DE3018884A1 - Verfahren zum entfernen von coffein aus einer coffeinloesung in einem fettartigen material - Google Patents

Verfahren zum entfernen von coffein aus einer coffeinloesung in einem fettartigen material

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DE3018884A1 DE19803018884 DE3018884A DE3018884A1 DE 3018884 A1 DE3018884 A1 DE 3018884A1 DE 19803018884 DE19803018884 DE 19803018884 DE 3018884 A DE3018884 A DE 3018884A DE 3018884 A1 DE3018884 A1 DE 3018884A1
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Description

Dipl.-Ing. H. MITSCHERLICH D-8000 MÜNCHEN 22
Dipl.-Ing. K. GUNSCHMANN Steinsdorfstraße 10
Dr.rer.nat. W. KÖRBER ^ <089) '29 66 84
Dipl.-Ing. J. SCHMIDT-EVERS
PATENTANWÄLTE %
--5Γ-
SOCIETE DES PRODUITS
NESTLi: S.A.
Case postale 353
CH-1800 Vevey / Schweiz
Verfahren zum Entfernen von Coffein aus einer Coffeinlösung in einem fettartigen Material
Der Bedarf zur Herstellung von coffeinfreien Getränken, wie eoffeinfreigemachten Kaffee und Tee, besteht seit langem. Bei den bisher angewendeten Verfahren zum Coffeinfreimachen ist jedoch in erster Linie die Verwendung von organischen Lösungsmitteln, wie Trichloräthylen oder Chloroform vorgesehen, um entweder das pflanzliche Material selbst oder ein wässeriges Extrakt derselben zu behandeln und nachfolgend das mit Coffein beladene organische Lösungsmittel abzutrennen, um eine weitere Behandlung des Getränks zu ermöglichen.
Neuerdings wurde festgestellt, daß bestimmte fettartige Materialien geeignet dafür sind, pflanzliche Materialien und wässerigs Extrakte von diesen coffeinfreizumachen. Diese Verfahren zum Coffeinfreimachen sind in der Britischen Patentschrift 1516208 ausführlich beschrieben. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es wünschenswert, das mit Coffein beladene fettartige Material wiederzuverwenden und zu den bekannten Verfahren
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zum Entfernen des Coffeins aus diesen zur Wiederverwendung gehört das Waschen mit Wasser (Britische Patentschrift I5162O8) und Verdampfen (Britische Patentschrift 15325*1-7).
Die vorliegende Erfindung betrifft das Entfernen von Coffein aus flüssigen fettartigen Materialien, die gelöstes Coffein enthalten.
Im besonderen besteht eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, bei welchem ein hydrophiles polymeres Phenol/formaldehyd-Harz, das phenolisehe funktioneile Gruppen enthält, zum Coffeinfreimachen von Coffeinlösungen verwendet werden kann. Hierauf kann das Harz durch Entfernen des Coffeins regeneriert und wiederverwendet werden.
Erfindungsgemäß wird eine Lösung von Coffein in einem fettartigen Material mit einem hydrophilen polymeren Phenol/ formaldehyd-Harz in Kontakt gebracht, das phenolische funktioneile Gruppen enthält, um dadurch aus diesem Coffein zu adsorbieren. Nach einer geeigneten Kontaktzeit wird das Harz abgetrennt und gewöhnlich zur weiteren Verwendung durch Entfernen des Coffeins regeneriert.
Die Coffeinlösung ist eine Lösung in einem fettartigen Material, wie pflanzliches oder tierisches Fett oder Öl. Beispiele solcher fettartiger Materialien sind Olivenöl, Maisöl, Sojabohnenöl, Lacksafloröl, Erdnußöl, Kaffeebohnenöl und Lardöl sowie Triolein, welches eine Komponente natürlich vorkommender fettartiger Materialien ist. Diese Lösungen werden beim Coffeinfreimachen von pflanzlichen Materialien, wie Tee oder Kaffee erhalten.
Am meisten bevorzugt sind vernetzte Phenol/formaldehyd-Harze mit phenolischen Hydroxylgruppen und methylolaktiven funktionellen Gruppen, da diese besonderen Harze eine spezifische
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Adsorptionsfähigkeit für in einem fettartigen Material gelöstes Coffein haben. Diese aktiven funktioneilen Gruppen verleihen den Harzen einen hydrophilen Charakter.
Das Coffeinfreimachen kann in einfacher Weise dadurch geschehen, daß die Coffeinlosung mit dem Harz in Kontakt gebracht wird. In den meisten Fällen geschieht dieses Kontaktieren vorzugsweise in geeigneten Kolonnen, Tanks oder anderen Betten, die Harzteilchen enthalten. Es wurde beobachtet, daß die Beschickungstemperatur den Wirkungsgrad des Coffeinfreimachens beeinflußt und es ist daher zu bevorzugen, unter etwa 100 C zu arbeiten. Temperaturen im Bereich von 60 bis 75° C sind gewöhnlich sehr geeignet, sollten jedoch mit Bezug auf das Verhalten des Harzes gewählt werden. Andererseits werden vorzugsweise auch sehr niedrige Temperaturen vermieden, da sie zu einer erhöhten Viskosität der Coffeinlösungen führen, wodurch das Kontaktieren nachteilig beeinflußt wird.
Das Beschickungs/Harz-Verhältnis, zweckmäßig ausgedrückt auf einer Gewicht/Gewicht-Basis, liegt gewöhnlich im Bereich von 10:1 bis 40:1, jedoch hängt es in jedem besonderen Anwendungsfall unter anderem von dem Coffeingehalt der Beschickung und dem gewünschten Grad der Coffeinfreimachung ab. Beispielsweise ist ein Restcoffeinpegel von bis zu 30 ppm in dem fettartigen Material annehmbar, da es nicht das endgültig coffeinfreigemachte Produkt ist, welches den Verbraucher erreicht. In der Praxis wird daher ein Ausgleich zwischen dem Wirkungsgrad der Coffeinfreimachung, der mit einem niedrigen Verhältnis erzielbar ist, und wirtschaftlichen Betriebsvorteilen, die aus einem hohen Verhältnis erhalten werden, getroffen.
Dem Fachmann sind zahlreiche Gerätsysteme und Verarbeitungsbedingungen zum Kontaktieren von Harz und Coffeinlosung bekannt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden niedere Betten des Harzes in dem Coffeinfreimachungssystem ver-
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wendet. Es können daher, wenn die CoffeinlösungsbeSchickung zu irgendeinem solcher Betten oder Reihen von Betten geleitet wird, andere verwendete Betten reaktiviert oder regeneriert werden durch das Entfernen von adsorbierten und mitgeführten coffein- und eoffeinfreien Restandteilen aus diesen. Auf diese Weise kann das Verfahren in kontinuierlicher Weise betrieben werden.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Beschickung und des Volumens des Harzes soll so eingestellt werden, daß ein inniger Kontakt für mindestens fünf Minuten, vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 60 Minuten, zwischen ihnen stattfinden kann. Verlängerte Perioden sind für geringe Mengen der Beschickung und für frisches Harz nicht erforderlich. Eine industrielle Arbeitsweise würde jedoch gewöhnlich mehrere- beispielsweise etwa 5 bis 15, gesonderte Harzbetten für ein wirksames Coffeinfreimachen erfordern.
Die Verfügbarkeit zahlreicher Betten bei einem Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht eine wirksamere Ausnutzung der Harze. So ist durch die Verwendung mehrerer Betten in Gegenstromanordnung in der Weise, daß die Beschickung aufeinanderfolgend weniger gebrauchte Harze kontaktiert, eine maximale Coffeinentfernung möglich. Wenn das erste Bett in der Reihe völlig aufgebraucht ist, kann es umgangen und seine Regeneration begonnen werden. Außerdem kann ein regeneriertes Bett gleichzeitig als das letzte Bett im Fließschema verbunden werden, wodurch ein relativ gleichmäßiges, viirksames und vollständiges Coffeinfreimachen hergestellt wird.
Bei einem solchen Gegenstromsystern ist jedoch viel Harz in einem teilweise verbrauchten Zustand und von geringerer Aktivität nötig. Dies hat zur Folge, daß längere Gesamtkontaktierungszeiten zum maximalen Coffeinfreimachen gewünscht werden müssen. So werden bis zu etwa fünf Stunden Harz-Beschickungskontakt bevorzugt.
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Wenn verschiedene Harze oder Harze nit verschiedenen Verbrauchsgraden verwendet werden, ist es vorteilhaft, gesonderte Behälter oder Betten für jedes zu verwenden. Diese Behälter oder Betten können dann zur Parallelströmung oder vorzugsweise Reihenströmung zum Kontakt mit der Coffeinlösung verbunden werden.
Wie erwähnt, läßt man die Harze im Kontakt mit der Beschickung bis ihre Aktivität zur Coffeinfreimachung wesentlich durch Sättigung mit adsorbierten Coffein und möglicherweise anderen löslichen Materialien herabgesetzt worden ist. Das verbrauchte Harz wird dann einer regenerierenden Behandlung unterzogen, welche am zweckmäßigsten in der Weise geschieht, daß das Harz mit einem nichtpolaren Lösungsmittel, wie n-Propanol gespült wird, beginnend mit einer Rückspülungsflüssigkeit. Dem Propanol folgt gewöhnlich eine Heißwasserspülung.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in welchen die Teile und Prozentsätze auf Gewichtsbasis ausgedrückt sind.
BEISPIEL 1
Ein hydrophiles polymeres Phenol/formaldehyd-Harz mit phenolischen funktioneilen Gruppen ("Duolite S-761") wird zum Coffeinfreimachen einer Lösung von Coffein in Kaffeebohnenöl enthaltend 500 ppm Coffein verwendet. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 71° G langsam durch ein Harzbett mit einer Geschwindigkeit von 4 Volumen des Bettes je Stunde bereitet. Nach k Stunden zeigt die Analyse, daß 88 % des ursprünglich vorhandenen Coffeins entfernt worden ist. Das Harz wird mit 1 bis 2 Volumen des Bettes n-Propanol rückgespült und mit insgesamt 8 Volumen des Bettes des gleichen Lösungsmittels gewaschen.
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BEISPIEL 2
Kaffeebohnenöl enthaltend 500 ppm Coffein (erhalten durch Kontaktieren von Kaffeebohnenöl, zurückgewonnen aus verbrauchten Kaffeeschalen, mit wassergetränkten grünen Kaffeebohnen bei 85° C) wird bei 71° C mit einem hydrophilen Phenol/ formaldehyd-Harz mit phenolischen funktionellen Gruppen kontaktiert. Das Öl/Harz-Verhältnis betrug 10:1. Nach 30 Minuten war der Goffeingehalt des Öls auf 33 ppm herabgesetzt. Durch einen Kontakt des Öls mit einer frischen Partieart (10:1-Verhältnis, 71° C) während 30 Minuten setzt den Coffeingehalt auf 3 ppm herabο
Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren kann ferner zum Coffeinfreimachen von Öl verwendet werden, das aus geröstetem und gemahlenem Kaffee ausgepreßt wurde, so daß es als Lösungsmittel für Coffein verwendet werden kann.
BEISPIEL 3
500 ml Maisöl enthaltend 527 ppm Coffein wurden bei 71° C mit 50 ml Phenol/formaldehyd-Harz kontaktiert. Nach 120 Minuten war der Cofl'eingehalt des Öls auf 14 ppm herabgesetzt.
Die Tabelle faßt die Ergebnisse zusammen, die mit verschiedenen fettartigen Materialien unter den gleichen Bedingungen erhalten wurden.
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T 516 Il A B E L L E Temp. Il Il Kontakt
Zeit		 ppm
Coffein
In Fett
(am Ende)
?ett 578 Il 71°C 320C 2 Stunder 14
Maisöl ppm
Coffein
In Fett
(am Beginn		 Kaffeebohnenöl 475 Il Verhältnis
Fett
Harz		 Il 380C Il 15
Erdnußöl 527 H Il 10/1 It 430C Il 13
Olivenöl 499 H Il Il Il 490C Il 14
519 Il Il Il It 540C It 11
Lacksafloröl 487 H Il Il Il 600C Il 13
Sojabohnenöl 499 Il Il Il ti 660C Il 66
Lardöl H 475 Il Il 710C It 33
Triolein Il η Il 700C 770C Il 36
Il Il Il Il 820C Il 61
Il H 5/1 Il 880C Il 85
It ti 10/1 Il 930C Il 109
H H 15/1 Il It 134
H Il 20/1 Il Il 158
N ti 25/1 Il 182
Il Il 30/1 Il 206
N Il 35/1 2 Stunden 81
Il H 40/1 Il 75
ti Il 10/1 It 69
Il Il Il 62
Il Il Il 56
Il Il Il 50
Il Il 43
ti It 37
Il Il 38
It Il 44
Il ■1 51
Il H 58
Il
Il
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Der/Pat
Zusammenfassung
Verfahren bei welchem das Coffeinfreimachen von Coffeinlösungen in fettigen Materialien mit hydrophilen polymeren Phenol/formaldehyd-Harzen mit phenolischen funktionellen Gruppen geschieht. Im besonderen werden die Lösungen mit dem Harz kontaktiert, um die Coffeinfreimachung herbeizuführen, und das Lösungsmittel wird zurückgewonnen, während das verbrauchte Harz, das Haften des Coffein und irgendwelche coffeinfreie Feststoffe enthält, zur Wiederverwendung regeneriert werden kann. Weitere Merkmale der Erfindung sind aus der Beschreibung zu entnehmen.
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Claims (4)

Dipl.-Ing. H. MITSCHERLICH D-8000 MÜNCHEN 22 Dipl.-Ing. K. GUNSCHMANN Steinsdorfstraße 10 ^(9) * 2 Dr.rer.nat. W. KÖRBER ^(089) * 29 " 84 Dipl.-Ing. J. SCHMIDT-EVERS Patentanwälte 16. Mai 1980 SOCIETE DES PRODUITS NESTLE S.A. Case postale 353 CH-1800 Vevey / Schweiz Patentansprüche
1. Verfahren zum Entfernen von Coffein aus einer Lösung von Coffein in einem fettartigen Material, dadurch gekennzeichnet , daß die Lösung mit einem hydrophilen polymeren Phenol/formaldehyd-Harz kontaktiert wird, das phenolische funktioneile Gruppen hat und das Harz aus der Lösung mit einem herabgesetzten Goffeingehalt abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet , daß das Kontaktieren bei einer Temperatur von 60 C bis 75 C geschieht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet , daß das fettartige Material Olivenöl, Maisöl, Sojabohnenöl, Lacksafloröl, Kaffeebohnenöl, Erdnußöl, Lardöl oder Triolein ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet , daß die Coffeinlösung Kaffeebohnenöl ist, das aus geröstetem und gemahlenem Kaffee ausgepreßt worden ist.
030048/0815 ORIGINAL INSPECTED
DE19803018884 1979-05-17 1980-05-16 Verfahren zum entfernen von coffein aus einer coffeinloesung in einem fettartigen material Withdrawn DE3018884A1 (de)

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