DE963542C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion

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DE963542C
DE963542C DEM9488A DEM0009488A DE963542C DE 963542 C DE963542 C DE 963542C DE M9488 A DEM9488 A DE M9488A DE M0009488 A DEM0009488 A DE M0009488A DE 963542 C DE963542 C DE 963542C
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DE
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DEM9488A
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Philipp Koenig
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Metallgesellschaft AG
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/102Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting in counter-current; utilisation of an equipment wherein the material is conveyed by a screw
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0269Solid material in other moving receptacles

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion Aus festen Stoffen, die zweckmäßig in zerkleinertem Zustand angewendet werden, z. B. 01-saaten, Kaffee, Kakaoschalen, Chinarinde, Kohle, Tabak od. dgl., sind schon wertvolle Bestandteile, wie Öle, Wachse, Harze oder Nikotin, Koffein, Theobromin, durch kontinuierliche Extraktion in stehenden oder liegenden Extraktionsvorrichtungen gewonnen worden. Die stehenden Vorrichtungen waren vielfach als Becherwerksextrakteure ausgebildet, in denen Becher oder Körbe nach Art eines Paternesterwerkes umliefen. Das frisch in die Becher gefüllte Gut wurde im absteigenden Trumm des Becherwerkes mit der Lösung behandelt, die sich im aufsteigenden Trumm gebildet hatte, in dem das Lösungsmittel im Gegenstrom durch das Gut geführt wurde. Im absteigenden Trumm wurde diese Lösung auf den obersten Becher aufgegeben, so daß sie nacheinander durch die abwärts wandernden Becher hindurchfloß und als konzentrierte Lösung aus dem untersten Becher abgezogen wurde, während das extrahierte Gut aus dem obersten Becher des aufsteigenden. Trumms durch Kippen ausgetragen wurde.
  • Während die Lösung bei der Gfeichstromextraktion im absteigenden Trumm durch eine große Anzahl von Bechern abwärts wandert, wird sie in den in diesen Bechern befindlichen, als Filter wirkenden Gutschichten von den Trub- und Mehlteilcthen befreit, die sie in den obersten Bechern des Gleichstromteiles aus dem frischen Gut zunächst aufgenommen hat.
  • Damit ein die Extraktion förderndes Flüssigkeitshad in den Bechern oder Körben geschaffen wird, läßt man aus den einzelnen Bechern oder Körben die Flüssigkeit - teils durch mit entsprechend bemessenen Durchgangsquerschniften ausgestattete Siebböden oder Auslaufdüsen, teils durch Überläufe - abflieBen. Diese Einrichtungen sind so ausgebildet, daß sie die hindurchgehende Lösung möglichst vollständig auf die Gutoberfläche im nächsttieferen Becher leiten, so daß Trub-und Mehlteilchen, die in der durch die Überläufe gehenden Lösung enthalten sind, wieder abgeschieden werden. In diesen Extrakteuren läßt sich eine von Feststoffen, z. B. Trub- und Ntiehlteilchen weitgehend freie Lösung gewinnen. Indessen ist die Extraktionswirknng nicht so gut und insbesondere die Konzentration der gewonnenen Lösung nicht hoch, weil die Gleichstromextraktion, die im absteigenden Trumm des Extrakteurs die konzentrierte Lösung ergibt, wesentlich weniger wirkungsvoll ist. als es eine Gegenstromextraktion wäre, die abler bei diesen Extrakteuren nurim aufsteigenden Trumm der Becher oder Körbe möglich ist.
  • Für diese Gegenstromextraktion sind liegende Extrakteure verwendet worden, durch die das Gut mittels eines Siebbandes gefördert wurde, unter dem eine Anzahl von Kästen. zum Auffangen des Lösungsmittels unmittelbar nebeneinanderliegend angeordnet waren. Das Lösungsmittel wurde am Austragsende des Bandes oben auf das Gut, z. B. durch Brausen, aufgegeben. Es floß durch das Gut.
  • Dile Lösung konnte entgegen der Förderrichtung des Bandes von einem Kasten in den anderen überlaufen, und es wurde die konzentrierte Lösung aus dem ersten unter der Beschickungsvorrichtung des Bandes liegenden Kasten abgezogen. Aus jedem Kasten wurde die Lösung mittels einer Pumpe wieder auf den über demselben Kasten liegenden Teil des Siebbandes aufgegeben.
  • An Stelle eines Siebbandes wurde in derartigen liegenden Extrakteuren eine endlose Kette von kippbaren Behältern verwendet, die mit Siebböden od. dgl. versehen waren, aus denen das Lösungsmittel in darunterliegende Kästen floß, um in der beschriebenen Weise umgepumpt und im Gegenstrom zum Gut geführt zu werden.
  • Die Extraktion vollzog sich dabei entweder nur auf dem oberen Trumm des umlaufenden endlosen Behälterbandes oder sowohl auf dem oberen als auch auf dem unteren Trumm des Förderweges der Behälter. An einem Ende des Extrakteurs wurde mittels Schleuse das Gut in die kippbaren Behälter gefüllt, die kurz zuvor durch Kippen entleert waren.
  • Bei beiden Bauarten ergab sich eine Lösung, die noch wesentliche Mengen Staub- und Mchlteilchen enthielt und für deren Reinigung von festen Teilchen eine besonderte, ziemlich umfangreiche Filteranlage notwendig war. Da die konzentrierte Lösung aus dem Sammelkasten unterhalb der Einfüllschleuse abgezogen wurde, trat nämlich der Übelstand auf, daß die feinen Mehl- und dergleichen Teilchen, die zu Beginn der Extraktion des frisch aufgegebenen Gutes in erhöhtem Niaße von dem Lösungsmittel mitgeführt werden, mit der konzentrierten Lösung den Extrakteur verließen.
  • Andererseits ließ es sich nicht vermeiden, daß bei der Beschickung der Extraktionseinrichtung gewisse Mengen des zu extrahierenden Gutes an den Rädern des Siebbandes oder der Behälter vorbei bzw. zwischen diesen hindurch in den darunterliegenden Sammelkasten fielen. Es wurde also eine konzentrierte Lösung aus dem Extrakteur abge führt, die erhebliche Mengen an derartigen festen Verunreinigungen enthielt.
  • Für das Abtrennen dieser Verunreinigungen waren verhältnismäßig umfangreiche Filter erforderlich, deren Betrieb kostspielig war, da sie wegen der großen abzufiltrierenden Mengen teils fester teils schleimiger Stoffe sehr oft gereinigt werden mußten. Außerdem war auch die Aufarbeitung derart großer Mengen von Filterrückständen schwierig.
  • Statt eines Siebbandes hat man für die Ölgewinnung aus Saaten auch schon ein umlaufendes end loses Filterband verwendet. Dabei waren Walzen vorgesehen, die die Miscella aus der auf dem Filterband befindlichen Gutschicht durch das Band hindurchpreßten. Diese Walzenpaare waren in größerer Zahl in Abständen voneinander derart angeordnet, daß das Gut von dem Band nacheinander durch alle Walzenpaare hindurchgefiihrt wurde.
  • Ferner waren hinter jedem Walzenpaar Vorrichtungen nötig, die das teilweise ausgepreßte Gut wieder aufloclierten. Bei diesem Verfahren war mit dem Preßvorgang ein Extraktionsvorgang verbunden. Indessen war die Leistung dieser Einrichtung gering, da die Filtertücher sich schnell verstopften und in sehr kurzen Zeitabständen immer wieder gereinigt und ersetzt werden mußten. Deshalb war diese Anordnung für tägliche Durchsatzleistungen von vielen Tonnen zu extrahierenden Gutes, wile sie in der Praxis verlangt werden. nicht verwendbar.
  • Bei anderen bekannten liegenden Extrakteuren. die aus einem umlaufenden endlosen Band von Körben mit Siebboden bestanden. war eine automatische Füllvorrichtung etwa in der Mitte des oberen Bandteiles angeordnet. Die angereicllerte Miscella wurde in die unter der Beschickungsvorrichtung hindurchgehenden, mit dem frischen Gut gefüllten Körbe geleitet. Sie floß durch das Gut in einen darunterliegenden Behälter, aus dem sie auf die im Sinne der Gutbewegung folgende Körbe gepumpt wurde. Durch diesen zweimaligen Durchgang durch frisches, als Filter wirkendes Gut wurde die angereicherte Miscella coil festen Teilchen, die sie aus dem Gut aufgenommen hatte. befreit. Eine Kreislaufführung des Lösungsmittels in diesem Teil der Vorrichtung war nicht vorgesehen. Die eigentliche Extraktion, die dann begann fand zunächst in dem unteren Teil des Korbbandes statt. Hier wurden die Körbe durch ein Miscellabad hindurchgeführt, in das sie etwa bis zu ihrer halben Höhe eintauchten. Gleichzeitig wurden sie mit Badflüssigkeit berieselt. Auf ihrem weiteren Wege traten sie allmählich aus dem Bad heraus, die Miscella tropfte dann aus den Körben ab, und es wurde anschließend das Gut mit der sehr dünnen Misoeilla behandelt, die aus den Körben des darüberliegenden oberen Bandteiles herabrieselte> in denen das frische Lösungsmittel auf das Gut verteilt wurde. Das extrahierte Gut wurde aus den Körben entleert, die darauf wieder unter die Beschickungsvorrichtung gelangten.
  • Das im Gegenstrom zum Gut geführte Lösungsmittel wurde also wiederholt durch das Gut geleitet, bevor es als angereicherte Miscella durch das frische Gut filtrierte und aus dem Verfahren abgeleitet wurde.
  • Das Verfahren erforderte eine umfangreiche Apparatur, und es blieben im Gut verhältnismäßig hohe Restgelhalte der zu extrahierenden Stoffe zurück. Es ist deshalb von der Praxis nicht gut aufgenommen worten.
  • Bei dem Extraktionsverfahren gemäß der Erfindung, bei dem die festen zu extrahierenden Stoffe mittels eines endlosen, insbesondere aus kastenförmigen Extraktionsbehältern bestehenden Bandes durch eine liegende Extraktionsvorrichtung geführt und auf ihrem Wege durch diese Vorrichtung im Gegenstrom mit Lösungsmittel behandelt werden, das an mehreren auf die Länge des Weges verteilten Stellen auf das zu extrahierende Gut aufgegeben und nach Durchgang durch das Gut teils im Kreislauf auf die Gutoberfläche im Bereich desselben Kreislaufes zurückgeführt und teils entgegen der Bewegungsrichtung des Gutes zum nächsten Kreislauf geleitet wird, erfolgt vor der Gegenstromextraktion, die sich auf den größten Teil der Länge des Extraktionswieges erstreckt, z. B. auf mindestens drei Fünftel bis vier Fünftel seiner Länge, eine kurze Gleichstromextraktion in der Weise, daß die Lösung aus dem in Richtung ihres Strömungsweges letzten Kreislauf des Gegenstromteiles auf das an oder in der Nähe der Aufgabevorrichtung befindliche Gut geleitet wird und daß die Lösung im Gleichstromteil durch wenige, d. h. etwa zwei oder drei Kreisläufe geht, bevor sie die Extraktion verläßt.
  • Dadurch wird erreicht, daß die Vorteile der Gegenstromextraktion praktisch in vollem Maße ausgenutzt werden können. Darüber hinaus ist die Sicherheit gegeben, daß Trub- und Mehlteilchen aus dem frisch aufgegebenen Gut nicht mehr in erheblidien Mengen in die konzentrierte, die Apparatur verlassende Lösung gelangen können.
  • Außer diesen Vorteilen, die mit einer neuen Kombination bekannter Mittel erreicht werden, gelingt es durch die Erfindung, mit der Abscheidung der Trubteilchen aus der durch das frische Gut ge führten Miscella eine weitere wesentliche Anreicherung der Miscella dadurch zu erreichen, daß sie bei der Gleichstromführung im Kreislauf gehalten wird. Diese Kreislaufführung fördert die Abscheidung der festen Teilchen noch wesentlich. Die überraschend starke weitere Anreicherung der Miscella kann z. B. bei der Extraktion von Ölsaaten im laufenden Betrieb ohne weiteres auf ölgehalts in der Miscella von etwa 40 0/o gebracht werden. Das wiederum führt zu einem bisher unerreichten niedrigen Dampfverbrauch der Extraktion. Dabei sind die Restgehalte der zu extraliierenden Stoffe im extrahierten Gut sehr niedrig. Zum Beispiel gelingt es, Pyrithrin aus Pyrethrumblüten bis auf o,oS°/o, Ölsaaten bis auf 0,2°/o Restgehalt im extrahierten Gut zu extrahieren. Die erfindungsgemäße Lösung kann sofort zur Weiterverarbeitung geführt werden. Aus Sicherheitsgründen kann es sich in manchen Fällen empfehlen, die Lösung, wie an sich bekannt, noch durch ein Filter zu schicken. Es sind dann aber nur Filter mit Meinen Abmessungen vorgesehen und Reinigungen der Filter, die bisher jeden Tag wiederholt notwendig waren, erst in Abständen von mehreren Wochen erforderlich.
  • Beispielsweise wird für das Verfahren gemäß der Erfindung eine Einrichtung benutzt, die aus einer endlosen Reihe von z. B. an zwei Führungsketten befestigten Behältern besteht. Die Behälter sind an den Ketten derart angeordnet, daß sie unmittelbar aufeinanderfolgen. Damit zwischen den Behältern weder Gut noch Lösungsmittel hindurch in die darunterliegenden Kästen gelangen kann, kann beispielsweise eine der einander zugekehrten Behälterwände so ausgebildet werden, daß sie die benachbarte Wand des nächsten Behälters überlappt. Außerdem wird an dieserüberlappungsstelle eine Abdichtung, z. B. in Form eines lösemittelfesten elastischen Materials, vorgesehen oder es werden die Beschickungseinrichtunglen, mit denen das zu extrahierende Gut dlen Behältern aufgegeben wird, und gegebenenfalls auch die Vorrichtungen, durch die die im Kreislauf bewegte Lösung auf das Gut verteilt wird, so ausgebildet, daß die eben erwähnten Nachteile nicht auftreten können. Man kann z. B. die Behälter so anordnen und gestalten, daß die Blehälterltanten direkt aneinanderstoßen, oder es kann auch ein geringer Abstand zwischen den Wänden der Behälter vorgesehen und die Behälter mit dem zu extrahierenden Gut mittels einer Vorrichtung beschickt werden, die ein Sattelblech und eine schwenkbare Klappe aufeist. Diese Klappe wird nun z. B. so betätigt, daß das Gut in den Behälter immer nur über diejenige Seite des Sattelbleches einläuft, deren unteres Ende sich restlos über dem Behälter befindet, und es wird die Klappe umgeschaltet, bevor der Behälter in eine Lage vorrückt, in der Teile des Gutstromes in den Zwischenraum zwischen zwei Behälter gelangen könnten.
  • Durch diese und ähnliche Anordnungen wird es bei Beibehaltung der Unterteilung des Extraktionsweges möglich, die einzelnen Behälter zweckmäßig kontinuierlich aus einem Bunker zu beschicken, um dabei gleichzeitig eine gleichmäßige Füllung der Behälter zu erzilelen. An der Beschickungsvorrichtung können zur weiteren Sicherung einer gleichmäßigen Verteilung noch bekannte Vorrichtungen, z. B. Verteilerfinger, Räumer, Spritzvorrichtungen od. dgl., vorgesehen sein, die das Gut aus einem ge- gebenenfalls unterteilten schmäleren Bunkerquerschnlitt auf einen breiteren Behälterquerschnitt ausbreiten.
  • Die das Behälterhand bewegenden endlosen Ketten laufen an beiden Enden des Extrakteurs über Kettensterne od. dgl., von denen der eine oder beide angetrieben werden können. Unter dem obersten Trumm des Behälterhandes sind die Sammelkästen für die durchfließende Lösung angeordnet. Das Gut wird dem Behälter an einem Ende des Extrakteurs zweckmäßig durch einen Bunker aufgegeben. Das hat den Vorteil, daß gleichzeitig eine gute Ab dichtung des Extrakteurs gegen die Außenluft durch die Bunkerfüllung bewirkt wird, die aufsteigende Lösungsdämpfe absorbiert oder adsorbiert und ihr Entweichen in die Atmospäre verhindert. Am anderen Ende des Extrakteurs wird das Gut aus den Behältern auf ihrem Abwärtswege über den Kettenstern ausgeleert. Es fällt in einen Bunker und kann aus diesem mit bekannten Mitteln, z. B. Schnecken od. dgl., ausgetragen werden.
  • Damit am Austrag des extrahierten Gutes ein zuvrlässiger Abschluß des Extrakteurs, z. B. gegen das Eindringen von Luft oder anderer unerwünschter Gase oder gegen den Austritt von Lösungsmifteldämpfen,gewähfleistet ist, wird zweckmäßig z. B. eine derartige Austragsschnecke so ausgebildet, daß beispielsweise mittels einer Feder oder einer anderen Einrichtung eine mit der Schneckenwelle sich drehende Scheibe od. dgl. gegen die Auslauföffnung der Schnecke gedrückt wird. Die Scheibe schließt die Austragsöffnung, wenn die Schnecke nicht mehr genügend Material fördert.
  • Sie hält die Schnecke ständig mit Material genügend gefüllt, das erst aus der Austragsöffnung der Schnecke z. B. in eine darunterliegende Fördervorrichtung gelangen kann, wenn sein Förderdruck so groß ist, daß das Material die Scheibe zurückdrückt.
  • Das für die Extraktion verwendlete Lösungsmittel wird zweckmäßig nicht dem letzten, sondern etwa dem vorletzten. oder drittletzten Behälter vor der Stelle aufgegeben, an der die Behälterreihe auf die untere Behälterbahn umkehrt. Aus den wenigen zwischen der Aufgabestelle für das Lösungsmittel und der Umkehrstelle befindlichen Behältern kann dann die Lösung z. B. durch Öffnungen im Boden eines jeden Behälters in den darunterliegenden Sammelkasten abfließen. Das Abfließen sowohl als auch die Einwirkung des Lösungsmittels auf das zu extrahierende Gut kann noch dadurch begünstigt werden, daß die Behälter während der Extraktion und während der Abtropfzeit in Schwingungen oder Vibration versetzt werden.
  • Durch diese Maßnahmen wird eine Beschleunigung der Extraktion bzw. eine vollständigere Entfernung des Lösungsmittels aus dem erschöpften extrahierten Gut erzielt, und es wird durch die weitgehende Befreiung des Gutes vom Lösungsmittel während der Abtropfzeit die Entfernung des Lösungsmittelrestes aus dem extrahierten Gut durch Aus dämpfen erleichtert.
  • Es kann auch so gearbeitet werden, daß die Lösung schon aus dem vorletzten Behälter vor der Umkehrstelle möglichst vollständig abtropft und daß im letzten Behälter mit frischem Lösungsmittel nachgespült wird. Auch kann es in vielen Fällen vorteilhaft sein, an einer oder mehreren anderen Stellen des Extraktionsweges die Lösung aus den Behältern mehr oder weniger vollständig auslaufen zu lassen, z. B. an den Übergängen der Behälter von einem Sammelkasten zum nächsten, wodurch erreicht wird, daß die verdünntere Lösung in dem einen Sammelkasten nicht mit der konzentrierteren aus dem benachbarten vermischt wird.
  • Aus jedem Sammelkasten wird die Lösung mittels einer geeigneten Fördervorrichtung auf die Oberfläche des Gutes in denjenigen Extraktionsbehälter zurückgeleitet, der sich über dem betreffenden Sammelkasten befindet. Auf dem Umlaufwege kann die Lösung dabei z. B. durch Heizung oder Kühlung auf die jeweils geeignetste Temperatur gebracht bzw. auf dieser Temperatur gehalten werden. Die Lösung gelangt entgegen der Bewegungseinrichtung der Extraktionsbehälter aus einem Sammelkasten in den danebenliegenden bis in die Nähe der Beschickungsvorrichtung. Hier, z. B. aus dem dritten oder vierten Sammelkasten, wird die angereicherte Lösung in den ersten unter der Beschickungsvorrichtung liegenden Sammelkasten geleitet. Von diesem fließt sie in Förderrichtung des zu extrahierenden Gutes zu dem zweiten und gegebenenfalls aus diesem weiter bis zum dritten Sammelkasten, d. h. also bis zu dem, der unmittelbar vor der Gegenstromextraktion liegt, um als konzentrierte saubere Lösung abgeführt, z. B. einer Anlage zur Abtrennung des Lösungsmittels zugeführt zu werden. Der Kreislauf des Lösungsmittels durch die Sammelkästen und die Extraktionsbehälter wird auch auf dem kurzen Gleichstromteil der Apparatur aufrechterhalten.
  • Die Lösung kann aus einem Sammelkasten in den nächsten z. B. unmittelbar durch einen Überlauf gelangen. Man kann auch den Teil der Lösung, der entgegen der Richtung des Weges der Behälter durch die Sammelkästen der Gegenstromseite fließt, aus einem Sammelkasten der Fördervorrichtung zuführen, die den Kreislauf der Lösung durch die Behälter über den nächsten Sammelkasten bewirkt.
  • Dadurch wird erreicht, daß die verdünntere Lösung aus dem einen Sammelkasten unmittelbar auf die Oberfläche des Gutes in den Behälter über dem nächsten 5 ammelkasten gelangt, in dem die Lösung eine höhere Konzentration hat.
  • Der Sammelkasten der Gleichstromseite, der der Gegenstromseite unmittelbar benachbart ist, kann noch mit geeigneten Vorrichtungen davor geschützt werden, daß Lösung, die über den Rand der über diesem Sammelkasten befindlichen Behälter überläuft und die Trub- und Mehlteilchen enthalten kann, nicht in diesen Sammelkasten, sondern in einen danebenliegenden Kasten läuft, so daß in den Sammelkasten, aus dem die Lösung den Extrakteur verläßt, nur solche Lösung gelangen kann, die durch das Gut in den über dem Sammelkasten gerade befindlichen Behältern hindurchgegangen ist.
  • Durch die Erfindung gelingt es weiter, ohne daß ständig neue Um- oder Einstellungen zur Regelung des Durchganges des Lösungsmittels notwendig werden,, bei jeder vorkommenden oder notwendigen Änderung der physikalischen Beschaffenheit des zu extrahierenden Materials in jedem Extraktionsbehälter mit Sicherheit einen so hohen Flüssigkeitsstand zu erhalten, daß das Gut im Behälter ständig oder während gewünschter Zeiten mit Flüssigkeit bedeckt ist. Zu diesem Zweck wird z. B. innerhalb eines durch z. B. Siebe gegen den Gutaustritt geschützten Raumes im unteren Teil des Extraktionsbehälters, z. B. in einem Siebtunnel, ein Ventil angebracht, das durch einen Schwimmer odler ähnliche Einrichtungen abhängig von dem Stand des FliissigkeitsspSiegels betätigt wird. Durch dieses Ventil fließt die Flüssigkeit aus dem Extraktionsbehälter in den darunterliegendenX Sammelkasten. Außerdem können im Boden des Extraktionsbehälters noch Öffnungen vorgesehen sein, die so bemessen sind, daß nur ein mehr oder weniger geringer Teil der umlaufenden Flüssigkeit hindurchgelangen kann, und die dazu dienen, am Ende der Extraktion die Flüssigkeit aus dem extrahierten Gut und dem Extraktionsbehälter in den darunterliegenden Auffangbehälter auslaufen zu lassen.
  • Zur weiteren Erläuterung der Erfindung diene die Zeichnung, in der eine für das Verfahren gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung beispielsweise und schematisch dargestellt ist.
  • Abb. I zeigt ein Schema eines erfindungsgemäßen Extrakteurs; in den Abb. 2 und 3 sind Einzelheiten dieser Vorrichtung dargestellt; in Abb. 4 ist eine andere Ausführungsform des Extrakteurs und in Abb. 5 Einzelheiten einer Austragsvorrichtung für extrahiertes Gut aus dem Extrakteur dargestellt.
  • I ist das Gehäuse des Extrakteurs, das z. B. aus dicht schließendem geschweißtem Blech hergestellt ist. 2 ist der Beschickungsbunker und 3 die Austragvorrichtung, durch die das extrahierte Gut den Extrakteur verläßt, um gegebenenfalls in bekannter Weise weiterbehandelt zu werden. Die Extraktionsbehälter 4 sind an zwei seitlich neben den Behältern liegenden Ketten 5 befestigt. Die endlosen Ketten laufen im oberen und unteren Trumm auf Schienen 6 und über Kettensterne 7 und 8. Der Kettenstern 8 ist in bekannter Weise mit einem Antrieb verbunden, ferner sind Federn oder ähnlichte Einrichtungen vorgesehen, mit denen die endlosen Ketten z. B. automatisch gespannt werden können. Die Schienen des oberen Trumms 6 können - wie in Abb. 3 gezeigt - unterteilt und mit Vibrationsvorrichtungen ausgestattet sein. Unter dem oberen Trumm des Behälterbandes befindet sich die Einrichtung für das Auffangen der aus den Behältern auslaufenden Lösung. Sie besteht aus einem langgestreckten Behälter 10, der durch eine geeignete Anzahl von Wänden in unmittelbar nebeneinanderliegende Kästen IIa, IIb, 1 . . . unterteilt ist.
  • Je eine der einander zugekehrten Wände der Extraktionsbehälter ist mit einer Überlappung I2 ausgestattet, die eine Dichtung I3 trägt. Dadurch wird der Durchtritt von Gut und Lösungsmittel zwischen den Kästen verhindert, so daß das Lösungsmittel gezwungen wird, nur durch das Gut in den einzelnen Extraktionshehältern zu fließen. In jedem Behälter ist ein Siebkanal 14 vorgesehen, in den die Lösung aus dem Gut übertreten kann. Im Boden des Siebkanals sind Öffnungen 15 vorgesehen zu dem Zweck, das Leerlaufen der Extraktionsbehälter am Schluß der Extraktion zu ermöglichen. Der Gesamtquerschnitt dieser Öffnungen ist so dimensioniert, daß die auslaufende Menge der Lösung kleiner ist als das Minimum der dem Behälter oben aufgegebenen Lösungsmittelmenge. Ferner ist im Boden des Siebkanals eine durch das Ventil I6 verschließbare Öffnung I7 angeordnet. Das Ventil wird durch den Schwimmer I8 bewegt, der in Wirkung tritt, wenn der Flüssigkeitsspiegel im Behälter eine bestimmte Höhe erreicht. Dadurch wird ein Überlaufen der Lösung aus den Behältern vermieden, und es wird gleichzeitig erreicht, daß einerseits das Lösungsmittel durch den gesamten Behälterinhalt in den Siebkanal strömt und daß andererseits in den Behältern während der Extraktion ein Flüssigkeitsbad aufrechterhalten wird, das die Extraktion bekanntlich wesentlich begünstigt. Das frische Lösemittel wird nahe der Austragsseite des Extrakteurs, z. B. durch das Rohr 19, auf den Extraktionsbehälter 4a aufgegeben. Es fließt durch das Gut dieses Behälters hindurch, wird von dem darunterliegenden Auffangkasten 11a aufgefangen und wiederum mittels Pumpe 20a auf den Behälter 4a aufgepumpt, um so im Kreislauf durch das zu exftahierende Gut im Behälter 4angehalten zu werden.
  • Ein Teil des Lösungsmittels, das Extraktstoffe aufgenommen hat, fließt aus dem Kasten 11a in den nächsten Kasten IIb, um hier teils von der Pumpe 20b im Kreislauf durch das Gut im Behälter 4b gehalten zu wlerden, teils über einen Überlauf in den nächsten Auffang- oder Sammelkasten IIc zu gelangen. Diese Vorgänge wiederholen sich in den folgenden KästenIxd, IIe usw. bzw. Behältern 4c> 4d... zu zu Diese Gegenstromextraktion wird bis kurz vor Aufgabe des zu extrahierenden Gutes in die Extraktionskästen beibehalten, z. B. bis zum Kasten 1 Io. Anschließend erfolgt die Gleichstromextraktion, und zwar so, daß das angereicherte Lösungsmittel vom Kasten 11o durch die Leitung 50 zum Sammelkasten II, geleitet wird. Auch bei der Gleichstromextraktion wird die Miscella jeweils im Kreislauf über das Gut, z. B. in den Behältern 4r, 4q> 4p, gepumpt. Dabei gelangt sie durch diese Kästen nacheinander bis zum Kasten, z. B.
  • IIp, dem sie als Vollmiscella durch die Leitung 51 entnommen wird, um z. B. zur Destillation abgefuhrt zu werden. In der Gleichstromextraktion wird die aus dem Siebkanal des Extraktionsbehälters 4r austretende Lösung, die infolge der Aufgabe des zu extrahierenden Gutes in diesen Behälter verhältnismäßig viel feine Mehlteilchen u. dgl.
  • Feststoffe enthält, in vielfacher Wiederholung durch die zu extrahierenden Stoffe in den Behältern der Gleichstromextraktion geführt. Die zu extrahierenden Stoffe wirken hierbei gleichzeitig als Filter, so daß eine trubfreie Miscella aus dem Sammelkasten 11, abgezogen werden kann. Auch die bei der Füllvorrichtung evtl. überfallenden Materialteilchen werden im Auffangkasten 1r aufgefangen und immer wieder auf das Gut im Extraktionsbehälter 4r aufgegeben, so daß es praktisch nicht vorkommen kann, daß Material- oder Trubteilchen mit in die abzuführende Vollmiscella gehen.
  • Damit die jeweilige Lösungsmitteltemperatur in jeder Stufe auf geeigneter Höhe gehalten werden kann. werden z. B. in der Saug- oder Druckleitung der Pumpen 20aJ 20b, 20c... Heizungen æQJ 22b, 22c... vorgesehen.
  • Um während der Gegenstromextraktion die Ex- -traktionswirkung wesentlich zu steigern, kann dieser Teil der Extraktionsstrecke unter Vibration gesetzt werden. Dies geschieht z. B. dadurch, daß die Laufbahn 6 bzw. der unterbrochene Teil 9 derselben auf Federn 24 gelagert und mittels eines Rotors 25 od. dgl in kleine Schwingungen versetzt wird. Die Amplitude wird so klein gehalten, daß eine gute Durchmischung von Lösungsmittel und Extraktionsgut stattfindet. Die Vibration wird über die Extraktionsstrecke selbst hinaus weitergeführt, so daß auch während der Abtropfzeit die einzelnen Extraktionsbehälter, z. B. 4,, w, noch in Vibration gehalten sind und hierdurch die Abtropfzeit wesentlich verringert wird. Außerdem wird durch diese Vibration das dem Extraktionsgut noch anhaftende Lösungsmittel so weit dem extrahierten Gut innerhalb des Extrakteurs entzogen, daß diesem nur noch geringe Mengen Lösungsmittel beim Austreten aus dem Extrakteur anhaften. Neben dem unteren Ende des Bunkers 2 können Verteilvorrichtungen 26 z. B. in Form von Fingern oder von seitlich wirkenden Räum- oder Spritzeinrichtungen angeordnet werden.
  • In der Vorrichtung nach Abb. 4 laufen die Extraktionsbehälter in der gleichen Weise, wie in der Abb. I dargestellt, über Kettensterne in, einem endlosen Band um, und es sind unter den Extraktionsbehältern ebenfalls Sammelkästen II angeordnet.
  • Die Extraktionsbehälter können in der gleichen Weise wie die nach Abb. I ausgeführt werden, nur fehlen die Durchflußöffnungen I7 mit dem zugehörigen Schwimmerventil. An ihrer Stelle ist in jedem Extraktionsbehälter ein Überlauf 30 vorgesehen, so daß aus den Extraktionsbehältern ein Teil der Lösung durch die Öffnungen 15, ein anderer Teil durch die Überläufe 30 in die Sammelkästen gelangt. Die Lösung wird mittels der Pumpen 20 im Kreislauf durch die Sammlelkästen; und die darüberliegenden Extraktionsbehälter gehalten.
  • Aus jedem Kreislauf fließt ein Teil der Lösung durch die Überläufe 3£ und die Rohre 32 zu der Pumpe des in Richtung der Beschickungsvorrichtung für das zu extrahierendeGutfolgendenKreislaufes.
  • Der letzte Flüssigkeitskreislauf, aus dem die Lösung den Extrakteur verläßt, ist zweckmäßig mit Führungen 33 ausgestattet, über dfe aus den Überläufen 30 der Extraktionsbehälter ausfließenden Lösung nicht dem Sammelkasten IIx des letzten Flüssigkeitskreislaufes, sondern einem oder mehreren anderen Sammelkästen zugeleitet wird. Älehl-oder Trubteilchen, die von der aus den Überläufen 30 ausfließenden Lösung mitgenommen werden, gelangen demgemäß nicht in den Sammelkasten 1 so daß die aus diesem Sammelkasten den Extrakteur verlassende Lösung ziemlich frei von Feststoffen ist. Sie wird von der Pumpe 20x durch die Leitung 34 vorteilhaft einem Filter 35 zugeführt.
  • Dieses Filter befindet sich in dem oberen Teil des Behälters 36, und es fließt die filtrierte Lösung durch die Leitung 37 aus dem Behälter ah. Im unteren Teil des Behälters 36 wird ein Teil der mit Feststoffen angereicherten Lösung ständig oder zeitweise dem Behälter 36 entnommen, um durch die Leitung 38 und bzw. oder 39 auf das Gut in den Extraktionsbehältern zurückgegeben zu werden. Hier werden die Feststoffe aus der zurückfließenden Lösung wieder mehr oder welliger vollständig ausgeschieden.
  • Die einzelnen Extraktionsbehälter sind uninittelbar aneinandergereiht, man kann aber auch kleine Abstände zwischen den Extraktionsbehältern bestehen lasse. Damit durch die Beschickungsvorrichtung 2 den Behältern zugeführtes Gut nicht zwischen den Behältern hindurch in die Sammelkästen fallen kann, wird die Beschickungsvorrichtung zweckmäßig mit zwei oder mehreren Auslässen 40 ausgestattet, die z. B. mit der Klappe I wechselweise in Tätigkeit gesetzt werden können.
  • Beispielsweise ist am Austragsende der Besehickungsvo¢richtung das Sattelblech 42 vorgesehen, über das das zu extrahierende Gut je nach dem Stand der Klappe 41 entweder nach rechts oder links abwärts rutschen kann. Nähert sich die eine Stirnwand eines unter der Beschickungsvorrichtung befindlichen Extraktionsbehälters dem in Tätigkeit befindlichen Auslauf so weit, daß die Gefahr besteht, daß Gutteilchen über den Rand des Extraktionsbehälters in den Sammelbehälter fallen können, so wird die Klappe 41 zweckmäßig automatisch umgeschaltet, und es tritt der andere Auslauf in Tätigkeit, der das Gut in den nächsten Extraktionsbehälter leitet.
  • Der Austrag des extrahierten Gutes aus dem Extrakteur erfolgt zweckmäßig durch eine Schnecke 45, in die das extrahierte Gut aus den Extraktionsbehältern abgeworfen wird. Vor der Austragsöffnung der Schnecke 45 ist die Scheibe 46 angeordnet, die mittels der Feder 47 gegen die Austragsöffnung gedrückt wird. Dadurch wird erreicht, daß das von der Schnecke geförderte Gut zunächst den Schneckenkanal 48 anfüllen muß. Erst wenn der Förderdruck des Gutes so groß wird, daß die Scheibe 46 von der Austragsöffnung zurückgedrückt wird, kann das extrahierte Gut aus der Schnecke 45 austreten und z. B. in die Fördervorrichtung 49 gelangen, die es zu der Weiterbehandlungs- bzw. Verwertungsanlage weiterleitet. Durch diese Austragsvorrichtung wird eine gute Abdich- tung des Extrakteurs nach außen erreicht, so daß Luft oder dergleichen unerwünschte Gase nicht in den Extrakteur gelangen und andererseits auch Dämpfe des Extraktionsmittels nicht aus dem Extrakteur entweichen können.

Claims (11)

  1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : I. Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Ölen, Wachsen, Harzen u. dgl. aus festen Stoffen, wobei die festen Stoffe mittels endlos aneinandergereihten kastenförmigen Extraktionshehältern durch eine liegende Extraktionsvorrichtung geführt und auf ihrem Wege durch diese Vorrichtung im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel behandelt werden, das an mehreren über die Länge des Weges verteilten Stellen auf das zu extrahierende Gut aufgegeben und nach Durchgang durch das Gut teils im Kreislauf auf die Gutoberfläche im Bereich desselben Kreislaufes zurückgeführt und teils entgegen der Bewegungsrichtung des Gutes zum nächsten Kreislauf geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Gegenstromextraktion, die sich auf den größten Teil der Länge des Extraktionsvveges erstreckt, z. B. auf mindestens drei Fünftel bis vier Fünftel seiner Länge> einekurze Gleichstromextraktion in der Weise erfolgt, daß die Lösung aus dem in Richtung ihres Strömungsweges Letzten Kreislauf des Gegenstromteiles auf das an oder in der Nähe der Aufgabevorrichtung befindliche Gut in an sich bekannter Weise geleitet wird, und daß die Lösung im Gleichstromteil durch wenige, d. h. etwa zwei oder drei Kreisläufe geht, bevor sie konzentriert die Extraktion verläßt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch ge-Isennzeichnet, daß die Lösung zu einem Teil aus den Extraktionsbehältern durch Öffnungen in ihren Böden ständig und zum anderen Teil durch in Abhängigkeit von Flüssigkeitsstand im Behälter betätigte, zeitweise geschlossene Ausläufe oder auch durch Überläufe ausfließt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gleichstromteil der Extraktionsvorrichtung nur Lösung abgeleitet wird, die durch die Öffnungen im Boden der Extraktionsbehälter ausgeflossen ist.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Extraktionsbehältern mit Überläufen die Lösung, die den in bezug auf den Flüssigkeitsweg letzten Extraktionsbehälter des Gleichstromteiles durch den Überlauf verläßt, einem anderen Lösungsmittelkreislauf zugeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung des Lösungsmittels auf das Gut bzw. die Entfernung des Lösungsmittels aus dem Gut durch Vibrations- oder Schwingvorgänge beschleunigt wird.
  6. 6. Liegende Extraktionsvorrichtung mit einem endlosen umlaufenden Band von z. B. kastenförmigen Extraktionsbehältern, die Ausflußöffnungen für Flüssigkeit in ihren Böden haben, mit unter dem oberen Trumm des Bandes angeordneten Sammel- oder Auffangkästen für die aus den Böden der Extraktionsbehälter austretende Lösung, mit Fördervorrichtungen für die Kreislaufförderung von Lösung durch die Sammel- und Auffangkästen und die darüberliegenden Extraktionsbehälter, mit Einrichtungen zum Abfließen eines Teiles der Lösung aus einem Auffang- oder Sammelkasten in den nächsten in der der Gutbewegung entgegengesetzten Richtung und mit einerBeschickungseinrichtung an dem einen und einer Entleerungsvorrichtung für das Gut an dem anderen Ende der Extraktionsvorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5> gekennzeichnet durch eine Leitung für die Lösung von einem mlit Abstand von der Beschi ckungsvorrichtung liegenden Auffang- oder Sammelkasten in den unter der Beschickungsvorrichtung liegenden Kasten, wobei zwischen diesen beiden Kästen etwa zwei bis drei andere Auffang- oder Sainmelkästen liegen, durch eine Zuführung für das frische Lösungsmittel auf das Gut, das sich unter der Beschickungsvorrichtung befindet, durch Einrichtungen, durch die die Lösung aus Idem Sammelkasten, der unter der Beschickungsvorrichtung liegt, nacheinander durch die bis zum Gegenstromtell vorhandenen Sammelkästen fließt, und durch eine aus diesen Sammelkästen abzweigende Leitung für die konzentrie,rte Lösung.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß über dem Sammelkasten, aus dem die konzentrierte Lösung abgezogen wird, Leitvorrichtungen (33) für die aus den Überläufen der über diesem Sammelkasten befindlichen Extraktionsbehälter ausfließenden Lösung in einen oder mehrere andere Sammelkästen angeordnet sind.
  8. 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß die verschließbaren oder einstellbaren Öffnungen in den Böden der Extraktionsbehälter mit einem Schwimmer (I8) in Verbindung stehen.
  9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8> dadurch gekennzeichnet, daß die eine Seitenwand eines jeden Behälters die benachbarte Seitenwand Ides nächsten überlappt und daß an der Überlappungsstelle eine elastische Dichtung vorgesehen ist.
  10. 10. Vorrichtung nach erden Ansprüchen 6 bis 9> gekennzeichnet durch eine Schnecke für den Austrag Ides extrahierten Gutes und durch eine Scheibe, die z. B. mittels einer Feder gegen die Austragsöffnung der Schnecke gedrückt wird und erst bei einem geeigneten Förderdruck des Gutes von der Austragsöffnung zurückweicht.
  11. 11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis I0, dadurch gekennzeichnet, daß die Füh!r,ungsschienen der oberen Bahnen der Extraktions- behälter unterteilt und mit Vibrationsvorrichtungen ausgestattet sind In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 67I 85I, 679 708; französische Patentschrift Nr. 968 831; belgische Patentschriften Nr. 486 496, 495 022; britische Patentschrift Nr. 688 690; Druckschrift der Lurgi-Gesellschaft, Nr. LLPBD 01, 1949, S. 2; Miag-Nachrichten, März 1951.
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