der Schmelzpunkt liegt bei   281 ,   das Anthrachinon ist ungefähr   98% ig.   



   2. 100 kg   85% iges   Anthrazen werden in einem geschlossenen Gefäss mit   500 7eg   Essigsäure auf   90    unter Rühren erhitzt, worauf man, während man etwa   1-5 ! rauchende   Salpetersäure allmählich zugibt, Sauerstoff einleitet. Zur Bindung der Salpetersäure gibt man etwa 10-20 kg Natriumazetat zu. Die 
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 200   leg   Benzol unter Rühren erhitzt. Während man 1-5   7eg   Natriumnitrit in wässeriger Lösung zugibt, leitet man in das Gemisch Sauerstoff ein. Die weitere Behandlung erfolgt wie in Beispiel 1. Die Ausbeute und Reinheit des Anthrachinons stimmen mit denjenigen in Beispiel l überein. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Anthrachinon oder seinen Derivaten nach Patent Nr. 101322 bzw. nach Patent Nr. 104117, dadurch gekennzeichnet, dass man neben den sauerstoffhaltigen Verbindungen des Stickstoffes leicht lösliche, salpetersäurebindende Mittel, wie Natriumazetat, verwendet oder die Stickstoffverbindungen in Form wässeriger Nitritlösungen einführt.

   Erstes Zusatzpateut Nr. 10-1117. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.