DE944808C

DE944808C - Verfahren zum Entfaerben von OElen

Info

Publication number: DE944808C
Application number: DES33717A
Authority: DE
Inventors: Harold Chester Myers
Original assignee: Socony Mobil Oil Co Inc
Current assignee: ExxonMobil Oil Corp
Priority date: 1952-06-06
Filing date: 1953-06-06
Publication date: 1956-06-21
Also published as: FR1083575A; US2748064A; GB746598A

Description

Die Erfindung betrifft die Entfärbung von Schmierölen unter Verwendung feinkörniger, fester Adsorptionsmittel.

Die Entfärbung von Schmierölen durch feste Adsorptionsmittel kann auf mehrere Arten durchgeführt werden.

Das älteste Verfahren ist die Perkolationsmethode, wobei das öl durch ein festes Bett eines körnigen Adsorptionsmittels durchsickert. Dieses Verfahren arbeitet absatzweise, und das öl wird, sobald das Adsorptionsmittel verbraucht ist, auf ein anderes Filterbett umgeleitet. Das erste Filterbett wird dann aus dem Filtergefäß entfernt und das Adsorptionsmittel durch Abbrennen regeneriert.

Eine zweite, seit mehreren Jahrzehnten gebrauchliehe Methode ist die Kontaktfiltration. In diesem Fall wird das Adsorptionsmittel in feinzerteilter Form, gewöhnlich mit etwas Feuchtigkeitsgehalt, mit dem Öl gemischt und die Mischung auf Temperaturen von 150 bis 260⁰ erhitzt, wonach das Adsorptionsmittel von dem öl auf physikalischem Wege wieder abgetrennt wird.. Die Regenerierung des verbrauchten Adsorptionsmittels ist bei diesem Verfahren nicht lohnend, und das Adsorptionsmittel wird daher gewöhnlich nach Gebrauch verworfen.

Nach einem weiteren Verfahren wird das feinzerteilte Adsorptionsmittel in Mischung mit dem zu destillierenden öl durch den Erhitzer und in den

Fraktionierturm des Schmierölfraktioniersystems eingeführt. Das öl wird in dem Fraktionierturm in mehrere Fraktionen zerlegt, und das Adsorptionsmittel geht mieder Bodenfraktion ab. Es wird dann von dieser auf physikalischem Weg- abgetrennt. Auch in diesem Fall wird das feinzerteilte Adsorptionsmittel gewöhnlich ohne Wiederverwendung verworfen.

Nach einem neueren Verfahren läuft das zu behandelnde öl aufwärts durch ein sich abwärts bewegendes kompaktes Bett eines körnigen Adsorptionsmittels. Das Adsorptionsmittel wird am Boden des Bettes abgezogen, durch Waschen von anhaftendem öl befreit, durch Abbrennen regeneriert und dann dem Bett wieder zugeleitet.

Die meisten dieser Verfahren lassen etwas zu wünschen übrig. Bei den Verfahren, die mit feinzerteilten Adsorptionsmitteln arbeiten, müssen diese gewöhnlich nach einmaliger Verwendung verao worfen werden. Andere Verfahren sind vom Standpunkt der ölausbeute-und.^-qualität unvollkommen und müssen durch zusätzliche Prozesse ergänzt werden. Bei anderen Verfahren ist wieder der finanzielle Aufwand für die Anlage und deren Betrieb zu hoch.

Nach der Erfindung wird nun ein Verfahren zum Entfärben von Schmierölen mit feinkörnigen Adsorptionsmitteln vorgeschlagen, das mit der an sich bekannten Lösungsmittelraffination des Schmieröles kombiniert ist und daher 1." einen geringen Kostenaufwand erfordert, weil es in einer verhältnismäßig einfachen, größtenteils bereits bestehenden Anlage durchgeführt werden kann, und 2. gleichzeitig die Regenerierung des feinkörnigen Adsorptionsmittels in der gleichen Anlage gestattet.

' Die Erfindung geht von dem Gedanken aus, daß bei den bekannten Lösungsmittelraffinierverfahren und besonders bei Entparaffinierungsverfahren, bei denen polare Lösungsmittel benutzt werden, das Destillationsgefäß, in dem die Lösungsmittel von dem entparaffmierten oder raffinierten öl abgetrennt werden, bei Temperaturen arbeitet, die für die Entfärbung des Öls durch feinzerteilte Adsorptionsmitel geeignet sind, und daß sich die bei solchen Verfahren benützten Lösungsmittel, nachdem sie vom öl abgetrennt sind, zum Auswaschen des am verbrauchten Adsorptionsmittel anhaftenden Öles und zur Regenerierung des Adsorptionsmittels eignen.

In großen Zügen ist die Durchführung des Verfahrens, wenn es in Verbindung mit einem Lösungsmittelraffinierverfahren, beispielsweise einem Entparaffinierungsverfahren, unter Benutzung einer Mischung von Benzol oder Toluol und Methyläthylketon oder einem ähnlichen Keton ausgeführt wird, die folgende:

i. Ein durch Lösungsmittel regeneriertes Adsorptionsmittel wird zusammen mit einer Lösung von Erdöl in dem Lösungsmittel in den üblichen Abstreifturm der Lösungsmittelrafnnieranlage eingeführt. Das Abstreifen des Lösungsmittels von der Adsorptionsmittel-öl-Mischung erfolgt im Abstreifer, der gleichzeitig, besonders in seinem unteren Teil, als Kontaktgefäß für öl und Adsorptionsmittel dient.

2.. öl und Adsorptionsmittel werden in Form einer Aufschlämmung vom Boden des Abstreifers, gegebenenfalls in ein Speichergefäß, abgezogen, und zwar mit oder ohne zusätzliche Beheizung, je nach den Zeit- und Temperaturerfordernissen des Entfärbungsvorganges.

3: Entfernung der Festteilchen aus der fertigen Erdölfraktion.

4. Entfernung des an dem verbrauchten Adsorptionsmittel anhaftenden Öles.

5. Regenerierung des verbrauchten Adsorptionsmittels durch das Lösungsmittel unter Verwendung einer Lösungsmittelfraktion, die wenigstens teilweise aus dem genannten Lösungsmittelabstreifer stammt. ·

•6. Rückführung des Adsorptionsmittels in den Abstreifer zur erneuten Adsorption.

7. Reinigung des Lösungsmittels aus Stufe 5 und Entfernung von Farbkörpern (öl) aus dem System.

Unter gewissen Bedingungen können eine oder mehrere der obigen Stufen, wie beispielsweise Stufe 3 und 4, kombiniert werden.

Zum besseren Verständnis des Verfahrens wird auf die Zeichnung Bezug genommen. In dieser zeigt

Fig. ι ein Schaubild des allgemeinen Verfahrens nach der Erfindung,

Fig. 2 ein Schaubild des Verfahrens in Kombination mit der üblichen Benzol -Keton-Lösungsmittel-Entparaffinierung.

Nach Fig. 1 wird eine Mischung von mit Lösungsmittel behandeltem öl und Lösungsmittel aus einem vorhergehenden Lösungsmittelraffinierungsverfähren durch Leitung 10 dem Lösungsmittelabstreifer 11 zugeführt. Durch Leitung. 12 wird eine Aufschlämmung -von regeneriertem Adsorptionsmittel in Lösungsmittel zugeführt, die für den Transport, falls notwendig, durch irgendeine geeignete Systemflüssigkeit verdünnt sein kann, wie beispielsweise durch · einen Teil der Öl-Lösungsmittel-Mischung aus der Leitung 10, der durch Leitung 13 abgezweigt worden ist. Der Lösungsmittelabstreifer 11 ist beheizt, beispielsweise durch bei Ϊ4 eingeführten Dampf, und das Lösungsmittel wird über Kopf als Dampf durch Leitung 15 abgeführt, im Kühler 16 kondensiert und im Behälter 17 gesammelt. Vom Boden des Abstreifers 11 wird eine Mischung von öl und Adsorptionsmittel durch Leitung 18 abgezogen und durch einen Hilfserhitzer 19 und erforderlichenfalls ein Kontaktgefäß 20 geleitet. Ist der Kontakt im Abstreifer 11 ausreichend, so kann die Mischung von öl und Adsorptionsmittel direkt durch Leitung 21 in den Abscheider 22 gehen. Der Abscheider 22 ist nur schematisch angegeben; er kann in beliebiger Weise arbeiten, beispielsweise als Absetzgefäß, durch Schleuderwirkung, mit Filter, durch Abscheidung mittels eines Lösungsmittels oder durch Flüssigkeitsverdrängung. In jedem Fall tritt das abetrennte entfärbte öl aus dem System durch Leitung 23 aus, und das verbrauchte Adsorptionsmittel verläßt den Abscheider 22 durch die Leitung

24 und gelangt in den Ölwäscher 25, wo das an dem Adsorptionsmittel anhaftende öl (zum Unterschied von den Farbkörpern, die auf ihm adsorbiert sind) durch Waschen mit einem Lösungsmittel entfernt wird, und zwar vorzugsweise mit dem kondensierten Lösungsmittel aus dem Abstreifer 11, das aus dem Behälter 17 durch Leitung 25 zugeführt wird. Gewünschtenfalls kann ein Teil dieses Lösungsmittels durch Leitung 27 als Fördermittel eingeführt werden, um das Einbringen des festen Adsorptionsmittels in den Ölwäscher 25 zu erleichtern. Das aus dem Adsorptionsmittel im ölwäscher 25 entfernte öl kann am einfachsten durch Leitung 28 als Rücklauf in den Abstreifer 11 zurückgeleitet werden; in vielen Fällen ist es jedoch gut genug, um (nach Abstreifen des Lösungsmittels) aus dem System durch Leitung 29 abgeführt zu werden.

Ein wirksames Mittel zur Entfernung des dem Adsorptionsmittel anhaftenden Öles im ölwäscher 25 ist heißes Wasser. Dieses kann entweder als Dampf oder als Wasser durch Leitung 41 eingeführt werden, während überschüssiges Wasser durch Leitung 42 abgezogen wird. Diese Abtrennung unter Verwendung von Dampf oder heißem Wasser ist kein Destillationsvorgang.

Verbrauchtes ölfreies Adsorptionsmittel aus dem. Wäscher 25 geht durch Leitung 30 zum Regenerierungsgefäß 31, in dem die Farbkörper aus dem Adsorptionsmittel herausgelöst werden, und zwar durch Lösungsmittel aus dem Behälter 17, das durch Leitung 32 zugeführt wird. Auch hier kann Lösungsmittel aus dem Behälter 17 als Fördermittel für die Einführung des Adsorptionsmittels benutzt werden, indem es durch Leitung 33. zugeführt wird. Regeneriertes Adsorptionsmittel, das als Aufschlämmung im Lösungsmittel durch Leitung 34 aus dem Regenerierungsgefäß 31 abgezogen wird, kehrt zu erneuter Adsorption in den Abstreifer 11 zurück, wobei als Fördermittel, falls nötig, eine Mischung von Öl und Lösungsmittel benutzt wird, die durch Leitung 13, wie beschrieben, zugeführt wird. Das verunreinigte Lösungsmittel, das die aus dem Adsorptionsmittel entfernten Farbkörper enthält, geht durch Leitung 35 zum Destillationsgefäß 36 für die Lösungsmittelwiedergewinnung. Hier destilliert das Lösungsmittel über Kopf durch Leitung 37 ab, und die Farbkörper (öl) und Wasser können in Abhängigkeit von ihren relativen Siedepunkten durch Leitungen 38 und 39 abgezogen werden. Wiedergewonnenes Lösungsmittel aus der Leitung 37 wie auch Lösungsmittel aus dem Behälter 17, das durch Leitung 40 abgezogen wird, kehren in den Lösungsmittelraffinationsprozeß zurück, mit dem das vorliegende Entfärbungsverfahren kombiniert ist.

Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführung des Verfahrens in Verbindung mit einem üblichen Entparaffmierungsverfahren, bei dem das für die Entparaffinierung benutzteLösungsmittel eine Mischung von Toluol und Methyläthylketon ist.

Hier wird eine Mischung von etwa 95 % öl und 5% Lösungsmittel von einem nicht dargestellten primären Lösungsmittelabstreifer des Entparaffinierungsvorganges durch die Leitung 43 in den letzten Lösungsmittelabstreifer 44 «ingeführt, der ein wesentlicher Teil der bereits bestehenden Entparaffinierungsanlage -ist. Durch die Leitung ,45 wird eine Aufschlämmung eines Adsorptionsmittels in dem zur Regeneration dienenden Lösungsmittel zugeleitet.

In diesem Fall muß das Adsorptionsmittel natürlich außer entfärbenden Eigenschaften die Fähigkeit haben, sich gut durch die Lösungsmittel regenerieren zu lassen, die in dem angeschlossenen Verfahren verfügbar sind. Ferner muß es so beschaffen sein, daß es sich im Betrieb nicht zu Schlamm oder Schlick verschlechtert oder sich in Wasser löst, denn in allen diesen Verfahren sind beträchtliche Wassermengen aus verschiedenen Quellen vorhanden, und in der bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens ist sogar eine Verfahrensstufe zur Scheidung von öl und Adsorptionsmittel durch Wasser vorgesehen. An Adsorptionsmitteln, die wenigstens in gewissem Ausmaß in diesem Verfahren brauchbar sind, können genannt werden: handelsübliches Magnesiumsilikat, Montmorillonit, Bauxit, Silicagel, Attapulguserde, Aktivkohle, in erster Linie jedoch »Feinkorn«. Unter »Feinkorn« werden die feinkörnigen Teilchen verstanden, die als Nebenprodukt bei der Herstellung von Kieselsäure-Tonerde-Katalysatoren für katalytisch^ Spaltverfahren anfallen. Es kann auch durch Vermählen des grobkörnigen Katalysators hergestellt werden. Einzelheiten über den grobkörnigen Kieselsäure-Tonerde-Katalysator und seine Herstellung ergeben sich aus der USA.-Patentschrift 2 384 946. In grobkörniger oder halbfeiner Form sind diese Katalysatoren für das vorliegende Verfahren nicht geeignet, da sie Flüssigkeit adsorbieren und in diesem Zustand den üblichen entfärbenden Adsorbtionsmitteln nicht gleichwertig sind. Wenn sie jedoch in Form von Teilchen sehr kleiner Korngröße vorliegen, so sind sie zur Entfärbung geeignet. Feinkorn, das im vorliegenden Verfahren wirksam sein soll, muß bis auf eine Korngröße von 0,147 ^mm zerkleinert sein. Bevorzugt wird eine Korngröße von 0,104 bis 0,037 ^mm· Besonders gute adsorbierende Eigenschaften besitzt ein Feinkorn, bei dem weniger als 10% der Teilchen Korngrößen über 0,11 mm und 50 bis 6o^e/o der Teilchen Korngrößen unterhalb 0,05 mm besitzen.

Das Verhältnis des eingeführten Feinkorns, bezogen auf das entparaffinierte, durch Leitung 43 eintretende öl, beträgt etwa 1 bis 25 Gewichtsprozent. Die Temperatur in dem Abstreiferdestillationsgefäß 44, das in der üblichen Weise mit bei 46 eingeführtem Dampf beheizt wird, wird im Bereich von 150 bis 260⁰, gewöhnlich bei 230⁰, gehalten, um das Lösungsmittel in der üblichen iao Weise abzutreiben. Der Abstreifer 44 arbeitet nicht nur in seiner üblichen Weise zur Lösungsmittelentfernung, sondern auch als Adsorptionsgefäß zum Entfärben des Öles durch das Feinkorn, weil die Zeiten und Temperaturen, die beim Betrieb als Abstreifer angewandt werden, auch für die Adsorp-

tionsbehandlung geeignet sind. Ein Gemisch von Toluol, Methyläthylketon und Wasser destilliert über Kopf durch Leitung 47 ab, passiert zur Kondensierung ein Kühlsystem 48 und gelangt dann in das ebenfalls zur Entparaffinierungsanlage gehörige Lösungsmitteldekantiergefäß 49, wo ei mit einer Lösungsmittelmischung der gleichen Bestandteile, aber anderer mengenmäßiger Zusammensetzung zusammentrifft, die von anderen Stellen der Entparaffinierungsanlage durch Leitung 50 eintritt. Am Boden des Abstreifers 44 wird das entparaffinierte und entfärbte öl zusammen mit dem verbrauchten Adsorptionsmittel durch· Leitung 51 abgezogen. Das öl gelangt durch den Kühler 52 in den Abscheider 53, der mit 65 bis 93° warmem Wasser gefüllt ist. Hierbei trennen sich öl und Feinkorn voneinander. Die Abscheidung ist unter diesen Bedingungen recht wirksam, so daß das Feinkorn praktisch frei von Öl wird und nur Farbkörper enthält. Hier sind also die Verfahrensstufen 3 und 4, die nach Fig. 1 in den Gefäßen 22 und 25 ausgeführt werden, miteinander kombiniert. Das abgetrennte öl steigt im Abscheider nach oben, wird durch die Leitung 54' abgezogen und geht dann, falls erforderlich, durch die Filterpresse 55, um noch verbliebenes AdsorptionsmitteLzu.entfernen, das durch Leitung 56" in den'"Abscheider 53 zurückkehrt. Das entparaffinierte, entfärbte öl wird aus dem System bei 57 abgezogen. Das Wasser für diesen Betriebsvorgang kann entweder gesondert durch die Leitung 58 oder zusammen mit öl und Adsorptionsmitteln durch Leitung 51 in den Abscheider 53 eingeführt werden, in welchem Fall es durch die Leitung 59 eintritt. Das verbrauchte Feinkorn sinkt im Abscheider 53 praktisch frei von öl nach unten, sammelt sich am Boden und wird als Aufschlämmung in Wasser durch Leitung 60 dem Regenerierungsgefäß 61 zugeführt. In diesem Gefäß befindet sich eine Mischung von Methyläthylketon und Wasser,' die wenigstens 40% Methyläthylketon enthält und auf 60 bis.74⁰ gehalten wird. Dieses Lösungsmittel befreit das Feinkorn von den Farbkörpern, die ihrer physikalischen Natur nach ein öl sind und daher durch das Lösungsmittel in dem Regenerierungsgefäß 61 nach oben steigen und sich dort ansammeln. Das regenerierte Feinkorn fällt auf den Boden und wird als Aufschlämmung in dem wäßrigen Methyläthylketon durch Leitung 45 zur Wiederbenutzung abgezogen. Die gesammelte Farbkörperölphase, die aus Farbkörperöl, Methyläthylketon und etwas Wasser besteht, wird oben aus dem Regenerierungsgefäß 61 durch Leitung 62 abgezogen und läuft in den zur Entparaffmierungszone gehörigen Turm 63 zusammen mit der durch die Leitung 64 eingeführten Wasserphase aus dem Dekantiergefäß 49. Die Teile und 63 gehören an sich zur Entparaffinierungsanlage. Das Dekantiergefäß 49 hat die Aufgabe, das Kondensat von der Lösungsmittelwiedergewinnung in eine Lösungsmittelphase, die in das System durch Leitung 65 zurückkehrt, und eine Wasserphase zu trennen, die Methyläthylketon enthält und in den Turm 63 zurückkehrt. In dem Turm 63 wird dieses Keton durch Abdestillieren einer konstant siedenden Mischung von 90% Methyläthylketon und io°/o Wasser wiedergewonnen, die durch Leitung 66 und Kühler 67 zum Dekantiergefäß 49 zurückkehrt. Bei der vorliegenden Kombination hat der Turm 63 noch die zusätzliche Aufgabe, die konstant siedende Mischung von dem Farbkörperöl zu trennen, was ohne weiteres innerhalb seiner Leistungsfähigkeit liegt. Wasser und Farbkörperöl werden durch Leitung 68 vom Boden des Turmes 63 abgezogen und gelangen in das Dekantiergefäß 69. Hier wird Farbkörperöl abgeschieden und aus dem System durch Leitung 70 abgeführt, während . Wasser aus dem System durch Leitung 71 entfernt wird. Das geeignete Verhältnis von Methyläthylketon und Wasser wird im Regenerierungsgefäß 61 dadurch aufrechterhalten, daß Wasser aus Leitung 71 durch Leitung 72 abgezogen und mit der aus Leitung 66 durch Leitung 73 zugeführten konstant siedenden Mischung gemischt und dem Regenerierungsgefäß 61 durch Leitung 74 zugeführt wird, während verbrauchtes Regenerierungslösungsmittel bei 75 abgezogen wird. Gewünschtenfalls kann das gesamte oder ein Teil des Regenerierungslösungsmittels mit dem verbrauchten Adsorptionsmittel, in der Leitung 60 vorgemischt, werden, wie schematisch durch Leitung 76 angedeutet. Das durch Leitung 76 zugeführte Lösungsmittel kann aus dem Abscheider 61 im Kreislauf zurückgeführt oder aus der Leitung 74 entnommen werden. Die Verbindungen hierfür sind aus Gründen der Einfachheit in der Zeichnung nicht dargestellt. Das bei 75 abgezogene .verbrauchte Regenerierungslösungsmittel kann in den Turm 63 eingeführt oder verworfen . werden. Die -hierfür erforderlichen Leitungen sind ebenfalls nicht dargestellt. In Fig. 2 sind alle Pumpen, Rückflußspeisungen, Hilfserhitzer u. dgl. 100. zur Vereinfachung fortgelassen.

Bei der der Erfindung zugrunde liegenden Kombination der Färbkörperadsqrption mit einem Lösungsmittelraffinierverfahren muß das Lösungsmittel natürlich so ausgewählt werden, daß es gleichzeitig zur Regenerierung des Adsorptionsmittels.. verwendet werden kann. Hierzu eignen sich besonders polare Lösungsmittel, wie Ketone (Methyläthylketon, Aceton usw.), Alkohole, Ester, Phenole u. dgl. Wesentlich ist, daß das Lösungsmittel im Bereich zwischen Zimmertemperatur und etwa 150° entweder bei atmosphärischem Druck oder doch wenigstens bei nicht allzu hohen Drucken flüssig ist, ferner daß es hinreichendes Lösungsvermögen für das öl besitzt und selbst zu einem gewissen 1x5 Grade in Wasser löslich ist. Schließlich muß das Lösungsmittel sich leicht vom öl und von den Farbkörpern durch eines der gebräuchlichen physikalischen Verfahren, wie Destillation, trennen lassen. Am besten eignen sich für die Zwecke der ,Erfindung die Ketone.

Hinsichtlich des Adsorptionsmittels ist zu bemerken, daß Feinkorn, lediglich vom Standpunkt der Entfärbungseigenschaft gesehen, ein gutes, jedoch nicht etwa ein überragendes Material ist, wie dies aus der folgenden Tabelle mit Werten

hervorgeht, die bei der Behandlung eines Öls mit einer Lovfbond-Farbe von 90 und einer Viskosität von 24,5 cSt bei 98,9° mit mehreren Adsorptionsmitteln erhalten wurden.

	Nr. ι	Tabelle I	Nr. 3	Magnesium- silitat	Montmoril- lonit	Bauxit
Adsorptionsmittel	IO 204 44	Feinkorn Nr. 2	IO 204 49	IO 204 28	IO 204 20	IO 204 68
Gewichtsprozent Adsorptionsmittel ¹⁰ Temperatur, ⁰C	IO 204 44
Gefiltertes Öl Lovibond-Farbe

Anmerkung: Es wurden drei Sorten Feinkorn benutzt, die untereinander in Einzelheiten der Herstellung etwas verschieden waren..

Der überragende Vorteil von Feinkorn liegt in der Leichtigkeit, mit der sich das verbrauchte Adsorptionsmittel vom öl abtrennen läßt. Die folgende Tabelle zeigt eine Reihe von Versuchen, die folgendermaßen durchgeführt wurden. Das Öl wurde mit dem verbrauchten Adsorptionsmittel nach Tabelle I behandelt, und das Öl mit dem verbrauchten Adsorptionsmittel wurde dann mit 50 Gewichtsprozent destilliertem Wasser gemischt und die Mischung bei der angegebenen Temperatur in eine Wassersäule eingeführt. Nach dem Absetzen hatten sich drei Schichten gebildet: oben schwimmendes öl, Wasser und abgesetztes Adsorptionsmittel. Die oben schwimmende Ölphase wurde darauf untersucht, inwieweit sie frei von Wasser und Adsorptionsmittel war.

Tabelle II

Adsorptionsmittel

Temperatur, °C

Gewichtsprozent Ölphase

Wasser

abgesetzte Phase.

Zusammensetzung der Ölphase

Gewichtsprozent Öl

Wasser

Adsorptionsmittel

Feinkorn Nr.

73/84

14,8

8l,0

4,2

99-77

Spuren

0,23 Magnesiumsilikat

77/88

24,7
72,2

58,8

32,9

8,3

Montmoril-Ionit

82/85

23,3

74,4
2,3

73.1
23,0

3,9

Bauxit

77/88
22,4

73,3
3,9

72,0
22,8

5,2

Hieraus geht hervor, daß das Feinkorn sich weitaus am vollständigsten aus der Ölphase abscheidet. Daraus erklärt sich auch der erheblich höhere Wassergehalt der mit den anderen Adsorptionsmitteln behandelten Ölproben.

Die Beschaffenheit des Adsorptionsmittels wirkt sich also auf die Wirksamkeit der Trennung von öl und Wasser in dem Verfahren aus. Bei dieser Trennung spielt auch die Temperatur eine wichtige Rolle. Da eine niedrige Viskosität des Öls die Trennung vom Wasser begünstigt, ist bei dieser Verfahrensstufe eine hohe Temperatur zu wählen. Die Mindesttemperatur für unverdünntes öl beträgt 65 °. Günstigere Ergebnisse erzielt man jedoch bei höheren Temperaturen von beispielsweise 150 bis 315⁰, wobei man natürlich unter Druck arbeiten muß, damit das Wasser flüssig bleibt. In der Praxis hängt die Wahl der Temperatur von einer Abwägung der durch die Höhe des Druckes bedingten Betriebskosten gegen die Vorteile der schnelleren Abscheidung ab, und es haben sich demzufolge Temperaturen von 93 bis 120⁰ mit Anwendung eines schwachen Druckes als vorteilhaft erwiesen.

Die Absetzzeit des Adsorptionsmittels hängt von dessen Natur ab und ist bei Feinkorn am kürzesten.

Es ist noch zu bemerken, daß das Feinkorn vielfach noch andere als die angegebenen Bestandteile enthält, z. B. andere Metalloxyde, die zwecks Verwendung als Katalysator zugesetzt wurden, jedoch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens keine Rolle spielen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zum Entfärben von Ölen mittels feinkörniger fester Adsorptionsmittel unter Regenerierung des Adsorptionsmittels mit Hilfe polarer Lösungsmittel, wie Ketone oder Alkohole, gekennzeichnet durch die Kombination mit einem Lösungsmittelraffinationsverfahren für das Öl, derart, daß man das Adsorptionsmittel mit einem flüssigen Gemisch des Öls mit einem Lösungsmittel, das sich zum Herauslösen der Farbkörper aus dem verbrauchten Adsorptionsmittel eignet, mischt, das Lösungsmittel aus dieser Mischung in einem Abstreifer abdestilliert, das Öl mit dem ver-

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brauchten Adsorptionsmittel aus dem Abstreifer abzieht, das entfärbte öl von dem verbrauchten Adsorptionsmittel trennt, den Rarbkörper aus dem verbrauchten Adsorptionsmittel mit Hilfe des Lösungsmittels, das wenigstens teilweise aus dem in dem Abstreifer gewonnenen Destillat besteht, herauslöst, das regenerierteAdsorptions-■ mittel in die erste Mischstufe zurückführt, das zum Regenerieren verwendete !lösungsmittel von dem Farbkörperöl befreit -and es dann ebenfalls im Kreislauf zurückführt, während man das Farbkörperöl verwirft.
2. Verfahren nach Anspruch i, »dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des entfärbten Öls von dem verbrauchten .Adsorptionsmittel mit Hilfe von heißem Wasser erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 -und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel eine "feinkörnige, durch gemeinsame Gelbildung hergestellte Kieselsäure-Tonerde verwendet.

^Angezogene Druckschriften: Kalicheosky and S tagner, Chemical Refining of Petroleum, New York, 1942, S. 244, 263, 301; »5 britische -Patentschrift Nr. 154895; USA.-Patentschriften Nr. 1 905 087, 1 898 165,

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