DE644956C - Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkohol - Google Patents
Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkoholInfo
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- DE644956C DE644956C DER83788D DER0083788D DE644956C DE 644956 C DE644956 C DE 644956C DE R83788 D DER83788 D DE R83788D DE R0083788 D DER0083788 D DE R0083788D DE 644956 C DE644956 C DE 644956C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/82—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by azeotropic distillation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
Zum Entwässern von Äthylalkohol mit Hilfe der aoeotropen Destillation werden bekanntlich
Entziehungskörper verwendet, die mit dem Alkohol und dem Wasser aoeotrop siedende ternäfe Gemische bilden. Ein
solches Verfahren ist z. B. in der französischen Patentschrift 578 306 beschrieben. Das aus
dem Alkohol zu entfernende Wasser wird am Kopfe der Destillierkolonne als Bestandteil
des ternären Gemisches abgeführt, während der wasserfreie Alkohol am Fuße der gleichen
Kolonne abgezogen wird. Bei der Wahl eines geeigneten Entziehungskörpers hat man sich
bisher lediglich von folgenden Gesichtspunkten leiten lassen:
I. Der Entziehungskörper soll eine geringe Verdampfungswärme besitzen, um den
Dampfaufwand möglichst niedrig zu halten.
2. Das ternäre Gemisch soll eine größtmögliche Menge Wasser enthalten.
3. Das ternäre Gemisch soll sich leicht dekantieren lassen.
4. Der Entziehungskörper soll sich gegenüber Wasser und Alkohol chemisch indifferent
verhalten und von dem entwässerten Alkohol durch Destillation leicht zu trennen sein.
5. Der Preis des Entziehungskörpers soll möglichst gering sein.
Der Gehalt der wasserreichen Schicht an Entziehungskörper schwankt je nach der Art
des verwendeten Entziehungskörpers bzw. Entziehungskörpergemisches. Ein hoher Entziehungskörpergehalt
der wasserreichen Schicht wirkt sich insofern nachteilig aus, als er eine Verstärkung des wasserhaltigen Alkohols der
wasserreichen Schicht stört oder verhindert, da der Entziehungskörper in dem oberen Teil
der Verstärkungskolonne ein ternäres Gemisch bildet, das verhältnismäßig viel Wasser mit
sich führt und damit z. B. eine Verstärkung des wässerigen Äthylalkohols auf etwa 94 Gewichtsprozent
unmöglich macht. Um dennoch die gewünschte Verstärkung des Alkohols zu erzielen, hat man bisher entweder die wasserreiche
Schicht des ternären Gemisches zuvor in eine Hilfskolomie geschickt, in der der
Entziehungskörper durch Destillation von dem wässerigen Alkohol abgeschieden wird,
oder man hat die wasserreiche Schicht so weit mit Wasser gewaschen, daß sich der
Entziehungskörper vom wässerigen Alkohol restlos abscheidet. Beide Verfahren erfordern
einen erheblichen Dampfaufwand, der die Wirtschaftlichkeit der Entwässerungsverfahren
ungünstig beeinflußt.
In der deutschen Patentschrift 489 720 ist
ein Verfahren beschrieben, nach dem das in der wasserreichen Schicht des ternären Ge- Si:
misches enthaltene Entziehungsmittel durch Destillation in einer besonderen Hilfskolonne
von dem wässerigen Branntwein abgeschieden wird. Auf derselben Grundlage ist das in der
'-) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:
Dr. Richard Fritzweiler in Berlin-Steglitz, Dr. Karl-Rolf Dietrich in Berlin-Wilmersdorf
und Dr. Helene Bank in Berlin-Zehlendorf.
deutschen Patentschrift 487514 beschriebene
Verfahren durchgebildet. Auch hat man die Abscheidung des Entziehungsmittels, in jenem
Falle Äthylendichlorid, aus der wasserreichen Schicht als notwendig angegeben. Sie erfd
durch Destillation in einer besonderen kolonne, wie sie bei den Verfahren der vor-'
genannten Patentschriften bereits benutzt wird. Das Waschen der wasserreichen Schicht des
ternären Gemisches zwecks restloser Abscheidung des Entziehungsmittels ist in der
deutschen Patentschrift 540 443 als besonderes Verfahren angegeben. Hier wird also
die Destillation in einer besonderen Hilfskolonne durch den Waschprozeß in einem
besonderen Wäscher (Scrubber) ersetzt.
Zur Klarstellung dieser Verhältnisse sei auf die Wirkungsweise des bisher in den meisten
Fällen verwendeten Entziehungskörpers Benzin oder Benzol bei der Entwässerung des Äthylalkohols
hingewiesen. Benzol bildet mit Äthylalkohol und Wasser ein bei 64,850C aceotrop
siedendes ternäres Gemisch, dessen wasserreiche Schicht etwa 13 Gewichtsprozent Benzol
enthält. Bei Verwendung von Benzin mit den Siedegrenzen 94/104 enthält die wasserreiche
Schicht des ternären Gemisches etwa 12 Gewichtsprozent Benzin. In beiden Fällen
ist der Gehalt der wasserreichen Schicht an dem Entziehungskörper so groß, daß eine
unmittelbare Verstärkung des wässerigen Alkohols der wasserreichen Schicht nicht
möglich ist. Man muß vielmehr den in der wasserhaltigen Schicht enthaltenen Entziehungskörper
durch Destillation oder durch Wasserzusatz zuvor abscheiden.
Gemäß der Erfindung wird nun ein Entziehungskörper zur Entwässerung von Äthylalkohol
verwendet, der in der wasserreichen Schicht des ternären Gemisches nur noch insoweit vorhanden ist, daß dadurch die Verstärkung
des wässerigen Alkohols auf etwa 94 Gewichtsprozent nicht verhindert wird. Als solche Entziehungskörper kommen die bei
der Entwässerung von Alkohol bereits bekannten Hilfsflüssigkeiten, wie z. B. Cyclohexan
und Trichloräthylen, in Betracht. Es entfällt damit die Destillation in einer besonderen
Hilfskolonne bzw. das Auswaschen mit Wasser der wasserreichen Schicht zwecks restloser Abscheidung des Entziehungskörpers.
Ausführungsbeispiel 1
Wird Cyclohexan als Entziehungskörper für die Entwässerung des Äthylalkohols verwendet,
so entsteht ein bei 62,10C aceorrop
siedendes ternäres Gemisch, dessen wasserreiche Schicht etwa 5% Cyclohexan, etwa
17% Wasser und etwa 780/0 Äthylalkohol βο
enthält. Diese kann direkt einer Rektifizierkolonne zugeleitet werden, ohne daß der in
wasserreichen Schicht vorhandene Enthüngskörper die Verstärkung des wässe-Alkohols
auf eine Weingeiststärke von 94 Gewichtsprozent verhindert.
Aus führ ungs beisp iel 2
Wird Trichloräthylen als Entziehungskörper für die Entwässerung des Äthyl-
alkohols verwendet, so entsteht ein bei 67,25° C aceotrop siedendes ternäres Gemisch,
dessen wasserreiche Schicht etwa 7 0/0 Trichloräthylen, etwa 450/0 Wasser und ;
etwa 480/0 Äthylalkohol enthält. Auch diese 7j kann gemäß Ausführungsbeispiel 1 einer "
Rektifizierkolonne unmittelbar zugeleitet werden, ohne daß der in der wasserreichen
Schicht vorhandene Entziehungskörper die Verstärkung des niedriggrädigen Spiritus auf to
eine Weingeiststärke von etwa 94 Gewichtsprozent verhindert.
In gewissen Fällen kann die Ausführung erleichtert werden, wenn der Entziehungskörpergehalt
der wasserreichen Schicht dnrch einen kleinen Wasserzusatz verringert wird,
ohne daß aber der Entziehungskörper aus der wasserreichen Schicht restlos abgeschieden
zu werden braucht.
Ausführungsbeispiel 3
Wird der wasserreichen Schicht des unter Verwendung von Trichloräthylen gebildeten
ternären Gemisches so viel Wasser zugesetzt, ■->
daß ihr Entziehungskörpergehalt auf etwa 5 Gewichtsprozent herabgemindert wird, so
wird der Destillationsprozeß in der Relcti-'
fizierkolonne vereinfacht.
Claims (2)
- Patentansprüche:ι. Verfahren zum Entwässern von Äthyl- „ alkohol mit Hilfe der aceotropen Destillation unter Verwendung solcher Stoffe, wie z. B. Trichloräthylen, als Entziehungsmittel, deren kondensierte ternäre Gemische sich in eine wasserreiche und eine wasserarme Schicht trennen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der wasser- "' reichen Schicht den Alkohol und das Entziehungsmittel als Gemisch durch Destillieren in konzentrierter Form gewinnt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur wasserreichen Schicht Wasser nur in so geringer Menge zugesetzt wird, daß die Verstärkung des wässerigen Alkohols der wasserreichen Schicht ermöglicht wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DER83788D DE644956C (de) | 1932-01-13 | 1932-01-13 | Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkohol |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DER83788D DE644956C (de) | 1932-01-13 | 1932-01-13 | Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkohol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE644956C true DE644956C (de) | 1937-05-19 |
Family
ID=7417018
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DER83788D Expired DE644956C (de) | 1932-01-13 | 1932-01-13 | Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkohol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE644956C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4342627A (en) * | 1980-04-17 | 1982-08-03 | Bp Chemicals Limited | Dehydration of alcohols |
-
1932
- 1932-01-13 DE DER83788D patent/DE644956C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4342627A (en) * | 1980-04-17 | 1982-08-03 | Bp Chemicals Limited | Dehydration of alcohols |
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