-
Verfahren zur Extraktion in horizontalen Bedierwerks extrakteuren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren löslicher Anteile aus festen
Stoffen. Derartige Extraktionsverfahren finden z. B. Anwendung zur Gewinnung von
Ölen oder Fetten aus Ö1 bzw. Fett enthaltenden Früchten, zur Gewinnung von Alkoloiden,
wie Chinin, Atropin, Koffein, Theobromin, aus Rinden, Blättern, Früchten, Fruchtschalen,
zur Gewinnung von Zucker aus den Schnitzeln von Rüben oder Zuckerrohr usw.
-
Die meisten kontinuierlichen Extraktionsvorrichtungen zu derartigen
Verfahren beruhen darauf, daß der zu behandelnde feste Stoff im Gegenstrom zu einem
geeigneten Lösungsmittel durch eine Behandlungszone geführt wird. Eine sehr verbreitete
Ausführungsform sind die Becherwerksextrakteure und die Bandextrakteure.
-
In den Becherwerksextrakteuren wird der zu hehandelnde feste Stoff
den Bechern einer vorzugsweise in einer vertikalen Ebene umlaufenden endlosen Becherkette
aufgegeben. Das Lösungsmittel wird einem der Brecher, der am weitesten von der Feststoffaufgabestelle
entfernt ist, aufgegeben und nach Durchlaufen des in dem Becher enthaltenen Feststoffes
auf einen in der Laufrichtung der Becherkette zurückliegenden Becher geleitet. Die
aus diesem Becher abtropfende Lösung wird dem nächsten zurückliegenden Becher zugeleitet
und so fort. Bei dieser strengen Gegenstromführung kommt der weitgehend extrahierte
Feststoff mit reinem Lösungsmittel, der noch unbehandelte Feststoff dagegen mit
an löslichen Stoffen stark angereicherter Miscella in Berührung.
-
In den vertikalen Becherwerksextrakteuren, in welchen die endlose
Becherkette im wesentlichen zwei vertikale Becherreihen bildet, ist diese Gegenstromextraktion
nur in der aufsteigenden Reihe, an deren oberem Ende frisches Lösungsmittel zugeführt
und der Extraktionsrückstand ausgetragen werden, gegeben.
-
In der absteigenden Reihe, an deren oberem Ende der unhehandelte Feststoff
in die einzelnen Becher und die in der aufsteigenden Becherreibe anfallende Halbmiscella
als Extraktionsmittel aufgegeben werden, erfolgt die Extraktion im Gleichstrom.
Versuche, auch in diesem absteigenden Teil der Becherkette eine Gegenstromextraktion
auszuführen, sind nicht sehr erfolgreich gewesen.
-
In den horizontalen Becherwerksextrakteuren bildet die endlose Becherkette
im wesentlichen zwei horizontale, übereinanderliegende Becherreihen, die einzeln
oder beide zur Ausführung der Extraktion verwendet werden. Bei dieser Anordnung
kann die jeweils aus einem Becher der oberen Reihe abtropfende Miscella zwar auf
einen Becher der unteren Reihe gelangen, aber eine solche Lösungsmittelführung hat
sich als wenig zweckmäßig erwiesen. Im allgemeinen wird bei den horizontalen Becherwerksextrakteuren
die aus einem Becher oder einer Gruppe benachbarter Becher anfallende Miscella in
einem Sammelgefäß aufgefangen und durch eine Pumpe auf eine voraufgehende oder nachfolgenNde
Bechergruppe geleitet. Aus dem dieser Bechergruppe zugeordneten Sammelgefäß wird
die Miscella in gleicher Weise einer weiteren Bechergruppe zugeführt. Bei dieser
Miscellaführung kann die Extraktion im reinen Gegenstrom, im reinen Gleichstrom
oder abschnittsweise im Gleichstrom bzw.
-
Gegenstrom erfolgen. Die horizontale Anordnung der beiden Becherreihen
erlaubt ferner, einzelne Becher oder Bechergruppen von der Lösungsmittelzufuhr auszuschließen,
so daß diese als Abtropfzonen wirken.
-
Eine besonders vorteilhafte und für horizontale Becherwerksextrakteure
eigentümliche Lösungsmittelführung besteht darin, daß die aus einer Bechergruppe
abtropfende Miscella aus dem Sammelgefäß auf die gleichen Becher zurückgepumpt wird
und daß der hIiscellaüberschuß, der sich infolge der Zufuhr frischen Lösungsmittels
am Austragsende der Becherreihe in dem Sammelgefäß einstellt, durch einen Überlauf
in das Sammelgefäß unter einer anderen Bechergruppe, z. B. einer benachbarten, geleitet
wird.
-
In den Bandextrakteuren wird der zu behandelnde Feststoff auf einem
endlosen, über Leitrollen umlaufenden, flüssigkeitsdurchlässigen Band in mehr oder
minder dicker Schicht ausgebreitet und auf dem Weg von der Feststoffaufgabe zum
Feststoffaustrag wiederholt mit Lösungsmittel oder Miscella berieselt.
-
Die aus dem Feststoff durch das Band abtropfende nIiscella wird in
unter dem Band angeordneten Sammelbehältern aufgefangen und kann in der beim horizontalen
Becherwerksextrakteur beschriebenen Weise auf die Feststoffschicht zurückgeleitet
und aus dem Extraktionsvorgang abgezogen werden. Eine abge-
stufte
Extraktion im Gleichstrom oder Gegenstrom tritt bei dieser Anordnung jedoch nicht
ein, weil das Lösungsmittel von den Aufgabestellen aus die Feststoffschicht nicht
in vertikaler Richtung durchdringt, sondern sich in dieser in und entgegen der Laufrichtung
des Bandes ausbreitet. Deshalb sind an diesen Extrakteuren auch keine begrenzten
Abtropfzonen möglich.
-
Es sind Extrakteure bekannt, in welchen der zu behandelnde Feststoff
von Greiferketten oder dergleichen über feststehende, flüssigkeitsdurchlässige Unterlagen,
unter welchen die Sammelbehälter für die abtropfende Miscella angeordnet sind, geführt
wird.
-
Dabei unterliegt jedoch der Feststoff einer starken Mahlwirkung.
-
In der deutschen Patentschrift 938 010 ist ein Extrakteur mit einem
umlaufenden endlosen Siebband beschrieben, auf welchem eine mit gleicher oder fast
gleicher Geschwindigkeit und in gleicher Richtung mitlaufende Rahmenkette aufliegt,
deren Querwände die auf dem Siebband liegende Feststoffschicht in gegeneinander
flüssigkeitsdicht begrenzte Teilmengen unterteilt. An diesem Siebbandextrakteur
kann jede an horizontalen Becherwerksextrakteuren mögliche Lösungsmittelführung
angewendet werden.
-
In den deutschen Patentschriften 938 010 und 963 542 ist eine solche
Lösungsmittelführung für horizontale Becherwerksextrakteure und Siebbandextrakteure
mit quer zur Laufrichtung des Bandes unterteilter Feststoffschicht beschrieben.
Dabei ist der Weg des Feststoffes von der Rohstoffaufgabe zum Rück standsaustrag
in mehrere Extraktionsabschnitte eingeteilt, die durch ein Sammelgefäß für die aus
den in einem Abschnitt befindlichen Becher oder Feststoffteilmengen abtropfende
Miscella und durch Aufgabevorrichtungen für Lösungsmittel oder Miscella gegeben
sind. Die Zugabe des reinen Lösungsmittels erfolgt über dem Sammelgefäß, das dem
Rückstandsaustrag am nächsten liegt. Die in dieses Gefäß abtropfende Dünnmiscella
wird auf die Feststoffteilmenge, aus der sie abgetropft ist, wieder zurückgepumpt,
während im gleichen Abschnitt weiter frisches Lösungsmittel zugegeben wird. Der
im Sammelgefäß eintretende Miscellaüberschuß gelangt über einen Überlauf in das
nächste zur Rohstoffzuführung hin liegende Sammelgefäß und wird aus diesem auf die
darüber liegenden Becher oder Feststoffteilmengen gepumpt. Der in diesem Kreislauf
infolge der Lösungsmittelzugabe und der Anreicherung des Extraktes im Lösungsmittel
im ersten Abschnitt sich bildende Überschuß fließt über einen Überlauf in ein weiteres
Sammelgefäß ab, aus welchem ein gleicher Kreislauf durch eine weitere Anzahl von
Bechern oder Feststoffteilmengen gespeist wird. In diesen Abschnitten, deren Zahl
gegebenenfalls noch vermehrt werden kann, wandern Extraktionsgut und Lösungsmittel
bzw. Miscella im Gegenstrom zueinander. Diese Gegenstromzone nimmt meist den größten
Teil, etwa zwei Drittel oder drei Viertel des gesamten Extraktionsweges ein. Im
restlichen Teil wird zweckmäßig mit Gleichstrom gearbeitet, indem der im letzten
Sammelbehälter der Gegenstromstufe anfallende Miscellaiiberschuß in den Sammelbehälter
unter der Rohstoffzuführung geleitet und daraus zur Befeuchtung des frisch eingefüllten
Extraktionsgutes gepumpt wird. Der auch in diesem Sammelgefäß sich einstellende
Miscellaüberschuß gelangt in ein anschließendes Sammelgefäß, das in Richtung auf
das Ende der Gegenstromstufe liegt. In diesem und gegebenenfalls weiteren Sammelgefäßen
und darüber liegenden Bechern bzw. Feststoffteilmengen
wiederholen sich die beschriebenen
Kreisläufe. Aus dem letzten Sammelgefäß der Gleichstromstufe, das neben dem letzten
Sammelgefäß der Gegenstromstufe liegt, wird die Endmiscella abgezogen, die im Gleichstromabschnitt
nicht nur weiter angereichert, sondern vor allem klar filtriert worden ist.
-
In den einzelnen Abschnitten des Extraktionsweges können alle darin
befindlichen Becher bzw. Feststoffteilmengen mit Miscella aus dem darunterliegenden
Sammelgefäß berieselt werden. Zweckmäßig werden jedoch einzelne Becher von dieser
Berieselung ausgenommen, damit in jedem Abschnitt eine Abtropfzone entsteht.
-
Diese Lösungsmittel führung ergibt ungewöhnlich hohe Miscellakonzentrationen,
weil durch die Kreislaufführung der Miscella in den einzelnen Extraktionsabschnitten
und die Einschaltung von Abtropfzonen kleinste Konzentrationsunterschiede zwischen
Miscella und Extraktionsgut noch wirksam ausgenutzt werden können.
-
Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei dieser Kreislaufführung der Miscella
im ersten Abschnitt der Gegenstromextraktion der höchste Extraktionsgrad im Rückstand
noch nicht erreicht wird und daß der Restgehalt an löslichen Stoffen im Rückstand
noch weiter vermindert werden kann, wenn die erste oder die ersten Abschnitte der
Gegenstromextraktion als Perkolation mit einmaligem Durchlauf des Lösungsmittels
durch das Schrot betrieben werden.
-
Der in diesem Endstadium der Extraktion im Rückstand noch enthaltene
lösliche Anteil ist in dem anhaftenden Lösungsmittel bereits gelöst, so daß hier
weniger eine Extraktion als eine Auswaschung stattfindet. Diese Auswaschung wird
durch Anwendung der erfindungsgemäßen Lösungsmittelführung mit sehr geringen Lösungsmittelmengen
und ohne wesentliche Vergrößerung der Extraktionsanlage bewirkt.
-
Erfindungsgemäß werden in den beschriebenen Becherwerksextrakteuren
oder Siebbandextrakteuren mit Rahmenkette die ersten Extraktionsstufen an der Lösungsmittelzugabe
als hintereinandergeschaltete Perkolationsstufen, in denen das Lösungsmittel schneller
ab- als zuläuft, mit einmaligem Lösungsmittel-bzw. Miscelladurchgang ausgebildet,
wobei jede dieser Stufen zweckmäßig einen Becher bzw. eine Teilmenge zur Lösungsmittelaufgabe
und mindestens einen Becher bzw. eine Teilmenge zum Abtropfen des zugegebenen Lösungsmittels
enthält. Das abtropfende Lösungsmittel wird aus dem Sammelbehälter dem nächsten
Perkolationsabschuitt aufgegeben und das daraus abtropfende Lösungsmittel einem
weiteren Perkolationsabschuitt oder in die erste Extraktionsstufe mit der beschriebenen
Miscellakreislaufführung.
-
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der Abbildung beispielsweise
und schematisch dargestellt.
-
Die Abbildung zeigt schematisch einen Bandextrakteur in vertikalem
Schnitt.
-
Im Gehäuse ist ein flüssigkeitsdurchlässiges endloses Band, das über
die beiden Leitrollen in der Richtung des Pfeiles umläuft, angeordnet. Der zu extrahierende
Rohstoff wird durch eine Zuführung auf das Band aufgebracht. Die der Extraktion
unterzogene Gutschicht wird auf dem Band durch Trennwände, die auf dem Band befestigt
sein können oder von einer mit dem Band umlaufenden Rahmenkette gebildet werden,
in flüssigkeitsdicht gegeneinander begrenzte Teilmengen unterteilt. Der feste Rückstand
fällt nach beendeter Extraktion in einen Sammelbehälter, der am Auslaß mit einer
an sich bekannten Austragsschleuse versehen ist.
-
Die Extraktion der löslichen Stoffe aus dem Rohstoff erfolgt abschnittsweise
mit einem Lösungsmittel, dessen Gehalt an Extraktionsstoffen von Abschnitt zu Abschnitt
zunimmt. Frisches Lösungsmittel bzw. extrakthaltiges Lösungsmittel - Miscella -
werden durch Verteilerorgane, z. B. Düsen oder Brausen 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16,
17, 18, 19, auf das auf der oberen Bandhälfte ruhende Extraktionsgut aufgebracht.
Die aus diesem durch das Band abtropfende Lösung wird in Becken 20, 21, 22, 23,
24, 25, 26, 27, 28, die als Abteilungen eines unter der oberen Bandhälfte über dessen
ganze Länge sich erstreckenden flachen Gefäßes ausgebildet sein können, gesammelt
und durch Verbindungsrohre 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37 in Sammelbehälter40, 41,
42, 43, 44, 45, 46, 47, 48 geleitet. Aus diesen wird die Miscella durch Leitungen
49 mittels der Pumpen 50 wieder zu den Verteilerorganen zurückgefördert. Frisches
Lösungsmittel wird durch die Leitung 51 und das Verteilerorgan 10 zugeführt. Die
mit Extraktstoffen angereicherte Miscella wird durch die Leitung 52 entnommen.
-
Der Übergang der Miscella von einem Extraktionsabschnitt zum nächsten
erfolgt an Überlaufkanten 53 zwischen den Sammelbehältern 43 bis 48 mit folgender,
an sich bekannter Lösungsmittelführung. Die im Sammelbehälter 43 enthaltene Miscella
wird mittels einer Pumpe 50 durch eine Leitung 49 zum Verteilerorgan 14 gefördert
und auf das Extraktionsgut verteilt. Nach Durchdringen desselben tropft es in das
Becken 23 ab und gelangt durch das Verbindungsrohr 33 in den Behälter 43 zurück.
-
In diesen Kreislauf wird durch das Verteilerorgan 13 zusätzlich Lösungsmittel
eingeführt. Wenn der Sammelbehälter 43 bis zum Überlauf gefüllt ist, fließt Miscella
in den benachbarten Sammelbehälter 44 über und tritt damit in den Miscellakreislauf
des nächsten Extraktionsabschnittes, der durch das Verteilerorgan 15, die Extraktionsgutschicht,
das Becken 24 zum Sammelbehälter 44 führt, ein. Aus diesem Kreislauf gelangt eine
stärker angereicherte Miscella in den nächsten Sammelbehälter 45. In gleicher Weise
tritt aus dem diesem Sammelbehälter 45 zugehörigen Miscellakreislauf durch das Verteilerorgan
16, die Extraktionsgutschicht und das Becken 25 noch höher konzentrierte Miscella
in den Sammelbehälter 26 und den zugehörigen Kreislauf. Der Miscellaüberschuß dieses
Kreislaufes gelangt in die Sammelbehälter 47 und 48. Die in diesen befindliche Starkmiscella
wird mittels einer Pumpe 50 zu dem Verteilerorgan 19 gefördert und daraus auf den
frisch in den Extrakteur eingeführten Rohstoff verteilt. Die abtropfende Miscella
sammelt sich im Becken 28 und kehrt durch das Rohr 37 in den Sammelbehälter 47 zurück.
Aus dem Sammelbehälter 48 wird die als Ueberschuß sich ansammelnde Endmiscella aus
dem Überlauftrichter 56 mittels einer Pumpe 50 zu dem Verteilerorgan 18 geleitet
und daraus auf das Extraktionsgut verteilt.
-
Beim Durchdringen der Gutschicht wird die Miscella
filtriert, so daß
aus dem Becken 27 klar filtrierte Miscella abgezogen und mittels einer Pumpe 50
zur Weiterverarbeitung gefördert werden kann.
-
Vor dieser abschnittsweisen Extraktion mit Kreislaufführung der Miscella
in den einzelnen Abschnitten sind erfindungsgemäß mehrere, im Fall der Abbildung
drei Perkolationsstufen angeordnet, die aus den Sammelbehältern40, 41, 42, den Becken
20, 21, 22, den Verteilerorganen 10, 11, 12 und dem im Bereich dieser Teile liegenden
Abschnitt des Siebbandes bestehen.
-
Durch die Leitung 51 wird über das Verteilerorgan 10 das reine Lösungsmittel
auf das Extraktionsgut verteilt. Es tropft daraus in das Becken 20 ab und fließt
durch das Rohr 30 in den Sammelbehälter 40.
-
Das in dem Sammelbehälter40 anfallende schwach extrakthaltige Lösungsmittel
wird mittels einer Pumpe 50 über das Verteilerorgan 11 auf die Extraktionsgutschicht,
die über dem Becken 21 und dem Sammelbehälter 41 liegt, gefördert. Das im Behälter
41 anfallende Lösungsmittel wird in gleicher Weise auf die Extraktionsgutschicht
über dem Becken 22 und dem Sammelbehälter 42 gefördert. Aus dem letzteren gelangt
das Lösungsmittel zum Verteilerorgan 13, durch welches es in den ersten Miscellakreislauf
eintritt.
-
In diesen Perkolationsabschnitten, die der Auswaschung des Extraktionsrückstandes
dienen, wird das Lösungsmittel aus den Verteilerorganen 10, 11, 12 in solchen Mengen
auf den Extraktionsrückstand gegeben, daß es aus diesem schneller ab- als zuläuft.
-
Die Länge der über den Becken 20, 21 und 22 liegenden Abschnitte des
Siebbandes ist so bemessen, daß das zugeführte Lösungsmittel möglichst vollständig
abtropfen kann. Auf diese Weise wird der Extraktionsrückstand durch mehrfache Aufgabe
kleiner Lösungsmittelmengen und zwischenzeitliches weitgehendes Abtropfen sehr wirksam
ausgewaschen, so daß ohne wesentliche Vergrößerung des Extrakteurs und Verlängerung
des Siebbandes ein Extraktionsrückstand mit sehr geringem Restgehalt an extrahierbaren
Stoffen erzeugt wird.