DE1291043C2

DE1291043C2 - Verfahren zur rueckgewinnung der leichter loeslichen komponenten aus dem bei der zerlegung eines gemisches mit hilfe einer extraktiven destillation anfallenden raffinat

Info

Publication number: DE1291043C2
Application number: DE19621291043
Authority: DE
Inventors: Michael Nicholas Walnut Creek; Deal Carl Hosea Orinda; Young Eldred Ems ley Concord; Calif. Papadopoulos (V.St.A.)
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij N.V., Den Haag
Priority date: 1961-05-08
Filing date: 1962-05-07
Publication date: 1973-10-04
Also published as: SE193714C1; USRE26255E; GB948180A; US3146190A; NL278143A; DK110022C; DE1291043B; BE617340A; NL132883C

Description

Bei der Zerlegung eines Gemisches von unter Normalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen durch extraktive Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, das höher siedet als das Kohlenwasserstoffgemisch, wird aus der Destillationskolonne ein Kopfprodukt erhalten, das neben den in dem Lösungsmittel weniger leichtlöslichen Komponenten noch andere, darin leichter lösliche Komponenten enthält. Bei einem solchen extraktiven Trennverfahren wird das Lösungsmittel gezwungen, in einer Destillationskolonne mit fortschreitender Destillation herabzufließen und in Dampfform in der Kolonne aufzusteigen. Dies erhöht die relative Flüchtigkeit der weniger leichtlöslichen Komponenten gegenüber den leichter löslichen Komponenten. Mit anderen Worten, die Gegenwart von Lösungsmittel in dem Gemisch verursacht bei der einen Komponente ein größeres Ansteigen der »Entweichungstendenz« als bei der anderen Komponente, wobei unter »Entweichungstendenz« das Potential der betreffenden Komponente zu verstehen ist, mit dem sie aus der flüssigen in die dampfförmige Phase

iihpropht

Bei den bekannten Verfahren dieser Art wird ein Rückfluß angewendet, um den Verlust an Lösungsmittel über Kopf herabzusetzen und zu verhindern, daß die leichter löslichen Komponenten über Kopf abziehen, d. h.. ein Teil des Raffinats wird kondensiert und im Kreislauf in den oberen Teil der Kolonne zurückgeleitet, wodurch die Konzentration von schwerer löslichen Komponenten in diesem Teil erhöht und die Menge an leichter löslichen Kompo-

in nenten. die über Kopf in dem Dampfstrom abziehen, verringert wird.

Ein Rückfluß bringt, wenngleich dadurch die Menge der gewonnenen leichter löslichen Komponenten erhöht wird, einige Nachteile mit sich: So

is wird z. B. die Menge an weniger leichtlöslichen Stoffen in der aus der Kolonne abgezogenen Lösungsmittelextraktphase erhöht; man muß ein hochwirksames Lösungsmittel verwenden, das überall in der Kolonne eine Phasentrennung verhindert, d. h., man muß entweder ein weniger selektives Lösungsmittel verwenden oder für einen höheren Anteil an zirkulierendem Lösungsmittel sorgen, was zu einem großen Wärmebedarf führt. Hierdurch wird es notwendig, einen größeren Anteil an Komponenten, die höher sieden als die gewünschten, leichter löslichen Bestandteile, zu entfernen, d. h., es wird eine Vorfraktionierung notwendig, um eine scharfe Trennung in der Destillationskolonne sicherzustellen. Die Belastung des Turmes mit Flüssigkeit wird erhöht, so daß eine größere Kolonne erforderlich wird, wobei gleichzeitig mehr Wärme zugeführt werden muß.

Es wurde jedoch eine f 'öglichkeit zur Durchführung eines Trennverfahrens der genannten Art ■ gefunden, bei welcher höchstens ein geringer Anteil der Raffinatphase in die Kolonne zurückgeführt wird, so daß die oben angefüurten Nachteile vermieden, die leichter löslichen Komponenten aber doch in hoher Ausbeute und in sehr reinem Zustand erhalten werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewinnung der leichter löslichen Komponenten aus dem Raffinat, das bei der Zerlegung eines normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffgemisches mit Hilfe einer extraktiven Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, das höher als das Kohlenwasserstoffgemisch siedet, erhalten wird und neben leichtlöslichen Komponenten noch eine oder mehrere schwerer lösliche Komponenten enthält, wobei das angereicherte Lösungsmittel in einer Lösungsmittelabstreiferkolonne abgestreift wird, und die leicht löslichen Komponenten aus dem Raffinat mit einem selektiven Lösungsmittel entfernt werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Raffinat im Gegenstrom in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher mit dem gleichen, für diese Komponenten selektiven Lösungsmittel gewaschen wird.

Ein Verfahren zur Rückgewinnung der absorbierten Komponenten aus der Raffinatphase durch Auswaschen dieser Phase im Gegenstrom mit Hilfe eines Waschmediums wird bereits in der britischen Patentschrift 625 505 beschrieben. Bei diesem bekannten Verfahren wird jedoch, zum Unterschied von dem erfindungsgemäßen Verfahren, nur das mitgeschleppte Lösungsmittel entfernt und nicht das Raffinat selbst in mehrere Komponenten aufgetrennt.

Demgegenüber ist das erfindungsgemäße Verfahren gekennzeichnet durch eine mit einer Lösungsmittelzirkulation verbundenen Waschstufe, bei welcher rest-

1 29 i

liehe*.

leichter lösliches U. B. animalisches) Ma

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■ υ- .iem Aus-..MVweicht als c. L:η kleiner kondensieren

terial aus dem Raffinat entfern; und wieder der \trakmen Destillation zugeführt wird, wahrend ein hochsereinigtes und keiner weiteren i-iüsMg-l-lüssig-Fxtraktion bedürfendes Raffinat gewinnen wird.

Bei der Zerlegung von flüssigen K^iilenv asserstoffgemischen durch extraktive DoiiiUu.-n unter Verwendung eines Lösungsmittels. J₁₁, '.-,,!her .iK die Kohlenwasserstoffe siedet, wei\:eü liehen Komponenten als Bodens;;.: tjven Destillation mit hoher Rein!;, aber in noch unvollständiger Au ; 90H₁₁) eewonnen. Der Rest ,!,.
oewöhniich etwa 10° ο oder wer.ig·, ff_anSs;;,aterial vorhandenen Nien banii¹'.' ü^^er Kopf in die Raff; na ι £_affin.itphasenstrom wird nach ujt, κjr.uensieren mit cncm selektiven Lösungsmittel ^asehen. durch das die Hauptmenge der leichte' ■ -\ehen Komponenten entfernt wird.

Im Vergleich zur bekannter. Huv-ig-l Iussig-Extrakti"» des Ausgangsgemi-e'v.·- -ίο/:> o.ts ernndungsgemäiie Verfahren eine betraoh.Vhc Verbesserung dar "fs ist leichter durchführbar and die Verfahrenskosten sind geringer. Zum Beimel ;st der Wäscher weit kleiner als beim üblicher. Verfahren, wo das Aushubmaterial zunächst mit einem Lösungsmittel extHiiert wird, da beim erfindungsgemäßen Verfahren die Menge der leichter iös!n.hen Komponenten die ausgewaschen werden muß. nur ein Zehntel oder weniger derjenigen beträgt, die in dem Ausean"-material vorhanden war. Da-, Auswaschen ist uc\ einfacher als eine Extraktion des Ausgangseeniisches da nur eine mäßige Rückgewinnung und nur eine mäßige Reinheit der leichter löslichen Komponenten aus der kleinen Raffinatstrommenge er.or-

^e _Bej der Zerlegung des Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation wird das Lösungsmittel dem obersten Boden der Extraktions- und Destillationskolonne zugeführt, wobei die Beschickung der Kolonne mit dem Gemisch an einem mittleren oder an einem in der Mitte gelegener, Punkt erfolgt. Das Lösungsmittel fließt durch die Kolonne im Gege.istronrzu den aufsteigenden Dämpfen nach unten. Der Abschnitt der Kolonne zwischen dem Losungsmitteleinlaß und der Gemischzufuhruns dient als Absorber worin das Lösungsmittel die Dampte auswäscht und die leichter löslichen Komponenten selektiv absorbiert. Das angereicherte Lösungsmittel Üelanet dann in den unteren Teil der Kolonne unterhalb des Eintritts des Ausgangsmatenals. Zunächst Sd ihm ein Teil der weniger leichtlöslichen Komponenten sowie der flüchtigeren und leichter löslichen Komponenten entzogen, z. B. durch einen Wiede erhitzer. Das aus der Kolonne abgezogen anreicherte Lösungsmittel kann zunächst in eine Lösungsmittelabstreiferkolonne eingeführt und nach dem Abstreifen zur extraktiven Destillat.onsko onne zurückgeleitet werden. Aus der Lösungsmittelabstreiferkolonne werden als Kopfprodukt leichte, lösl ehe Komponenten von hoher Reinheit und in hoher Ausbeute abgeführt. In die Lösungsm.ttelabstreiferkolonne kann gegebenenfalls auch Dampf eingeleitet werden, z.B. mit Hilfe eines W.edererhitzers, um die Gewinnung der gelosten Komponenten in der Uberkopffraktion und deren Gehalt in riem verarmten Lösungsmittel zu steuern, bin Rückfluß kann angewendet werden, um das Lösungsmittel in dsm Uberkopfstrom in der Lösungsmittelabstreiferkolonne einzudämmen.

Die dampfförnvcen. weniger leichtlöslichen Kom- ^: ponenten, die noch etwas Lösungsmittel und leichter lösliehe Komponenten enthalten, entweichen über Kopf aus der Kolonne, in der die extraktive Destillation stattfindet, als Raffinatphase: diese wird kondensiert und dem erfindungsgemäßen Wasehvero fahren (einer Flüssig-flüssig-Extraktion) unterworfen, so daß man ein Raffinat von hoher Reinheit erhält, das sehr wenig leichtlösliche Komponenten

mehr enthält.

Das Waschen wird erfindungsgemäß in einem κ. mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher durchgeführt (s. britische Patentschrift 659 241). Das angereicherte Waschmedium kann von unten aus dem Wäscher abgezogen werden.

Nach der USA-Patentschrift "· 215Qi5 wird ebenfalls eine Dampfphasentrennung mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels vorgenommen, wobei kein Rückfluß angewandt wird und das Raffinat unter Anwendung des Lösungsmittels nachgereinigt wi.j. Diese Nach.einigung wird jedoch nicht, wie nach der Erfindung, in der flüssigen Phase vorgenommen und dazu eine äußerst effektive Trennungsvorrichtung angewandt, sondern es wird dafür nach dem Stand der Technik wieder die Dampfphasentrennung gewählt, d. h.. die ursprüngliche Trennungsart wird einfach wiederholt. Diese Nachreinigung muß dabei offenbar unter Rückfluß ausgeführt werden, mit allen damit verbundenen, oben aufgezeigter. Nachteilen: und dies genügt noch nicht einmal, sondern es muß das Ganze noch einmal wiederholt werden, damit ein einigermaßen zufriedenstellender Trennungsgrad en dent wird. Die Tatsache, daß nach der Erfindung für die Nachreinigung von einem prinzipiell anderen Trennungsvorgang (d. h. in der flüssigen Phase) als für die Haupttrennstufe in der Dampfphase Gebrauch gemacht wird, ermöglicht überraschenderweise eine zufriedenstellende Nachreinigung in nur einer einzigen, ganz einfachen Stufe, gegenüber bekannten vielstufigen und schwerfälligen Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also wesentlich einfächer, eleganter, billiger.

Die Rückgewinnung der leichtlöslichen und der weniger leichtlöslichen Komponenten aus dem Waschmedium erfolgt in beliebiger Weise, jedoch vorzugsweise mindestens zum Teil gleichzeitig mit dem Abstreifen des angereicherten selektiven Lösungsmittels: zweckmäßigerweise führt man das Waschmedium von unten in die Lösungsmittelabstreiferkolonne ein, wobei man sie gegebenenfalls mit den angereicherten Lösungsmittel aus der Extraktions-Destillations-55 Kolonne vereinigt. Vorausgehen kann gegebenenfalls ein partielle. Abstreifen des Waschmediums, z. B. durch Schnellverdampfung; dadurch wird verhindert, daß schwerer lösliche Komponenten mit in die Lösungsmittelabstreiferkolonne hineingeraten und 60 die aus dieser Kolonne abgezogenen leichter löslichen Komponenten verunreinigen.

Vorzugsweise wild wenigstens ein Teil der Komponenten, die aus dem Waschmedium gewonnen werden, in die Extraktions-Destillations-Kolonne 6s und/oder in den Wäscher, in dem das Auswaschen des Raffinats erfolgt, zurückgeführt. Dies werden meistens die am schwersten löslichen Komponenten sein. Sie werden zweckmäßigerweise oberhalb des

Einlasses des zu zerlegenden Gemisches in die Extraklions-Destillations-Kolonne eingeführt, während sie bei Rückführung in den Wäscher innerhalb des Einlasses für die Raffinatphase zugeführt werden, um ein Rückwaschen im Wäscher zu erzielen.

Vorzugsweise wird mindestens ein Teil des Waschmediums nach der Verwendung zum Auswaschen des Raffinats in die Extraktions-Destillations-Kolonne zurückgeführt. Es handelt sich dabei entweder um ein angereichertes Waschmedium, wie es aus der Waschstufe abgezogen wird, oder um ein Waschmedium, aus dem die von ihm in dieser Stufe aufgenommenen Komponenten bereits ganz oder teilweise zurückgewonnen werden. Dies erhöht die Ausbeute und die Reinheit der leichter absorbierbaren Komponenten, wie sie bei dem Verfahren gewonnen werden.

Erfindungsgemäß wird die gleiche Flüssigkeit als Waschmedium und als selektives Lösungsmittel verwendet, was die Gewinnung der aufgenommenen Komponenten erleichtert, da die Rückgewinnung dann gleichzeitig aus beiden durchgeführt werden kann, ohne daß man anschließend das Lösungsmittel vom Waschmedium trennen muß.

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Lösungsmittel muß bei den Temperaturen in der Extraktions-Destillations-Kolonne und bei den AbMiciuernpcratureri der gegebenenfalls verwendeten Lösungsmittelabstrciferkolonne beständig sein.

Unter den bekannten selektiven Lösungsmitteln sind erfindungsgemäß Tetramethylensulfon oder Butadiensulfon oder deren Derivate und Gemische daraus besonders geeignet (s. britische Patentschrift 625 505). Derartige Lösungsmittel zeigen eine relativ geringe Flüchtigkeit und lösen sich daher in den dampfförmigen Raffinaten, die über Kopf die Kolonne verlassen, nur wenig; sie können aus den Uberkopfraffinaten, insbesondere durch Auswaschen, abgetrennt und anschließend aus dem Waschmedium zurückgewonnen werden. Sie sind ausgesprochen selektiv und vermindern dadurch den Wärmebedarf des Verfahrens. Ihre niedrige Wärmekapazität ermöglicht die Durchführung der extraktiven Destillation bei niedriger Temperatur, wodurch die Selektivität des Verfahrens verbessert, der Betriebsdruck herabgesetzt und die Gewinnung des Lösungsmittels durch Abstreifen bei erhöhter Temperatur ermöglicht wird, so daß der Dampfbedarf zum Abstreifen geringer wird.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Lösungsmittel können hergestellt werden durch Kondensieren von konjugierten Diolefinen mit Schwefeldioxyd und anschließende Hydrierung, Alkylierung, Hydratisierung bzw. sonstige Substitution oder Addition des erhaltenen Produktes. Butadiensulfon hat die Formel

Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel sind unter anderem Alkylderivate von Tetramethylensulfon. wie das 2-Mcthyl-. das 2.4-Dimethyl- und das 2.4-DimethyM-äthylderivat: ferner Derivate mit Äthergruppierung, mit Sulfid-. Amin- oder Estergruppen.

Bevorzugt als Lösungsmittel hei der extraktiven Destillation, das dann auch erfindungsgemäß al*· Waschmittel benutzt wird, sind Verbindungen der ίο allgemeinen Formel

R₁ - HC
R₁ HC

CH R₁ CU R₄

HC

ίϊ
HC

CH₂
CH,

und kann durch Isomerisieren des Kondensationsproduktes hergestellt werden.

(Ri. R-2. Rs und Ri sind gleich oder verschieden).

worin Rj, R^. R.i undoder Ri Wasserstoff tome. Alkylgruppen mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen, Arylreste mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen. Alkoxyreste mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen bzw. Aralkylrestc •pit bis zu 12 Kohlenstoffatomen oder deren Geis mische darstellen. Bei einer besonders bevorzugten Verbindung der obigen Formel sind alle R-Gruppen Wasserstoff, d. h.. man verwendet als Lösungs- und Waschmittel das unsurstituierte Tetramethylensiilfon. Außer den erwähnten Verbindungen können als Lösungs- und Waschmittel aber auch Glykole, z. B. Diäthylen- oder Dipropylenglykol, Polyäthylenglykole usw., verwendet werden.

Die extraktive Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels hat sich besonders bewährt für die Zerlegung von Gemischen von Verbindungen, die sich nicht durch gewöhnliche fraktionierte Destillation allein trennen lassen, da die Siedebereiche ihrer zahlreichen Komponenten sich überlappen oder da sie konstant siedende Gemische darstellen. Die Trennung durch extraktive Destillation kann auf Gemische mit weitem oder engem Siedebereich angewandt werden, und als Komponentengruppen, die voneinander getrennt werden sollen, seien z. B. paraffinische und nicht paraffinische (z. B. olefinische) schwere und leichte aromatische und nicht aromatisch^ Kohlenwasserstoffe genannt. Obgleich dieses Trennverfahren besonders für die Trennung von Gemischen aus monocyclischen aromatischen und paraffinischen

so Kohlenwasserstoffen wirksam ist, läßt es sich mit Vorteil auch zur Gewinnung von polycyclischen aroma tischen Kohlenwasserstoffen, wie Naphthalin, Alkyl naphthalin, Anthrazen und anderen aromatischer Kohlenwasserstoffen aus ihren Gemischen mit Naph

thenen. olefinischen Kohlenwasserstoffen und Cyclo olefinen, anwenden. Besondere Vorteile bietet e bei der Zerlegung von konstant siedenden Gemischen wie beispielsweise Fraktionen von Erdölumwand lungsprodukten, die aromatische, paraffinische um

olefinische C₆-, C?- und Cs-Kohlenwasserstoffe eni halten, wenn man daraus Benzol, Toluol und/ode Xylol gewinnen will. Es ist besonders geeignet Γι die Gewinnung von Aromaten aus Gemischen, di diese in Mengen von etwa 75 bk 95 Gewichtsprozer

enthalten. Bevorzugte Ausgangsgemische sind katE lytisch reformierte Benzine, wie Hydroformate un Platformate. Benzinfraktionen, wie sie als Nebei produkte bei der Herstellung von z. B. niedere

kennen durch energische thernwheSpaUung von Kohlenwasserstoffmatenahen mtodtr ^

wendung von Dampf erha^te" ^^rüe ι _ch

Hvdrierung, unterworfen um ¹^ _werden. Olefinen zu verringern, »r «rleg■ _n

da das Abtrennen der Aroma £" ^v™ * ^._ Kohlenwasserstoffen sowohIaJphamcne^ ^

sind

^iS;n,e extraktive Destillation kann auf bekannte Weise in einer Destillationskolonne dureg werden, die mit Füllkörper, .... ~ _ise oder Siebplatten ausgerüstet .>>^l .^^r J _{boden a}usw,-ndet man eine Kolonne di m.«^^

^T^^^r^Lä. «fer mit Böden. M.1U1II j'i "■' ----- _v„___{n m}it bevorzugici w die eine oder mehrere Zonen mit d e ^_n

ρ.ι rune aufweisen, wie sie z. B. aus ae P.itcntsdirift 764650 bekannt sind- _dte

Die bei der extraktiven Dest»atio ^ Temperatur kann '"""^T _der Temperatur vorausgesetzt, daß sie oberhagder V^_n

Heat, bei der das ^tren"^en _wt_en1hch unterhalb der Dampfblasen bildet, und *esen ücn u ^

S_iedeiem_Peratur des Lösung^ e^un^^

sehenden Druck- und Tempera _{um d}

kann mit Unterdruck gea««»« _Gemisch be.

Temperatur herabzusetzen ^nn _man

hoher Temperatur unstabil istjedo vorzugsweise bei Normaldruck. natürlich

Die^ Menge an ^»"f ¹J^f ^trahierenden mindestens dazu ausreichen-*™ _{kann ein} beBestandteil zu 'ösen. Gegebenen a _den ^^ trächtheher Überschuß angewandt ^ _leichte.

es möglich ist, auch die ««^{ten P} _Dämpfen auszulöslichen Komponentenaus^ de_{häUnis von}

waschen. Em BWJJ^terial liegt zwischen Losungsmittel zu Ausg³^ _se bei etwa 5 . 1-

etwa 0.5 : 1 und 20 . 1 , Vorzug , _kann durch

Die Selektivität des Losungmii ^^^ _zum Zu₂abe eines Verdünnungsmittels^ wi _{rs bei}

Lösungsmittel erhöht JJ^T^n Alkylsulfonen Lösungsmitteln auf der Grundlage _Wassef

zutrifft die vorzugsweise eme k.lerne ™ ^ _ohne gelöst enthalten um dieI Jg^ i_öslichen Kompodie Lösungskrafi Tür ^d»^e .SJ Wesentlich zu vernenten des Ausgangsmatenals ^es _Lösungs-

ringern. Die Anwesenheit von Waoe ^^ _An und Waschmittel ^ε¹^ ,ί Angereicherten Lösungsteile darin, die aus ^dem._tfStrei_ferzone herausmittel in der Lösungsmit^abJJ^_{n Spuren} destilliert werden können J°^D _aus dem ander leichter löslichen ^Κ°™^ρΟ.^η _h Wasserdampfgereicherten Lösungsmittel duren destillation entfernt werden. Das Lösungsmittelgemisch kann etwa 1 bis etwa 20 Gewichtsprozent Verdünnungsmittel, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 15¹Vn. enthalten, je nach dem eigentlichen Lösungsmittel und den Verfahrensbedingungen.

Die Erfindung sei an Hand der Figur näher erläutert. Das zu zerlegende Gemisch, das beispielsweise einen hohen Gehalt an Aromaten neben nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen aufweist, wird ίο in die Extraktions-Destillations-Kolonne 1 über Leitung 2 eingeführt, und zwar an einer Stelle, die etwa in der Mitte der Kolonne liegt. Das Ausgangsgemisch kommt dann bei einer Temperatur, bei der sich noch keine Dampfblasen bilden, im Gegenstrom mit dem verarmten Lösungsmittel in Berührung. Das Lösungsmittel wird über Leitung 3 an einer bevorzugten Stelle, d. h. an dem obersten Boden der Kolonne, eingeführt. Die Kolonne enthält mehrere Böden, z. B. Ventilböden, Rostboden ο u. ä.. um die Berührung zwischen Dampf und Flüssigkeit zu verbessern. Außer mit dem Wiedererhit/.er 4 ist die Kolonne 1 mit einer Dampfleitung 5 und einer Leitung 14 für die Extraktphase ausgerüstet. Der Teil der Kolonne zwischen Lösungsmittelzuführung 25 und Einleitung des Gemisches dient als Absorber, in dem die in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe im Gegenstrom mit flüssigem Lösungsmittel in Berührung gebracht und die Aromaten absorbiert

werden.

30 Die restlichen Dämpfe (Raffinatphase), die einen größeren Anteil an nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen, etwas animalische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel enthalten, gelangen über Kopf durch eine Leitung 5 in den Kühler 6 und 35 treten nahe dem Boden in einen Wäscher 7 für Flüssig-Flüssig-Extraktion ein, der mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist. um ein wirksameres Auswaschen der in der Raffinatphase enthaltenen Aromaten zu bewirken. Aus dem Wäscher 7 wird über 40 Leitung 8 in hoher Ausbeute ein Gemisch von leichten gesättigten Kohlenwasserstoffen abgezogen. In den Wäscher 7 wird ein verarmtes Waschmedium über Leitung 24 eingeführt. Das angereicherte Waschmedium aus dem Wäscher 7. das neben 45 Aromaten und dem Waschmedium nur noch Spuren . von leichten Kohlenwasserstoffen enthält, wird über Leitung 9 abgezogen und kann zumindest teilweise mit dem angereicherten Lösungsmittel, das aus Kolonne 1 über Leitung 14 abgezogen wird. 50 vereinigt werden. Vorzugsweise wird es in die Kolonne 1 über Leitung 10, zweckmäßig an einer Stelle unterhalb des Lösungsmitteleintritts und oberhalb des Eintritts des Ausgangsmaterials, zurückgeführt. Nach einer anderen Ausfuhrungsform kann 55 das angereicherte Waschmedium in ein Gefäß 25 zur teilweisen Schnellverdampfung geleitet werden, wobei dann das abgedampfte Material über Leitung 27 wieder in Kolonne 7 (als Rückwaschmittel) odei über Leitung 26 in Kolonne 1 zurückgeführt wird to Die Extraktphase, die neben Lösungsmittel di« selektiv absorbierten Bestandteile des Ausgangs gemisches (Aromaten) enthält, wird aus Kolonne am Boc :n über Leitung 14 abgezogen und zum Tei über den Wiedererhitzer 4 in die Kolonne 1 zurück ⁶5 geleitet. Das verbleibende angereicherte Lösungs ^mittel wird in die Lösungsmittelabstreiferkolonne 11 eingeführt, um die extrahierten Aromaten zu gt winnen. Die Kolonne 11 ist mit einem Wiedei

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erhitzer 12 verbunden und mit einer Dampfleitung 13 ausgerüstet. In den Wiedererhitzer 12 wird über Leitung 15 Wasser eingeführt. Der aromatische Anteil des angereicherten Lösungsmittels wird über Kopf durch Leitung 13 in den Kühler 20 abgezogen. Das Gemisch uus Kondenswasser und dem kondensierten Produkt wird dann in einen Phasenscheider 21 geleitet, aus dem das Endprodukt (aromatische Anteile) über Leitung 22 abgezogen wird. Das Wasser wird über Leitung 15 abgezogen und der i<> Lösungsmittelabstreiferkolonne 11 über den Widererhitzer 12 wieder zugeführt. Ein Teil des aromatischen Produktes wird über Leitung 23 als Rückfluß zum Lösungsmittelabstreifer geleitet, um den Lösungsmittelanteil im Uberkopfstrom der Abstreiferkolonne herabzusetzen. Das verarmte Lösungsmittel, das etwas Wasser enthält, wird aus Kolonne

11 über Leitung 3 abgezogen und in Kolonne 1 am oberen Kolonnenboden eingeführt, nachdem es einen Wärmeaustauscher 16 und einen Kühler 17 passiert hat. Der Wassergehalt in dem verarmten Lösungsmittel kann durch Regelung der Bedingungen in der Abstreiferkolonne 11 auf der gewünschten Höhe gehalten werden. Für die Zugabe von frischem Lösungsmittel nach Bedarf ist das Ventil 18 vorgesehen. Aus dem verarmten Lösungsmittel (etwa 5 bis 10% der gesamten Lösungsmilteltnenge) kann über Leitung 19 "ein Teilstrom zu einem Lösungsmittelreinigungssystem abgezogen werden, z. B. zu einem Schnellverdampfer und einer Vakuumkolonne (nicht gezeigt), um Verunreinigungen zu entfernen. Nach Reinigung kann das Lösungsmittel über Leitung 3 in das System zurückgeleitet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Rückgewinnung der leichter löslichen Komponenten aus dem Raffinat, das bei der Zerlegung eines normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffgemisches mit Hilfe einer extraktiven Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, das höher als das Kohlenwasserstoffgemisch siedet, erhalten wird und neben leichtlöslichen Komponenten noch eine oder mehrere schwerer lösliche Komponenten enthält, wobei das angereicherte Lösungsmittel in einer Losungsmittelabstreifkolonne abgestreift wird und die leichtlöslichen Komponenten aus dem Raffinat mit einem se'^ktiven Lösungsmittel entfernt werden, dadurchgekennzeichnet. daß das flüssige Raffinat im Gegenstrom in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher mit dem gleichen selektiven Lösungsmittel gewaschen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der gelösten Komponenten aus dem Waschmedium mindestens teilweise zusammen mit dem Abstreifen des angereicherten selektiven Lösungsmittel erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß vinigstens ein Teil der Komponenten, die ius dem Waschmedium gewonnen werden, in die Ex: aktions-Destillations-Kolonne und/oder in den Wäscher, in dem das Auswaschen des Raffinats erfolgt, zurückgeführt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1. 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Waschmediums nach der Verwendung zum Waschen des Raffinats in die Extraktions-Destiilations-Kolonne zurückgeführt wird.