DE413834C

DE413834C - Verfahren zur Herstellung von AEthylalkohol aus AEthylschwefelsaeure

Info

Publication number: DE413834C
Application number: DEC33461D
Authority: DE
Original assignee: CIE DE BETHUNE STE ANONYME
Current assignee: CIE DE BETHUNE STE ANONYME
Priority date: 1922-05-04
Filing date: 1923-04-25
Publication date: 1925-05-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol aus Äthylschwefelsäure. Die Erfindung besteht in einem Verfahren, Äthylalkohol aus Äthylschwefelsäure ohne äußere Wärmezufuhr herzustellen.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die angemessen verdünnte Äthylschwefelsäure unmittelbar mit Ammoniakgas behandelt.
In der Zeichnung ist schematisch eine Ausführungsform einer hierzu dienenden Vorrichtung dargestellt.
In einen Sättiger a, der verdünnte Äthylschwefelsäure enthält, gelangt durch die Rohrleitung b ein Strom von Ammoniakgas. In dem Maße der Neutralisation der Säure läßt man durch die Rohrleitung c weitere Äthylschwefelsäure oder solche enthaltende Schwefelsäure eintreten. Dabei findet ständig die Bildung von Ammoniumsulfat, das 2n Lösung geht oder sich abscheidet, einerseits und anderseits von Alkohol statt, welcher abdestilliert, um in einer oder mehreren Entwässerungsvorrichtungen d entwässert und in dem Kühler e kondensiert zu werden. Die Entwässerungsvorrichtungen (Dephlegmatoren) haben Rückleitung nach dem Sättiger a.
Das Verfahren kann unter atmosphärischem oder unter verringertem Druck und sogar im leeren Raum ausgeführt werden, indem eine Vakuumpumpe an das Ende des Austrittsrohres f angeschlossen wird.
Das Verfahren zeigt folgende Vorteile: Man erhält ohne weiteres neutralen und konzentrierten Alkohol und vermeidet die Kosten der Abspaltung und Rektifikation des Alkohols sowie der Konzentration der sonst abfallenden verdünnten Schwefelsäure.
Es ist klar, daß die in die Vorrichtung einzuführende Äthylschwefelsäure eine gewisse Menge Wasser enthalten muß, da dieses für die Alkoholbildung notwendig ist und außerdem infolge der Reaktionswärme ständig mit den Alkoholdämpfen entweicht. Die zweckmäßige Verdünnung läßt sich leicht durch, Vorversuche feststellen und durch dauernde Beaufsichti@Üng regeln.
In den Sättiger a, in dem man den Säuregehalt des Bades z. B. auf ungefähr io Prozent, berechnet auf Schwefelsäure, hält, kann man stündlich durch die Leitung c 315,5 kg Äthylschwefelsäure mit einem Äthylengehalt von 16,5 Prozent Äthylen, die durch Absorption der entsprechenden Äthylenmenge in Schwefelsäure von 98 Prozent gewonnen wurden, fließen lassen. Durch eine andere nicht gezeichnete Leitung läßt man gleichzeitig etwa i io kg Wasser einfließen und außerdem durch die Leitung b 89,5 kg reines und trockenes Ammoniakgas. Die Reaktionswärme bringt das Bad zum Sieden und es destilliert eine Mischung von 81,5 kg Wasser, 79 kg Alkohol und 1,29 kg Äther ab; denn es ist schwierig, die Bildung von Äther ganz zu verhindern. Man erhält nun in dem unteren Teil des Sättigers 348 kg Ammoniumsulfat. Wenn der Sättiger mit einer Entwässerungseinrichtung d verbunden ist; welche das Wasser teilweise kondensiert und in den Sättiger zurückführt, ist das einzuführende Wasser um das Gewicht dieses Wassers im weiteren Verlauf des Verfahrens zu verringern. Wenn man an Stelle reinen Ammoniakgases aus der Destillation von Ammoniakwasser herrührende Ammoniakdämpfe verwendet, muß auch das von dieser mitgeführte Wasser berücksichtigt werden. Man erhält also etwa 94 Prozent an Alkohol und Äther, berechnet aus dem durch die Schwefelsäure absorbierten Äthylen.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol aus Äthylschwefelsäure, dadurch gekennzeichnet; daß diese Säure nach Hinzufügung entsprechender Wassermengen mit Ammoniakgas in der Weise behandelt wird, daß die Abspaltung des Alkohols aus der Säure und seine Destillation ohne äußere Wärmezufuhr erfolgen.