AT71165B - Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon. 
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 Salpetersäure eingelaufen ist, tritt völlige Lösung ein.   Zuc   Beseitigung der im technischen Anthrazen häufig enthaltenen Verunreinigung wird filtriert. Das Filtrat wird noch 3 weitere Stunden auf   350 erwärmt. Darauf   wird die Salpetersäure abgetrennt. Es werden 360 TeileSalpetersäure von   15'60 Be wiedergewonnen. Zum Nitrobenzolteil   wird eine Lösung von 5 Teilen Quecksilber in 65 Teilen Salpetersäure   40"Be zugefügt   und beispielsweise in 25 Minuten auf 1050 erhitzt. Die Temperatur steigt noch rasch auf 1200, darauf wird bei etwa 1100 noch etwa 10 Minuten Chlor eingeleitet, um in geringer Menge gebildete organische Quecksilberverbindungen zu entfernen.

   Nach dem Erkalten werden die abgeschiedenen Anthrachinonkristalle abgesaugt, mit Nitrobenzol und   Petroläther   ausgewaschen und getrocknet. 



   Beispiel 3 : 117 Teile Anthrazen von   850/0   Reingehalt werden in 300 Teilen Nitrobenzol suspendiert. Man lässt in 3 Stunden bei 300 eine Lösung von 15 Teilen Quecksilber in 460 Teilen   piger   Salpetersäure   einfliessen   und rührt noch 3 Stunden bei 350 und filtriert, wenn nötig. 



   Darauf wird die Salpetersäure abgetrennt. In das Nitrobenzolfiltrat wird unter Rühren ein kräftiger Chlorstrom eingeleitet und in etwa 20 Minuten auf 1000 erwärmt. 



  Die Temperatur steigt dann unter fortwährendem Chloreinleiten auf 110 bis   1200'das   Chloreinleiten und Erwärmen wird noch einige Zeit fortgesetzt. Darauf   heisst   man abkühlen. 



  Die Anthrachinonkristalle werden abgesaugt, mit Nitrobenzol und Benzin gewaschen und getrocknet. 



   In analoger Weise kann man statt des Chlors Stickstoffdioxyd,   Stickstofftrioxyd   oder Gemische beider verwenden. Auch andere leicht sauerstoffabgebende Substanzen, wie Mangansuperoxyd können Verwendung finden. Man kann auch in der zweiten Phase Queck- silbersalze noch besonders zusetzen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen mit Hilfe von Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Anthrazen bei Gegenwart eines geeigneten Lösungs- oder Suspensionsmittels erst bei unter 600 liegenden Temperaturen mit Salpetersäure be- handelt und die Umsetzung des gebildeten Zwischenproduktes zu Anthrachinon mit Salpeter- säure bei höheren, über 600 liegenden Temperaturen vornimmt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in der zweiten Phase der Reaktion die Salpetersäure durch andere Oxydationsmittel, wie z. B. Stickstoffdioxyd, Stickstofftrioxyd, Chlor, Mangansaperoxyd usw., ersetzt.

   3. Ausführungsform der Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass man die Reaktionen bei Gegenwart von Quecksilbersalzen ausführt.