DE2832360A1 - Verfahren zur selektiven extraktion einer loeslichen komponente aus einem festen koernigen material, das eine anzahl loeslicher komponenten enthaelt - Google Patents
Verfahren zur selektiven extraktion einer loeslichen komponente aus einem festen koernigen material, das eine anzahl loeslicher komponenten enthaeltInfo
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Description
20, Juli 1978 32 468 K
D.E.J.International Research. Company B.V.
Utrecht, Niederlande
Utrecht, Niederlande
Verfahren zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente aus einem festen körnigen Material, das
eine Anzahl löslicher Komponenten enthält
Die Erfindung bezieht sich auf die selektive Extraktion einer löslichen
Komponente aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält. Beispiele von diesem Verfahrenstyp sind die Gewinnung
wertvoller Komponenten aus Material pflanzlichen oder tierischen Ursprungs und die Entfernung bestimmter Komponenten, die z.B. in einem
Material, das zum menschlichen Konsum dienen soll, nachteilig sind, wie die Entfernung von Koffein aus Koffee oder die Herstellung von sog.
"Mildkaffee", wobei irritierende Stoffe aus den grünen Kaffeebohnen entfernt
werden, ohne dass der Koffeingehalt erheblich herabgesetzt wird.
Was insbesondere die Entfernung von Koffein aus grünen Kaffeebohnen betrifft,
lässt sich bemerken, dass bei den bekannten kommerziellen Verfahren immer organische Lösungsmittel angewendet worden sind. Diese
Verfahren haben bestimmte Nachteile, die damit zusammenhängen, dass die betreffenden Lösungsmittel gesundheitsschädlich oder brennbar sind.
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Aus diesen Gründen wurde schon vorgeschlagen, den Koffein mit Wasser zu
extrahieren, und sodann den Extrakt mit einem Material zu behandeln, das Koffein vorzugsweise adsorbiert. Eine Besprechung des Standes der Technik
findet sich z.B. in der deutschen Patentanmeldung 3.600.^92, in der bestimmten
synthetischen Polymerharze vorgschlagen werden, die Koffein vorzugsweise adsorbieren. In der britischen Patentanmeldung 32859/77 werden
zu demselben Zweck andere synthetische Polymerharze vorgeschlagen.
Eine zweckmässige Durchführung der gemeinten Verfahren, wobei Extraktion
mit Adsorption kombiniert wird, sollte darin bestehen, dass die Extraktionsflüssigkeit
in Gegenstrom mit dem zu extrahierenden körnigen Material geführt wird, und sodann der so erhaltene Extrakt in Gegenstrom
mit dem bevorzugend adsorbierenden Material geführt wird. Die Abflüssigkeit der Adsorptionsstufe kann dann aufs neue als Zufuhrflüssigkeit für
die Extraktionsstufe angewendet werden. Das Adsorbens kann regeneriert
werden und in der zweiten Stufe aufs neue angewendet werden. Sowohl für die Extraktionsstufe wie für die Adsorptionsstufe können bekannte
Extraktionsbatterien oder Gegenstromextraktionskolonnen angewendet werden, z.B. wie beschrieben in Perry "Chemical Engineers Handbook", 5·Auflage
(1978), Section 19, Seiten Ui-U3, Sivetz "Coffee Processing Technology"
(1963), Band 1, Seiten 261-320 und der US Patentschrift 2.713.009. Das
Prinzip des gemeinten Extraktions-Adsorptions-Verfahrens ist an Hand der
Fig. 1, die ein einfaches Stromschema wiedergibt, leicht verständlich.
In Fig. 1 wird das zu extrahierende feste Material bei 1 einer Extraktionszone 2 zugeführt und darin in Gegenstrom mit einer bei 3 der Extraktionszone 2 zugeführten Extraktionsflüssigkeit geleitet. Aus der Extraktionszone wird bei k das extrahierte feste Material und bei 5 der Extrakt
abgeführt. Der Extrakt wird bei 6 einer Adsorptionszone 7 zugeführt und darin in Gegenstrom mit einem bei 8 der Adsorptionszone zugeführten
Adsorbens geleitet. Aus der Adsorptionszone wird bei 9 die Extraktionsflüssigkeit, der extrahiertes Material entzogen worden ist, und bei 10
das mit adsorbiertem Material beladene Adsorbens abgeführt. Das beladene Adsorbens wird in einer Regenerationszone 11 regeneriert,_worauf das
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Adsorbens wieder "bei 8 in die Adsorptionszone 7 eingeführt wird.
Die Erfindung verschafft ein Verfahren, mit dem eine bedeutende Kürzung
der Verweilzeit des extrahierenden Materials erreicht wird. Dies ist ein deutlicher Vorteil in allen Fällen, in denen das zu extrahierende Material
und/oder das extrahierte Material den Extraktions- und/oder Adsorptionsbedingungen (z.B. erhöhten Temperaturen) möglichst kurz ausgesetzt werden
sollen, damit Beeinträchtigung der Qualität durch z.B. chemische Reaktionen vermieden wird. Ausser der Kürzung der Verweilzeit ist ein weiterer
Vorteil, dass die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weniger umfangreich sein kann.
Die Erfindung verschafft ein Verfahren für die selektive Extraktion
einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet
wird, dass
(a) das feste Material in einer Reihe von Extraktionszonen aufeinanderfolgenden
Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit unterzogen wird, und
(b) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise
adsorbiert, in einer Reihe von Adsorptionszonen aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen unterzogen wird mit in der Stufe (a) erhaltenem
Extrakt, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen in
umgekehrter Reihenfolge einer der unter (b) genannten Adsorptionszonen entspricht, und die Extraktionsflüssigkeit zwischen entsprechenden
Zonen zirkuliert wird.
Mit dem Ausdruck "eine lösliche Komponente A" wird selbstverständlich
gemeint, dass auch Verfahren umfasst werden, bei denen mehr als eine einzige Substanz einbezogen ist.
Das allgemeine Prinzip des erfindungsgemässen Verfahrens wird in Fig. 2
schematisch wiedergegeben. Darin stellen 20a, 20b und 20c eine Reihe Extraktionszonen und 21a, 21b und 21c eine Reihe Adsorptionszonen dar.
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Zwischen den Zonen 20a und 21a zirkuliert die Flüssigkeit 22a, zwischen
den Zonen 2(Jb und 21b die Flüssigkeit 22b und zwischen den Zonen 20c und 21c die Flüssigkeit 22c, Der zu extrahierende Feststoff wird bei 23 der
ersten Extraktionszone 20a zugeführt und der extrahierte Feststoff wird bei 2h aus der letzten Extraktionszone 20c abgeführt. Das Adsorbens wird
bei 25 der Adsorptionszone 21c zugeführt und das mit adsorbiertem Material
beladene Adsorbens wird bei 26 aus der Adsorptionszone 21a abgeführt. Das
beladene Adsorbens wird in der Zone 27 regeneriert, worauf das Adsorbens
wieder bei 25 in die Zone 21c eingeführt wird. Das ¥esen ist eine Zirkulation
der Extraktionsflüssigkeit "quer" zu den Strömungsrichtungen der zwei betreffenden festen Materialien, während diese festen Materialien
sich in entgegengesetzter Richtung bewegen.
In einer Yorzugsausführungsform bezieht sich die Erfindung auf ein kontinuierliches
Verfahren zur Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten
enthält, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass
(a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig
dicken Schicht einem ersten sich bewegenden perforierten Förderband
zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden ist,
(b) ein körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert,
kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem zweiten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf
dem eine Reihe Adsorptionszonen unterschieden ist, wobei jede der
unter (a) genannten Extraktionszonen einer der Adsorptionszonen in
umgekehrter Reihenfolge entspricht,
(c) die Extraktxonsflüssigkeit zwischen den entsprechenden Zonen des
ersten und des zweiten Förderbandes zirkuliert, welche Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in jeder Zone der Förderbänder
verteilt wird, un zwar derart, dass es durch das Material auf den Bändern perkoliert,,
(d) das extrahierte feste Material aus der letzten Zone von dem ersten
Förderband abgeführt wird,
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— *\r—
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(e) das Adsorbens aus der letzten Zone von dem zweiten Förderband abgeführt
wird,
(f) das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorption der adsorbierten
Komponente A regeneriert wird, und
(g) das in der Stufe (f) erhaltene regenerierte Adsorbens nach der
Stufe (b) rezirkuliert wird.
Gemäss einer anderen Ausfuhrungsform bezieht sich die Erfindung auf ein
Verfahren zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält,
welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass
(a) das feste Material in einer Extraktionsbatterie einer Extraktion
unterzogen wird,
(b) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise
adsorbiert, einer Adsorptionsbehandlung unterzogen wird in einer Batterie mit den allgemeinen Merkmalen der unter (a) genannten
Batterie mit dem in der Stufe (a) erhaltenen Extrakt, wobei jedes der Gefässe der unter (a) genannten Batterie einem der Gefässe der unter
(b) genannten Batterie in gleicher Reihenfolge entspricht, die Extraktionsflüssigkeit
zwischen entsprechenden Gefässen zirkuliert und dabei durch das feste Material in diesen Gefässen perkoliert, und die
unter (b) genannte Batterie in umgekehrter Reihenfolge in bezug auf die unter (a) genannte Batterie betrieben wird.
Die Zweckmässigkeit der obenbeschriebenen Verfahren ist abhängig von der
Selektivität des Adsorbeisssfür die Komponente A, die extrahiert werden
muss. Wenn die Selektivität ideal wäre, so dass ausschliesslich A adsorbiert würde und die anderen löslichen Komponenten in der Lösung blieben,
würde die zirkulierende Flüssigkeit bald mit diesen anderen löslichen Komponenten gesättigt werden, so dass diese nicht mehr aus dem zu extrahierenden
Material extrahiert würden. Der Verlust dieser anderen Komponenten würde dann auf die Menge beschränkt bleiben, die beim Regenerieren des
Adsofbenses in der dem Adsorbens anhaftenden Feuchtigkeit vorhanden ist.
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In der Praxis ist die Selektivität des Adsorbenses selbstverständlich
nicht ideal, so dass auch andere Komponenten als die Komponente A in gewissem Masse adsorbiert werden. In verschiedenen Fällen ist es möglich,
diese Komponenten - wenigstens in grossem Masse - durch Anwendung einer
selektiven Regeneration wieder in das System einzubringen. Dies ist z.B. der Fall mit pflanzlichem Material, das vorzugsweise eingeweicht worden
ist, bevor es in das System eingebracht wird. Weil gemeint wird, dass die anderen löslichen Komponenten als die Komponente A beträchtlich
weniger leicht als A adsorbiert werden, kann die Regeneration in zwei Stufen durchgeführt werden, wobei in der ersten Stufe weniger rigorose
Desorptionsbedingungen angewendet werden als in der zweiten Stufe. Ein Beispiel ist die Entfernung von Koffein aus grünen Kaffeebohnen durch
Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens. Das Adsorbens kann dann
zunächst mit kaltem Wasser gespült werden zur Entfernung des grössten
Teils der Chlorogensäure und eines Teils aller anderen löslichen festen
Bestandteile von grünem Kaffee, aber nur eines geringen Teils des adsorbierten Koffeins. Die erhaltene Lösung kann dann z.B. zum Voreinweichen
der grünen Bohnen angewendet werden. Völlige Regeneration, wobei praktisch alle Koffein entfernt wird, kann dann durch zurückwaschen des Adsorbenses
mit heissem Wasser erreicht werden.
In einem anderen Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung
zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welche
Vorrichtung gekennzeichnet wird durch
(a) Mittel, das feste Material aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen
mit einer Extraktionsflüssigkeit in einer Reihe von Extraktionszonen zu unterziehen,
(b) Mittel, ein festes körniges Adsorbens aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen in einer Reihe von Adsorptionszonen zu unterziehen,
(c) Führungsorgane für Flüssigkeit, die jede Adsorptionszone mit einer
entsprechenden Extraktionszone in umgekehrter Reihenfolge derart verbinden, dass die Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkulieren
kann, und
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-r-
(d) Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen jedem Paar
entsprechender Zonen, wie unter (c) genannt.
In einer Vorzugsausführungsform bezieht sich die Erfindung auf eine
Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten
enthält, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch
(a) ein erstes perforiertes Forderband, eingerichtet zum Tragen einer
praktisch gleichmässig dicken Schicht des körnigen festen Materials, auf welchem Band in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen
unterschieden ists
(b) ein zweites perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer
praktisch gleichmässig dicken Schicht eines körnigen Adsorbenses, auf welchem Band in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden
ist,
(c) Verteilorgane zur gleichmässigen Verteilung von Flüssigkeit über jeder
Zone des ersten und des zweiten Förderbandes,
(d) Flussigkeitssammelorgane zum Sammeln von Flüssigkeit unter jeder Zone
des ersten und des zweiten Förderbandes,
(e) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone
des zweiten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des ersten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen
auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,
(f) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone
des ersten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des zweiten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen
auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,
(g) Pumporgane zur Zirkulation von Flüssigkeit zwischen entsprechenden
Zonen durch die unter (e) und (f) genannten Flüssigkeitsführungsorgane, und
(h) Organe zum Bewegen des ersten und zweiten Förderbandes in entgegengesetzter
Richtung, je mit einer gewählten Geschwingkeit.
Die Höhe der Schicht auf dem perforierten Förderband ist 0,05-6 m, vorzugsweise
0,2-2 m. Die Länge des perforierten Förderbandes kann 500 m
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betragen, ist jedoch vorzugsweise kleiner als 75 m. Die Breite des perforierten
Förderbandes beträgt 0,1-6 m, aber vorzugsweise wird eine Breite von 0,3-^· m angewendet. Die Bandgeschwindigkeit des perforierten Förderbandes
kann 50 m/Stunde betragen, ist jedoch vorzugsweise kleiner als
20 m/Stunde.
In einer anderen Ausführungsform bezieht sich die Erfindung auf eine
Vorrichtung für die selektive Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten
enthält, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch
(al eine erste Extraktionsbatterie, die eine Anzahl Extraktionsgefässe
umfasst,
(b] eine zweite Extraktionsbatterie, die eine gleiche Anzahl Extraktions-.
gefässe umfasst,
(c] Flüssigkextsf uhrungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefässes der
ersten Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden
Gefässes der zweiten Extraktionsbatterie verbinden, welche Gefässe einander in Reihenfolge entsprechen,
(dl Flüssigkeitsf uhrungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefässes der
zweiten Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden
Gefässes der ersten Extraktionsbatterie verbinden, welche Gefässe einander in Reihenfolge entsprechen,
(el Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen einander
entsprechenden Gefässen, und
(f) Organe zum Betreiben der unter (a) und (b) genannten Extraktionsbatterien in entgegengesetzter Richtung.
Fig, 3 zeigt ein Stromschema dieser Ausführungsform. In diesem Stromschema
ist jede Extraktionsbatterie mit fünf Gefässen abgebildet. Diese Anzahl ist willkürlich, weil die wirkliche Anzahl Gefässe in jeder
Extraktionsbatterie von dem durchzuführenden Extraktionsverfahren abhängig ist. Das feste körnige Material, aus dem eine lösliche Komponente A
selektiv extrahiert wird, befindet sich in der ersten Extraktionsbatterie,
die a.us den Gefässen 1+1, k2, k3s hk und h$ besteht. Das Gefäss kl enthält
das feste körnige Material, das die längste Zeit in dem Prozess war, das
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Gefäss 1*2 das Material, das die zweitlängste Zeit in dem Prozess war usw.
bis zu dem Gefäss 1*5, das das feste körnige Material enthält, das die
kürzeste Zeit in dem Prozess war.
Das feste körnige Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert,
befindet sich in der zweiten Extraktionsbatterie, die aus den Gefässen 1+6,
1*7, 1*8, 1*9 und 50 besteht. Das Gefäss 50 enthält das feste körnige
Adsorbens, das die längste Zeit in dem Prozess war, das Gefäss 1*9 das
Adsorbens, das die zweitlängste Zeit in dem Prozess war usw. bis zu dem Gefäss 1*6, das das feste körnige Adsorbens enthält, das die kürzeste
Zeit in dem Prozess war.
Zwischen dem festen körnigen Material in der ersten Extraktxonsbatterie
und dem festen körnigen Adsorbens in der zweiten Extraktionsbatterie wird Extraktionsflüssigkeit mit den Pumpen 31 bis 1*0 zirkuliert. Gemäss der
Erfindung wird Extraktxonsflüssigkeit zwischen jedem Gefäss in der ersten Extraktionsbatterie und dem diesem entsprechenden Gefäss in der zweiten
Extraktionsbatterie zirkuliert. Die Gefässe entsprechen einander in umgekehrter Reihenfolge der Zeit, in der sie sich in dem Prozess befanden.
Dies bedeutet, dass die Hähne 11*1, 1U6, 2l*2, 2l*7, 3l*3, 3l*8, 1*1*1*, 1*1*9, 5^5
und 550 geöffnet und alle weiteren Hähne geschlossen sind.
Nach einiger Zeit ist die lösliche Komponente A in dem gewünschten Masse
aus dem festen körnigen Material in dem Extraktionsgefäss 1*1 extrahiert.
Das Gefäss 1*1 wird dann durch Schliessen der Hähne 11*1 und 11*6 ausser Betrieb
gesetzt und sodann entleert, aufs neue mit frischem festem körnigem Material gefüllt und dann wieder durch Schliessen der Hähne 2l*2, 2l*7,
3U8, 1*1*1*, 1*1*9, 5l*5 und 550 und Öffnen der Hähne il+2, I50, 2l*3, 2l*6, 3kk,
i, 5^1 und 5^9 in den Prozess eingschaltet.
Wach einiger Zeit ist das feste körnige Adsorbens in dem Gefäss 50 völlig
mit der löslichen Komponente A beladen. Das Gefäss 50 wird dann durch Schliessen der Hähne I50 und 5^1 ausser Betrieb gesetzt und sodann entleert,
aufs neue mit regeneriertem Adsorbens gefüllt und dann wieder durch Schliessen der Hähne 11*2, 2l*3, 21*6, 31A9 3^7, ^5, hkö und 5^9 und öffnen
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der Hähne 1U3, 1^9, 2kk, 250, 3^5, 3h6, 1A1, kkj, 5^2 und 5W in den
Prozess eingeschaltet. Das beladene Adsorbens kann regereniert werden und später in den Prozess zurückgeführt werden. Statt dass man das Gefäss
leert und aufs neue füllt kann man auch ein zusätzliches Gefäss mit frisch regeneriertem Adsorbens an der Stelle des Gefässes 50 in den Prozess
bringen.
Die Erfindung wird an Hand des nachstehenden Beispiels, in dem zwei
Förderbänder benutzt werden, erläutert.
Das in diesem Beispiel angewendete Verfahren wird schematisch in Fig. k
wiedergegeben. In Fig. k wird bei 51 0,5 kg/Sek. grüne Robusta-Kaffeebohnen
mit einem Koffeingehalt von 2,1 Gew.% zugeführt. Diese Kaffeebohnen werden kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken
Schicht von 0,6 m auf ein erstes sich bewegendes perforiertes endloses Förderband 52 mit einer Länge von 25 m und einer Breite von 2,0 m gegeben.
Es wird dazu ein horizontaler De-Smet-Bandextraktor verwendet, wie dieser in der australischen Patentschrift ^02.3*A beschrieben und von SA
Extraction Continue De Smet, Antwerpen in den Handel gebracht wird. Die Bandgeschwindigkeit ist k m/Stunde, was zu einer Verweilzeit von 6,1
Stunden führt. In der Stromrichtung sind 50 Extraktionsabteilungen vorhanden, von denen nur acht Abteilungen in Fig. k abgebildet worden sind.
Unter dem Förderband 52 ist ein zweites, in entgegengesetzter Richtung
laufendes perforiertes endloses Förderband 53 angeordnet. Auch hier wird ein De^Smet-Extraktor angewendet. Das Förderband 53 wird kontinuierlich
gespeist mit 1,8 kg/Sek. an körnigem Adsorbens, das Koffein vorzugsweise adsorbiert, und zwar mit dem Harz Duolite S76I, in den Handel gebracht
von Duaprosim Benelux in Brüssel. Die-Dicke der Schicht auf dem Band 53
ist gleichfalls 0,6 m; die Länge des Bandes 53 ist 7»5 m. und die Breite
2,0 m. Die Geschwindigkeit des Bandes 53 beträgt etwa 8 m/Stunde, was zu
einer Verweilzeit des Harzes von etwa 0,9 Stunde führt. Das Band 53 hat eine gleiche Anzahl Abteilungen (Adsorptionsabteilungen) wie das Band
Jede der Extraltionsabteilungen entspricht einem der Adsorptionsabteilungen in umgekehrter Reihenfolge.
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Als Extraktionsflussigkext wird Wasser angewendet. Das Wasser wird in
aufeinanderfolgenden Kreisläufen zwischen den entsprechenden Abteilungen der zwei Bänder mittels Pumpen 5^ zirkuliert. Die Wasserzirkulation verläuft
quer zu den zwei betreffenden Feststoffströmen.
Wasser mit einer Temperatur von etwa 75 C wird in einer Menge von 14 kg/
Sek. über die Schicht Kaffeebohnen versprüht und sodann nach Perkulation
durch das Kaffeebett, über die Schicht Adsorbens. Dies erfolgt mittels 50 Sprühdüsen oberhalb jedes Bandes, entsprechend etwa 0,3 l/Sek. je
Sprühdüse. Die Bohnen werden mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10$
zugeführt und verlassen den Prozess bei 55 mit einem Feuchtigkeitsgehalt
von etwa 50$. Die Menge Fässer, die von den Bohnen adsorbiert wird,
beträgt 0,39 kg/Sek., welche Menge den Wasserkreisläufen in Form von Waschwasser 56 zugeführt wird, erhalten durch Zurückwaschen des beladenen
Harzes mit kaltem Wasser. Das beladene Harz wird bei 58 abgeführt und mit
kaltem Wasser gewaschen, wodurch ein verhältnismässig geringer Teil des
adsorbierten Koffeins, ein viel grösserer Prozentsatz der Chlorogensäure und ein Teil aller anderen löslichen festen Bestandteile von grünem Kaffee
entfernt werden. Nach dem. Waschen mit kaltem Wasser wird das Harz durch
Zurückwaschen mit heissem Wasser weiter regeneriert, worauf das regenerierte
Harz bei 57 in den Prozess zurüokgeführt wird.
Während des Kaltwaschens wird über das Harzbett ein Volumen Wasser
geführt, das 1- bis 15-mal, vorzugsweise 3- bis 10-mal so gross ist als das Volumen des offenen Raums in dem Bett, wobei die lineare Geschwindigkeit
des Wassers durch das Bett 0,25-10 cm/Min., vorzugsweise 0,5-5 cm/Min beträgt. Beim heissen Waschen wird über das Harzbett ein Volumen Wasser
geführt, das vorzugsweise 25- bis 100-mal so gross ist als das Volumen des offenen Raums in dem Bett bei linearen Geschwindigkeiten, die in demselben
Bereich wie beim Kaltwaschen liegen.
Am Ende des Verfahrens enthält der bei 55 abgeführte behandelte grüne
Kaffee nur 2% des ursprünglichen Koffeingehalts.
Selbstverständlich kann auch ein einziges sich bewegendes Förderband mit
einer einzigen Extraktionsbatterie kombiniert werden, wobei das feste Material, aus dem die Komponente A extrahiert werden muss, sich auf dem
sich bewegenden Förderband und das feste Adsorbens sich in der Extraktionsbatterie befindet oder umgekehrt.
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Claims (1)
- AKSPEUCHE1. Verfahren zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass(a) das feste Material in einer Reihe "von Extraktionszonen aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit unterzogen wird, und(Td.) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, in einer Reihe von Adsorptionszonen aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen unterzogen wird mit in der Stufe (a) erhaltenem Extrakt, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen in umgekehrter Reihenfolge einer der unter (b) genannten Adsorptionszonen entspricht, und die Extraktionsflüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkuliert wird.2. Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass(a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem ersten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden ist,(b) ein körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem zweiten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem eine Reihe Adsorptionszonen unterschieden ist, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen einer der Adsorptionszonen in umgekehrter Reihenfolge entspricht,(c) die Extraktionsflüssigkeit !.zwischen den entsprechenden Zonen des ersten und des zweiten Förderbandes zirkuliert, welche Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in jeder Zone der Förderbänder verteilt wird, und zwar derart, dass es durch das Material auf den Bändern perkoliert,(d) das extrahierte feste Material aus der letzten Zone von den eisten Förderband abgeführt wird,(e) das Adsorbens aus der letzten Zone von dem zweiten Förderband aligeführt wird,909807/0791ORIGINAL INSPECTED(f) das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorption der adsorbierten Komponente A regeneriert wird, und(g) das in der Stufe (f) erhaltene regenerierte Adsorbens nach der Stufe (b) rezirkuliert wird.3. Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass(a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem sich bewegenden Förderband zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden ist,(b) ein festes körniges Adsorbens, das die lösliche Komponente A vorzurgsweise adsorbiert, in eine Extraktionsbatterie eingebracht wird, von welcher Batterie jedes Gefäss in umgekehrter Reihenfolge einer Extraktionszone auf dem bewegenden Band entspricht,(c) Extraktionsflüssigkeit zwischen den entsprechenden Zonen des Förderbandes und den Gefässen der Batterie zirkuliert wird,(d) extrahiertes festes Material kontinuierlich aus der letzten Zone des Förderbandes abgeführt wird,(e) mit geregelten Zeitabständen an dem einen Ende der Extraktionsbatterie ein Gefäss mit Adsorbens, das völlig mit der Komponente A beladen ist, entfernt wird und an dem anderen Ende ein Gefäss mit regeneriertem Adsorbens zugefügt wird, und(f) das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorption der adsorbierten Komponente A regeneriert wird.k. Verfahren zum Extrahieren einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass(a) das feste Material in einer Reihe von Extraktionsbatterien mit einer Extraktionsflüssigkeit aufeinanderfolgenden Extraktionen unterzogen wird, wobei nach geregelten Zeitabständen eine Extraktionsbatterie, in der das feste Material zu der gewünschten Konzentration der löslichen Komponente A extrahiert ist, entleert und aufs neue mit frischem festem Material gefüllt wird,(b) das körnige Adsorbens, das die lösliche Komponente A vorzugsweise adsorbiert, kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem sich bewegenden Förderband zugeführt wird, auf dem eine909807/0791- Mr-^ 283236QReihe Adsorptionszonen -unterschieden ist,(c) jede unter (a) genannte Extraktionsbatterie einer Adsorptionszone auf dem unter (b) genannten sich bewegenden Förderband entspricht,(d) die Extraktionsflüssigkeit zwischen jeder Extraktionsbatterie und der dieser entsprechenden Adsorptionszone auf dem sich bewegenden Förderband zirkuliert wird, wobei die Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in der Extraktionsbatterie und in der Adsorptionszone auf dem sich bewegenden Förderband derart "verteilt wird, dass die Flüssigkeit durch das Material perkoliert,(e) das Adsorbens aus der letzten Zone des sich bewegenden Förderbandes abgeführt wird,(f) das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorption der adsorbierten Komponente A regeneriert wird, und(g) das in der Stufe (f) erhaltene regenerierte Adsorbens nach der Stufe (b) rezirkuliert wird.5. Vorrichtung zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, gekennzeichnet durch(a) Mittel, das feste Material aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit in einer Reihe von Extraktionszonen zu unterziehen,(b) Mittel, ein festes körniges Adsorbens aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen in einer Reihe von Adsorptionszonen zu unterziehen,(c) Führungsorgane für Flüssigkeit, die jede Adsorptionszone mit einer entsprechenden Extraktionszone in umgekehrter Reihenfolge derart verbinden, dass die Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkulieren kann, und(d) Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen jedem Paar entsprechender Zonen, wie unter (c) genannt.6. Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, gekennzeichnet durch(a) ein erstea perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht des körnigen festen Materials, auf welchen Band in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden ist,909807/0791V 283236Q("b) ein zweites perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht eines körnigen Adsorbensens, auf -welchem Band in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden ist,(c) Verteilorgane zur gleichmässigen Verteilung von Flüssigkeit über jeder Zone des ersten und des zweiten Förderbandes,(d) Flüssigkeitssammelorgane zum Sammeln von Flüssigkeit unter jeder Zone des ersten und des zweiten Förderbandes,(e) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone des zweiten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des ersten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,(f) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone des ersten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des zweiten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,(g) Pumporgane zur Zirkulation von Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen durch die unter (e) und (f) genannten Flüssigkeitsfuarungsorgane,und(h) Organe zum Bewegen des ersten und zweiten Förderbandes in entgegengesetzter Richtung, je mit einer gewählten Geschwindigkeit. 7. Vorrichtung zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, gekennzeichnet durch(a) eine erste Extraktionsbatterie, die eine Anzahl Extraktionsgefässe umfasst,(b) eine zweite Extraktionsbatterie, die eine gleiche Anzahl Extraktionsgefässe umfasst,(c) Flüssigkeitsführungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefässes der ersten Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefässes der zweiten Extraktionsbatterie verbinden, welche Gefässe einander in Reihenfolge entsprechen,(d) Flüssigkeitsfurhungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefässes der zweiten Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefässes der ersten Extraktionsbatterie verbinden, welche Gefässe einander in Reihenfolge entsprechen,(e) Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen einander entsprechenden Gefässen5 und109807/0791(f) Organe zum Betreiben der unter (a) und (b) genannten Extraktionsbattefien in entgegengesetzter Richtung.909807/0791
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