DE644956C

DE644956C - Verfahren zum Entwaessern von AEthylalkohol

Info

Publication number: DE644956C
Application number: DER83788D
Authority: DE
Inventors: Dr Helene Bank; Dr Karl-Rolf Dietrich; Dr Richard Fritzweiler
Original assignee: REICHSMONOPOLVERWALTUNG fur B
Current assignee: REICHSMONOPOLVERWALTUNG fur B
Priority date: 1932-01-13
Filing date: 1932-01-13
Publication date: 1937-05-19

Description

Zum Entwässern von Äthylalkohol mit Hilfe der aoeotropen Destillation werden bekanntlich Entziehungskörper verwendet, die mit dem Alkohol und dem Wasser aoeotrop siedende ternäfe Gemische bilden. Ein solches Verfahren ist z. B. in der französischen Patentschrift 578 306 beschrieben. Das aus dem Alkohol zu entfernende Wasser wird am Kopfe der Destillierkolonne als Bestandteil des ternären Gemisches abgeführt, während der wasserfreie Alkohol am Fuße der gleichen Kolonne abgezogen wird. Bei der Wahl eines geeigneten Entziehungskörpers hat man sich bisher lediglich von folgenden Gesichtspunkten leiten lassen:

I. Der Entziehungskörper soll eine geringe Verdampfungswärme besitzen, um den Dampfaufwand möglichst niedrig zu halten.

2. Das ternäre Gemisch soll eine größtmögliche Menge Wasser enthalten.

3. Das ternäre Gemisch soll sich leicht dekantieren lassen.

4. Der Entziehungskörper soll sich gegenüber Wasser und Alkohol chemisch indifferent verhalten und von dem entwässerten Alkohol durch Destillation leicht zu trennen sein.

5. Der Preis des Entziehungskörpers soll möglichst gering sein.

Der Gehalt der wasserreichen Schicht an Entziehungskörper schwankt je nach der Art des verwendeten Entziehungskörpers bzw. Entziehungskörpergemisches. Ein hoher Entziehungskörpergehalt der wasserreichen Schicht wirkt sich insofern nachteilig aus, als er eine Verstärkung des wasserhaltigen Alkohols der wasserreichen Schicht stört oder verhindert, da der Entziehungskörper in dem oberen Teil der Verstärkungskolonne ein ternäres Gemisch bildet, das verhältnismäßig viel Wasser mit sich führt und damit z. B. eine Verstärkung des wässerigen Äthylalkohols auf etwa 94 Gewichtsprozent unmöglich macht. Um dennoch die gewünschte Verstärkung des Alkohols zu erzielen, hat man bisher entweder die wasserreiche Schicht des ternären Gemisches zuvor in eine Hilfskolomie geschickt, in der der Entziehungskörper durch Destillation von dem wässerigen Alkohol abgeschieden wird, oder man hat die wasserreiche Schicht so weit mit Wasser gewaschen, daß sich der Entziehungskörper vom wässerigen Alkohol restlos abscheidet. Beide Verfahren erfordern einen erheblichen Dampfaufwand, der die Wirtschaftlichkeit der Entwässerungsverfahren ungünstig beeinflußt.

In der deutschen Patentschrift 489 720 ist ein Verfahren beschrieben, nach dem das in der wasserreichen Schicht des ternären Ge- Si: misches enthaltene Entziehungsmittel durch Destillation in einer besonderen Hilfskolonne von dem wässerigen Branntwein abgeschieden wird. Auf derselben Grundlage ist das in der

'-) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Richard Fritzweiler in Berlin-Steglitz, Dr. Karl-Rolf Dietrich in Berlin-Wilmersdorf und Dr. Helene Bank in Berlin-Zehlendorf.

deutschen Patentschrift 487514 beschriebene Verfahren durchgebildet. Auch hat man die Abscheidung des Entziehungsmittels, in jenem Falle Äthylendichlorid, aus der wasserreichen Schicht als notwendig angegeben. Sie erfd durch Destillation in einer besonderen kolonne, wie sie bei den Verfahren der vor-' genannten Patentschriften bereits benutzt wird. Das Waschen der wasserreichen Schicht des ternären Gemisches zwecks restloser Abscheidung des Entziehungsmittels ist in der deutschen Patentschrift 540 443 als besonderes Verfahren angegeben. Hier wird also die Destillation in einer besonderen Hilfskolonne durch den Waschprozeß in einem besonderen Wäscher (Scrubber) ersetzt.

Zur Klarstellung dieser Verhältnisse sei auf die Wirkungsweise des bisher in den meisten Fällen verwendeten Entziehungskörpers Benzin oder Benzol bei der Entwässerung des Äthylalkohols hingewiesen. Benzol bildet mit Äthylalkohol und Wasser ein bei 64,85⁰C aceotrop siedendes ternäres Gemisch, dessen wasserreiche Schicht etwa 13 Gewichtsprozent Benzol enthält. Bei Verwendung von Benzin mit den Siedegrenzen 94/104 enthält die wasserreiche Schicht des ternären Gemisches etwa 12 Gewichtsprozent Benzin. In beiden Fällen ist der Gehalt der wasserreichen Schicht an dem Entziehungskörper so groß, daß eine unmittelbare Verstärkung des wässerigen Alkohols der wasserreichen Schicht nicht möglich ist. Man muß vielmehr den in der wasserhaltigen Schicht enthaltenen Entziehungskörper durch Destillation oder durch Wasserzusatz zuvor abscheiden.

Gemäß der Erfindung wird nun ein Entziehungskörper zur Entwässerung von Äthylalkohol verwendet, der in der wasserreichen Schicht des ternären Gemisches nur noch insoweit vorhanden ist, daß dadurch die Verstärkung des wässerigen Alkohols auf etwa 94 Gewichtsprozent nicht verhindert wird. Als solche Entziehungskörper kommen die bei der Entwässerung von Alkohol bereits bekannten Hilfsflüssigkeiten, wie z. B. Cyclohexan und Trichloräthylen, in Betracht. Es entfällt damit die Destillation in einer besonderen Hilfskolonne bzw. das Auswaschen mit Wasser der wasserreichen Schicht zwecks restloser Abscheidung des Entziehungskörpers.

Ausführungsbeispiel 1

Wird Cyclohexan als Entziehungskörper für die Entwässerung des Äthylalkohols verwendet, so entsteht ein bei 62,1⁰C aceorrop siedendes ternäres Gemisch, dessen wasserreiche Schicht etwa 5% Cyclohexan, etwa 17% Wasser und etwa 780/0 Äthylalkohol βο enthält. Diese kann direkt einer Rektifizierkolonne zugeleitet werden, ohne daß der in wasserreichen Schicht vorhandene Enthüngskörper die Verstärkung des wässe-Alkohols auf eine Weingeiststärke von 94 Gewichtsprozent verhindert.

Aus führ ungs beisp iel 2

Wird Trichloräthylen als Entziehungskörper für die Entwässerung des Äthyl- alkohols verwendet, so entsteht ein bei 67,25° C aceotrop siedendes ternäres Gemisch, dessen wasserreiche Schicht etwa 7 0/0 Trichloräthylen, etwa 450/0 Wasser und ; etwa 480/0 Äthylalkohol enthält. Auch diese 7j kann gemäß Ausführungsbeispiel 1 einer " Rektifizierkolonne unmittelbar zugeleitet werden, ohne daß der in der wasserreichen Schicht vorhandene Entziehungskörper die Verstärkung des niedriggrädigen Spiritus auf to eine Weingeiststärke von etwa 94 Gewichtsprozent verhindert.

In gewissen Fällen kann die Ausführung erleichtert werden, wenn der Entziehungskörpergehalt der wasserreichen Schicht dnrch einen kleinen Wasserzusatz verringert wird, ohne daß aber der Entziehungskörper aus der wasserreichen Schicht restlos abgeschieden zu werden braucht.

Ausführungsbeispiel 3

Wird der wasserreichen Schicht des unter Verwendung von Trichloräthylen gebildeten ternären Gemisches so viel Wasser zugesetzt, ■-> daß ihr Entziehungskörpergehalt auf etwa 5 Gewichtsprozent herabgemindert wird, so wird der Destillationsprozeß in der Relcti-' fizierkolonne vereinfacht.

Claims

Patentansprüche:

ι. Verfahren zum Entwässern von Äthyl- „ alkohol mit Hilfe der aceotropen Destillation unter Verwendung solcher Stoffe, wie z. B. Trichloräthylen, als Entziehungsmittel, deren kondensierte ternäre Gemische sich in eine wasserreiche und eine wasserarme Schicht trennen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der wasser- "' reichen Schicht den Alkohol und das Entziehungsmittel als Gemisch durch Destillieren in konzentrierter Form gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur wasserreichen Schicht Wasser nur in so geringer Menge zugesetzt wird, daß die Verstärkung des wässerigen Alkohols der wasserreichen Schicht ermöglicht wird.