AT234100B - Verfahren zur Herstellung des neuen Dehydroabietinsäurediäthylaminoäthylamidhydrochlorids - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Herstellung des neuen Dehydroabietinsäurediäthylaminoäthylamidhydrochlorids 
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 Tag ab. Durch Zusetzen von 400 ml wasserfreiem Aceton zum Filtrat gewinnt man einen weiteren Anteil des Produktes, insgesamt 440-470 g   (d. i.   durchschnittlich   72%   d. Th.) des rohen Dehydroabietinsäuredi-   äthylaminoäthylamidhydrochlorid.   Das rohe Produkt reinigt man durch zweimalige Kristallisation in folgender Weise : 300 g   Dehydroabietinsäurediäthylaminoäthylamidhydrochlorid   löst man unter Erhitzen in 300 ml wasserfreiem Methanol. Man filtriert die heisse Lösung und lässt sie nach Zugabe von 1500 bis 1800 ml wasserfreiem Aceton über Nacht stehen und kristallisieren.

   Die ausgeschiedenen Kristalle saugt man ab, wäscht sie mit Aceton, dann mit   Äther   und trocknet sie im Vakuum. Man vereinigt die Mutter- 
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 in 250 ml wasserfreiem Toluol zu. Nach einstündigem kräftigem Rühren lösst man die erstarrte Reaktionmischung bei Siedetemperatur in 70 ml wasserfreiem Methanol. Die Lösung verdünnt man mit 600 ml wasserfreiem Aceton und lässt sie kristallisieren. Das ausgeschiedene Produkt saugt man ab. Aus der Mutterlauge gewinnt man durch Fällen mit Äther weiteres Produkt. Die Gesamtausbeute beträgt 75-88 g 
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 man langsam unter Rühren unter Rückfluss zu einer Lösung von 9 g Diäthylaminoäthylamin in 500 ml trockenem Äther so zu, dass die Reaktionsmischung mässig siedet.

   Nach beendeter Zugabe setzt man Rühren und Erwärmen noch 15 min fort, dann kühlt man die Reaktionsmischung ab, saugt das ausgeschiedene Produkt ab, wäscht es mit Äther und trocknet es. Man gewinnt etwa 32 g   (d. i.   beinahe die theoretische Ausbeute) des rohen Produktes. Durch Umkristallisieren wie im Beispiel 1 erhält man etwa 15, 5 g   (d. i.   



    471o   d. Th.) der reinen Substanz mit F.   209-2100C.   



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung des neuen Dehydroabietinsäurediäthylaminoäthylamidhydrochlorids , dadurch gekennzeichnet, dass   man Dehydroabietinsäurechlorid   und Diäthylaminoäthylamin, in gegenüber den Reaktionskomponenten inerten organischen Lösungsmitteln gelöst, unter kräftigem Rühren in Reaktion bringt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als gegenüber den Reaktionskomponenten inerte Lösungsmittel wenig polare oder unpolare Lösungsmittel, vorzugsweise Petroläther, Benzol, Äther oder Chloroform, verwendet.

   . 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Homogenisierung der Reaktionsmischung durch Vermischen von im voraus auf eine Temperatur vorteilhaft von-10 bis-30 C abgekühlten Reaktionskomponenten erzielt.