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Verfahren und Einrichtung zum Auswaschen einer Flüssigkeit mit einer
anderen Flüssigkeit im Gegenstrom Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren,
eine Flüssigkeit mit einer anderen im Gegenstrom auszuwaschen, wobei die in der
Zeiteinheit durchgesetzten Mengen der einen Flüssigkeit ein Vielfaches der durchgesetzten
Menge der anderen Flüssigkeit sind. Die bisher allgemein übliche Gegenstromwäsche
führt zwar dann zum Ziel, wenn entweder nur ÄVert darauf gelegt wird, den in der
zu wascllenden Flüssigkeit aufgelösten Stoff restlos in der anderen aufzunehmen,
oder wenn es nur darauf ankommt, die eine Flüssigkeit weitgehend mit dem gelösten
Stoff anzureichern, ohne aber eine weitgehende Befreiung der anderen Flüssigkeit
von diesem Stoff erreichen zu können.
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Die vorliegende Erfindung soll nun die Aufgabe lösen, zwei Flüssigkeiten
miteinander im Gegenstrom so zu behandeln, daß sowohl eine praktisch restlose Auslvascllung
des in der einen gelösten Stoffes als auch eine pral ; tisch vollkommene Sättigung
der anderen mit diesem Stoff stattfindet. Diese Aufgabe ist deshalb besonders schwierig
zu lösen, weil geringe Mengen der znveiten Flüssigkeit, wenn sie weitgehend mit
dem gelösten Stoff gesättigt werden soll, mit sehr großen Mengen der anderen Flüssigkeit
in Berührung gebracht werden müssen; eine weitere Schwierigkeit ergibt sich daraus,
den Betrieb der wechselnden Menge des in der einen Flüssigkeit gelösten Stoffes
anzupassen.
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Um die zu lösende Schwierigkeit zunächst zu beleuchten, sei ein in
der Abwässerreinigung vorkommender Fall der vorstehend genannten Aufgabe erläutert:
Um Ammonialzwässer, Schwelwässer oder andere Abwässer der Kohleverarbeftung von
ihrem Gehalt an Phenol und Homologen zu befreien, ist es üblich, diese Flüssigkeiten
mit einem organischen Lösungsmittel zu behandeln, wie Benzol, Teeröl usw. Die Phenole
verteilen sich auf gleiche Gewichtsmengen in Berührung gebrauchten Wassers und Benzols
etwa im Verhältnis I : 3. Da der Phenolgehalt beispielsweise der Ammoniakwässer
auf Steinkohlenkokereien etwa 11, 01o beträgt, so wird bei Behandlung des Ammoniakwassers
durch gewichtsgleiche Mengen Benzol eine Phenollösung in Benzol von nur I 01o erreicht.
Sollen Benzol und Phenol nach der Auswaschung durch Destillation voneinander getrennt
werden, so ist, um ein wirtschaftliches Verfahren zu gewinnen, unbedingt eine viel
höhere An-Anreicherung erforderlich.
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Bei der Umwandlung der Phenole in Natronphenolate begnügt man sich
häufig zunädst : mit einer geringen Anreicherung des Lösungsmittels an Phenol, muß
dann aber die erfindungsgemäß zu beseitigende Schwierig-Lein, einen in dem einen
Mittel in geringer Menge enthaltenen Stoff in dem anderen Mittel stark anzureichern,
bei der Wäsche des Phenollösungsmittels mit der Natronlauge in Kauf nehmen. In der
Praxis ist es üblich geworden, zum Auswaschen des Phenols eine Mischung von Natronlauge
und Wasser zu verwenden, die 200 g NaOH im Liter enthält;
eine solche
kann nahezu 400 g Phenol aufnehmen.
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Ähnliche Schwierigkeiten wie bei dem Entphenolungsverfahren treten
auch auf bei der Behandlung des sogenannten Benzolvorproduktes mit Schwefelsäure
oder Natronlauge zur Entfernung der basischen bzw. sauren Bestandteile; ein weiterer
Anwendungsfall ist die Reinigung von Benzolwaschöl oder von Abläufen des Kokereibetriebes
mit es pa gleichen Siedegrenzen von den während des Wasch-oder Kondensationsvorganges
aufgenommenen Ammoniakverbindungen durch eine Gegenstromwäsche mit nichtammoniakhaltigem
Wasser.
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Das Gegenstromwaschverfahren wird in der Weise durchgeführt, daß
eine aus mehreren vorzugsweise übereinander angeordneten Abteilen bestehende Waschvorrichtung
von der einen Flüssigkeit, aus der der gelöste Stoff ausgewaschen werden soll, nur
einmal durchlaufen wird, während die andere Flüssigkeit innerhalb jedes Abteiles
im Kreislauf geführt wird und nur allmählich entsprechend ihrer Anreicherung an
dem gelösten Stoff : von einem Abteil in das andere wandert; der Kreislauf der zweitgenannten
Flüssigkeit wird dadurch erzielt, daß die erste Flüssigkeit beim Ubergang von Abteil
zu Abteil diese Flüssigkeit mitnimmt. Das Mitnehmen kann entweder durch Anordnung
besonderer Pumpen für die erstgenannte oder auch für die zweitgenannte Flüssigkeit
erfolgen. Es kann auch der Auftrieb oder die Schwerkraft zur Beförderung der einen
Flüssigkeit dienen, und die andere kann durch Ejektorwirkung mitgerissen werden
Eine weitere Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst werden soll, ist die automatische
Einstellung der Beförderung der nur in geringer Menge durchgesetzten Flüssigkeit
von einem Abteil der Wascbvorrichtung in das nächste in solcher Weise, daß trotz
Schwankens des Gehaltes der auszuwaschenden Flüssigkeit an dem gelösten Stoff sowohl
diese restlos ausgewaschen als auch die zweite Flüssigkeit vollkommen mit dem gelösten
Stoff angereichert wird. Wenn die in geringerer Menge durchgesetzte Flüssigkeit
schwerer als die auszuwaschende Flüssigkeit ist, so nimmt ihr spezifisches Gewicht
durch Aufnahme des gelösten Stoffes allmählich ab; diese Verminderung der Schwerewirkung
mit steigender Aufnahme des gelösten Stoffes kann nun in folgender Weise zur selbsttätigen
Einstellung der Waschwirkung verwendet werden.
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Jedes der übereinander angeordneten Abteile der Waschvorrichtung
besitzt einen nur um ein geringes Stück (beispielsweise ein Fünftel der Höhe des
Abteiles) über dem Boden gelegenen Überlauf für die schwerere Flüssigkeit und einen
unterhalb dieses Überlaufes gelegenen Zulauf für die schwerere Flüssigkeit. Dem
obersten Abteil fließt die schwerere Flüssigkeit aus einem mit einem verstellbaren
Überlauf versehenen Behälter zu, und zwar naturgemäß in um so größerer Menge, je
leichter die in diesem Abteil stehende Flüssigkeitssäule durch Aufnahme des auszuwaschenden
Stoffes wird. Aus dem ersten Abteil tritt nun aus demselben Grunde um so mehr Flüssigkeit
durch den Überlauf in das zweite Abteil, je mehr sich die Flüssigkeit hier - natürlich
in entsprechend höherem Grade - mit dem gelösten Stoffe angereichert hat. Die Zahl
der Abteile kann beliebig gewählt und muß den besonders vorliegenden Verhältnissen
angepaßt werden. Aus dem unteren Behälterteil wird die schwerere Flüssigkeit von
der leichteren mitgenommen und mit ihr in der Umführungsleitung vermischt. Hierauf
scheidet sich im oberen Behälterteil die schwerere Flüssigkeit nach intensiver Berührung
mit der leichteren, die noch durch Siebböden, eingebaute Füllkörper u. dgl. unterstützt
werden kann, wieder ab und sinkt in den unteren Behälterteil zurück, um größtenteils
von neuem von der leichteren Flüssigkeit wieder in den oberen Behälterteil mitgenommen
zu werden, während nur ein kleiner Anteil durch den Überlauf in den nächsten Behälter
wandert. Der Übergang der schwereren Flüssigkeit von Behälter zu Behälter erfolgt
also hierbei selbsttätig um so schneller, je größer die Menge der durchgesetzten
leichteren Flüssigkeit und je höher deren Gehalt an dem gelösten Stoff ist.
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Die Abbildungen zeigen eine Einrichtung zur Durchführung einer beispielsweisen
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Fig. I stellt einen aus mehreren übereinander angeordneten Abteilen
bestehenden Wascher dar, wie er beispielsweise zur Behandlung phenolbeladenen Benzols
(Phenolgehalt etwa 1 010) mit 20°lOiger Natronlauge dient, deren NaOH restlos in
Natronphenolat übergeführt werden soll. Aus einem Sammelbehälter s wird die frische
Natronlauge durch eine Pumpe p in den Hochbehälter,i befördert, läuft von hier mittels
der Leitung g in das Gefäß c, dessen Überlauf d verstellbar angeordnet ist und mittels
dessen die zuviel hochgepumpte Lauge durch die Leitung f in den Sammelbehälter s
zurückfließen kann.
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Aus dem Gefäß c fließt durch die Leitung die frische Lauge in den
unteren Raum des Behälters ; in diesem steht bis zur Höhe des Überlaufes b die (nur
wenig mit Phenol angereicherte) Natronlauge (in der Zeichnung nach links oben schraffiert),
während in dem
darüber befindlichen Raum des Behälters m die gegenseitige
Auswaschung und Scheidung der beiden Flüssigkeiten stattfindet. Die Behälter n und
o sind in der gleichen Weise ausgebildet wie der Behälter m. Durch Leitungen e steigt
jedesmal das Benzol in den nächst höheren Behälter, wobei ihm durch Pumpen q eine
bestimmte Menge der in dem unteren Behälterteil sich abscheidenden, mehr oder weniger
phenolgesättigten Natronlauge beigemischt wird. Die intensive Berührung der Flüssigkeiten
und die Abscheidung der schwereren Lauge wird durch die Siebbödeneinsätze gefördert.
Ein solcher Siebbodeneinsatz befindet sich auch in dem untersten Behälter i ; der
nur als Scheidebehälter der durch Leitung t ablaufenden Natronphenolatlösung dient.
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Fig. 2 stellt einen Ausschnitt aus der auf der Zeichnung rechten
Seite des Gegenstromwaschers dar, bei der das Mitnehmen der Natronlauge durch das
in den Leitungen e aufsteigende Benzol nicht mittels Pumpen, sondern mittels eingebauter
Ejektoren j erfolgt.