AT101322B - Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon und dessen Derivaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon und dessen Derivaten. 



   In dem D. R. P. Nr.   292681 ist ein Verfahren, Anthrazen in Anthrachinon überzuführen, beschrieben,   das darauf beruht, dass Anthrazen in neutralen oder alkalischen Lösungs-oder Suspensionsmitteln, genannt sind Ammoniak und Pyridin, zweckmässig unter Verwendung von Katalysatoren mit Sauerstoff oder Luft unter Druck erhitzt wird. Als Sauerstoffüberträger werden Kupferoxyd, Nickel-, Kobalt-,   Eisen-und Bleiverbindungen angeführt.   



   Es wurde nun gefunden, dass man wesentlich einfacher zu einem sehr guten Anthrachinon kommt, wenn man als   Losungs-oder Suspensionsmittel   konzentrierte Essigsäure verwendet und als Katalysator
Stickoxyde in geringer Menge. Man hat dann nicht nötig, unter Druck zu arbeiten, sondern man erhitzt auf eine Temperatur gegen   1000 und leitEt Sauerstoff   oder sauerstoffhaltige Gase ein. Für gute Durchmischung von Gas und Flüssigkeit ist Sorge zu tragen ; es zeigt sich dann lebhafte Absorption. Die Wirkung der Stickoxyde lässt sich durch Zugabe von Metallen noch unterstützen. Selbstverständlich kann man auch unter Druck arbeiten. 



    Manhat zwar bereits mittels Stickstoff dioxydin EisessiglösungAnthraehinonausAnthrazen hergestellt     "Journal   of the American Chemical Soriety", 1880, Band II, S. 424), doch gebrauchte man dabei die berechnete Menge Stickstoffdioxyd. Von der Verwendung einer geringen Menge Stickoxyds und Zuleitung von Sauerstoff ist a. a.   O.   nichts erwähnt. Damit erhält aber diese Al t der Herstellung von Anthrachinon erst praktischen Wert. 



   Anderseits sind geringe Mengen von Stickoxyd, etwa 10%, in Mischung mit Luft nach dem Patente Nr. 63831 schon bei Temperaturen von   100    und darunter zwecks Oxydation von Anthrazen zu Anthrachinon benutzt worden. Das Anthracen wird danach im trockenen Zustande als solches oder gemischt mit inerten Stoffen unter Zusatz von salpetersäurebindcnden Mitteln, wie Zinkstaub oder Bleiglätte, oder schliesslich noch von Molybdänoxyd als Katalysator der Einwirkung von Stickoxyd und Luft unterworfen. Die Menge der hier angewandten Stickoxyde entspricht zum mindesten der theoretischen Menge Sauerstoff. 



   Nach der Erfindung wird dagegen mit einem Lösungs-oder Subpensionsmittel gearbeitet. Dabei kann man, abgesehen von den erforderlichen, viel geringeren Mengen an Stickoxyden, ohne jeden weiteren Zusatz auskommen. Dass die Regenerierung des Stickoxyds unter den   veränderten   Bedingungen in ausreichender Weise vor sich gehen   würde, war nicht   ohne weiteres zu erwarten, denn es eignen sich tatsächlich nur Essigsäure, nicht aber neutrale Lösungsmittel, wie Nitrobenzol, Dichlorbenzol u. a. dazu. 



   Beispiel   1 : 100 leg   gereinigtes   Anthrazen   werden in einem Kessel mit   500-1000 leg konzen-   trierter Essigsäure bei etwa   80-900 grÜndlich gemischt,   während man eine geringe Menge, etwa 5% des angewandten Anthrazens, rauchender Salpetersäure zuführt und Sauerstoff einleitet. Die theoretisch erforderliche Menge Sauerstoff wird lebhaft absorbiert und nach ungefähr 3-5 Stunden ist die Oxydation zu Ende geführt. Das rohe Produkt hat einen Schmelzpunkt von 273 . Die Ausbeute beträgt   95%   bei einem Reinheitsgrade von ebenfalls   95%.   



   Beispiel 2 :   50 leg Anthrazen   werden in einem Kessel mit   500 leg Eisessig und   100 g Kobaltnitrat bei   80-90'gerührt,   während man Sauerstoff, welchem ein geringer Prozentsatz   Stiekoxydgase   beigemischt ist, einleitet. Die Menge des angewandten Stickoxyds beträgt 35%   des Anthrazens.   Die Oxydation ist gleichfalls nach einigen Stunden beendet. Die Ausbeuten betragen 95-98% der Theorie, der Schmelzpunkt des erhaltenen Rohanthrachinons   276 .   



   In ähnlicher Weise können Derivate, wie z. B. Anthrazensulfosäuren, zu den Chinonverbindungen oxydiert werden. 



     PATENT-ANSPRÜCHE   :
Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon und dessen Derivaten aus entsprechenden Verbindungen niederer Oxydationsstufen, dadurch gekennzeichnet, dass die zu oxydierenden Verbindungen in Essigsäure als   Losungs-oder Suspensionsmittel   mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen oder Dämpfen in Gegenwart geringer Mengen sauerstoffhaltiger Verbindungen des Stickstoffs und gegebenen- 
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Claims (1)

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