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Verfahren zur Entphenolung von Abwässern Es ist bekannt, Phenole und
Homologe aus ihren wäßrigen Lösungen dadurch zu gewinnen, daß durch die Lösung zweckmäßig
bei entsprechend erhöhter Temperatur ein Spülmittel, wie Wasserdampf, Stickstoffgas;
Kohlendestillationsgas oder Gemische derselben, geleitest und die Pbienole aus dem
Spülmittel durch eine Wäsche mit Alkalilauge entfernt werden. In der Regel wird
bei diesen Dntphenolungsverfahren, kurz als Dampfentphenolung bezeichnet, Wasserdampf
als Spülmittel benutzt. Der Dampf wird im Kreislauf durch eine Verfahrensstufe bewegt,
in der die Phenole verflüchtigt (abgetrieben) werden, und durch eine andere Verfahrensstufe,
in der die Phenole aus dem Spülmittel wiedergewonnen werden.
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Das Enderzeugnis der vorstehend kurz. geschilderten Entphenolung ist
eine Alkaliphenolatlösung, aus der die Phenole in freier Form durch eine Behandlung
mit Kohlensäure abgeschieden. werden können. Das anfallende köhlieinsaure Alkali
wird darauf in AlkaIihydroxyd umgewandelt, das von neuem zur Absorption-von P'henolen
ans dem Spülmittel benutzbar ist.
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Die Entphenolung von Flüssigkeiten, wie beispielsweise Gas- oder Schw(#hvasser,
mittels Wasserdampf oder eines anderen gas- oder dampfförmigen Spülmittels, wie
Stickstoffgas, Kohlendestillationsgas oder Gemische derselben, hat den großen Vorteil,
daß die behandelte Flüssigkeit durch die Entphenolung keine Fremdstoffe aufnimmt.
Dies ist beispielsweise der Fall, wenn die phenolhaltige wäßrige Flüssigkeit mit
einem Lösungsmittel, wie Benzol, behandelt wird; das zwar erheblich weniger wasserlöslich
ist als Phenol und seine Homologen, aber immerhin doch in einem solchen Ausmaß,
daß eine beträchtliche, unter Umständen unzulässige Verunreinigung der entphenolten
Flüssigkeit. mit
dem Lösungsmittel erfolgt. Auch sind die damit
verbundenen Verluste an wertvollem Lösungsmittel ein schwerer wirtschaftlicher Nachteil.
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Auf der anderen Seite haftet der Wasser-. dampfentphenolung in der
bisherigen Ausführungsform der Nachteil an, daß, die gewonnene Phenolatlauge nur
ziemlich wenig mit Phenolen abgesättigt ist. Dadurch wird die Regenerierung der
Phenolatlauge bzw. ihre Umivandlung in freie Phenole und, Alkalihydroxyd sehr erschwert.
Diesen Nachteil der Dampfentphenolung zu beseitigen, ist Aufgabe der vorliegenden
Erfindung.
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Es wurde gefunden, daß die umgenügende Anreicherung der als Absorptionsmittel
benutzten Alkalihydroxydlösung mit Phenolen mit der sehr geringen Konzentration
der Phenole in dem gas- oder dampfförmigen Spülmittel zusammenhängt. Dies wiederum
ist dadurch bedingt, daß erfahrungsgemäß zur wirksamen @ntphenolung von Flüssigkeiten
etwa 6ooo cbm Dampf je Tonne Phenol anzuwenden ist. Wird die Menge des Spülmittels
wesentlich vermindert, so bleibt eine beträchtliche Menge Phenol gelöst, und die
Entphenolung wird unvollständig.
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Die Erfindung besteht nun darin, die zu phenolende Flüssigkeit nacheinander
mit zwei verschiedenen Dampf- bzw. Spülmittelkreislaufströmen zu behandeln, die
ihrerseits getrennte Absorptionsstufen haben, wobei in dem ersten Kreislauf eine
vergleichsweise geringe Spülmittelmenge angewandt wird, so daß das Spülmittel und
entsprechend die Alkalilauge hoch mit Phenolen angereichert wird, und im zweiten
Kreislauf aber eine große, zur vollständigen Entphenolung ausreichende Spülmittelmenge
verwendet wird, wobei dann die in dem zweiten Kreislauf anfallende verdünnte Phenolatlauge
in den ersten Kreislauf eingeleitet und dort mittels des an Phienolen reichen Spülmittels
auf die ,erwünschte hohe Absättigung mit Phenolen gebracht -wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren erreicht also, daß die vollständige
Abtreibung der Plzenole mit der Gewinnung einer hoch konzentrierten Phenolatlauge
verbunden wird, was bisher nicht möglich -war.
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Auf der Zeichnung ist das neue Verfahren schematisch dargestellt.
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Bei der auf der Zeichnung dargestellten Anlage dient zur Durchführung
des Verfahrens ein turmartiger Behälter i, der in die Abteile 2, 3, 4. und 5 unterteilt
ist.
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Die zu entphenolende Flüssigkeit, beispielsweise Gaswasser, Schwehvasser
u. dgl., wird am oberen Ende des Abteils 3 durch die Rohrleitung 6 zugeführt. Die
Flüssigkeit fließt durch das Abteil 3 und gelangt von dort durcb die Umgehungsleitung
; in das Abteil 5. Das entphenolte Wasser wird durch die Rohrleitung 8 abgezogen.
Der Weg der zu ent-
| 'polenden Flüssigkeit ist auf der Zeichnung |
| ktiert angedeutet, wie bei 9 ersichtlich. |
| In dem Abteil _3 wird die zu entphenolende |
Flüssigkeit mit Dampf oder einem sonstigen Spülmittel behandelt, das durch die Abteile
.3 und 2 des Behandlungsturmes mittels einer Pumpe i o im Kreislauf bewegt wird.
Der Weg des Dampfes in dieser Behandlungsstufe ist durch die gestrichelte Linie
i i angedeutet.
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In dem Abteils wird die zu entphenolende Flüssigkeit mittels eines
zweiten auf der Zeichnung mit 12 bezeichneten Spülmittelkreislaufes behandelt, der
die Abteile q. und 5 des Behandlungsturmes umfaßt und durch die U mlaufpumpe
13 bewirkt wird.
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Die Abteile z und ¢ des Behandlungsturmes dienen zur Absorption der
aufgenommenen Phenole aus dem Spülmittel mittels Natronlauge.
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Durch das Abteil .l fließt der durch die strichpunktierte Linie 14
angedeutete Kreisstrom von Natronlauge, der mittels der Pumpe 15 aufrechterhalten
wird. Laufend oder absatzweise wird aus dem Laugekreislauf 1q. durch die von einem
regelbaren Ventil 16
beherrschte Rohrleitung 17 ein Teil des Absorptionsmittels
in den Laugenkreislauf i S übergeführt, der dem Behandlungsabteil e zugeteilt ist
und eine Umlaufpumpe 19 besitzt.
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Aus dem Kreislauf 18 wird die mit Phenolen hoch angereicherte
Flüssigkeit durch die vom Ventil 2o beherrschte Rohrleitung 21 abgezogen. Frische
Alkalilauge wird in den Kreislauf 14 durch die Rohrleitung 2 i zugeführt.
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In dem Absorptionsmittelkreislauf 14 wird eine etwa 32@'oige Absättigung
des Alkalis mit Phenolen erzielt.
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Die Absättigung wird in dem Kreislauf 18 bis auf etwa 850!o erhöht.
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Der obere Spülmittelkreislauf t i ist sehr reich an Phenolen, und
infolgedessen ist die Flüssigkeit, die das Behandlungsabtei13 verläßt, teilweise
von Phenolen befreit. In dein Behandlungsabteil 5 wird alsdann die Flüssigkeit vollständig
von PhenoIen befreit, und zwar mit einer großen Menge Spülmittel, was aber, -wie
auseinandergesetzt, zur Folge hat, daß das Absorptionsmittel im Kreislauf 14 (Abteil
4 des Behandlungsturmes) nur vergleichsweise wenig mit Phenolen abgesättigt -wird.
Volle Absättigung der Alkalilauge wird gemäß der Erfindung dadurch gesichert, daß
das Absorptionsmittel aus dem Kreislauf 1a zunächst in den Kreislauf i S übergeführt
und dann erst nach entsprechender Erhöhung des Phenolatgehaltes abgeleitet wird.