DE1619817B2

DE1619817B2 - Verfahren zur abtrennung staerker polarer kohlenwasserstoffe aus einem gemisch mit weniger polaren kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1619817B2
Application number: DE19671619817
Authority: DE
Inventors: Donald Beddoes Evans ton Brearley Charles Sumner Lake Forest 111 Broughton (VStA)
Original assignee: Universal Oll Products Co , Des Piaines, 111 (VStA)
Priority date: 1966-04-05
Filing date: 1967-04-04
Publication date: 1973-04-19
Also published as: US3361664A; CH488480A; NL6704862A; ES338890A1; GR33623B; DE1619817A1; GB1173044A; JPS542629B1; OA02406A; IL27726A

Description

dutch Flashverdampfung abgetrennten Dämpfe werden kondensiert und zur Extraktionszone zurückgeführt. Der geflashte Extrakt wird in eine extraktive Destillationszone eingeführt, wo die verbliebenen nichtärömatischen Kohlenwasserstoffe zusammen mit einigen aromatischen Kohlenwasserstoffen abdestilliert werden; das Destillat wird zur Extraktionszone zu^ rückgleitet. Das verbleibende Bodenprodukt, das praktisch vollständig aus Aromaten und Lösungsmittel besteht, wird in einer Lösungsmittelrückgewinnungszone in zurückgewonnenes Lösungsmittel, das zur Extraktionszone zurückgeführt wird, und ein Aromatenprodukt hoher Reinheit getrennt.

Es kann angenommen werden, daß die geregelte Flashverdampfungsstufe gemäß der Erfindung die Erzeugung von Aromaten hoher Reinheit dadurch unterstützt, daß der Kohlenwasserstoffgehalt des Lösungsmittels auf den Böden der extraktiven Destillationszone verringert wird. Dieser verringerte Kohlenwasserstoffgehalt erhöht die relative Flüchtigkeit von Nichtaromaten in der extraktiven Destillationszone und gestattet eine bessere Trennung. Dies führt wiederum zu einer höheren Reinheit der Aromaten, wenn alle anderen Veränderlichen konstant gehalten werden, und weiterhin zu einer Verringerung der Investitions- und Betriebskosten des Verfahrens.

In der Zeichnung ist ein Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung dargestellt.

Die Kohlenwasserstoffbeschickung wird durch eine Leitung 1 in eine Extraktionszone 2 eingeführt, vorzugsweise an einer Stelle, die etwa ein Drittel der Höhe vom Boden der Kolonne entfernt ist. Hierdurch wird erreicht, daß die Beschickung in den oberen zwei Dritteln der Extraktionszone mit dem Lösungsmittel in Berührung kommt, während die Extraktphase im unteren Drittel der Extraktionseinrichtung mit dem aus leichten Kohlenwasserstoffen bestehenden Rückwaschstrom, der durch eine Leitung 5 zufließt, in Berührung steht. Das zurückgewonnene Lösungsmittel wird in Nähe des Kopfes der Extraktionszone 2 eingeführt, und da es eine höhere Dichte als die Beschickung hat und mit dieser unmischbar ist, fließt das Lösungsmittel im Gegenstrom zur Beschickung in der Zone 2 abwärts. Die Extraktionszone wird bei erhöhter Temperatur und einem hinreichend hohen Druck betrieben, um das Lösungsmittel und die Ausgangsgemischkomponenten in flüssiger Phase zu halten. Da die Aromaten im Lösungsmittel stärker löslich sind als die Nichtaromaten und das Lösungsmittel mit dem Einsatzmaterial unmischbar ist, tritt eine bevorzugte Lösung der Aromaten in der Lösungsmittelphase ein. Wenn die Lösungsmittelphase durch die oberen zwei Drittel der Extraktionszone 2 abwärts fließt, nimmt also die Konzentration an Arömäten in dieser Phase allmählich zu. Die Kohlenwasserstoffbeschickung fließt, da sie eine geringere Dichte als die Lösungsmittelphase aufweist, aufwärts durch die Extraktionszone 2.

-Die Extraktionszone enthält geeignete Einrichtüngen, um eine wirksame Berührung zwischen der Beschickung und der Lösungsmittelphase herbeizuführen, z. B. rotierende Scheiben, Austauschboden oder Füllkörper.

^: Beim Aufwärtsfluß der Kohlenwasserstoffbeschikkung durch die Extraktionseinrichtung gehen die Aromaten und eine kleine Menge an Nichtaromaten allmählich in die Lösungsmittelphase über, so daß die Kohlenwasserstoffphase beim Erreichen des Oberendes der Extraktionszone 2 praktisch keine Aromaten mehr enthält. Das Raffinat wird durch eine Leitung 4 aus der Extraktionszone 2 abgezogen und kann einer Wäsche mit Wasser unterworfen werden, um kleine Mengen an darin gelöstem Lösungsmittel zu entfernen.

Das angereicherte Lösungsmittel strömt durch das untere Drittel der Extraktionszone 2 und tritt dort in Gegenstromberührung mit einem unmischbaren leichten Kohlenwasserstoffstrom in einer Arbeitsstufe, die als Rückwaschung bezeichnet wird. Vorzugsweise haben die leichten Kohlenwasserstoffe einen tieferen mittleren Siedepunkt als die Beschickung. Demgemäß verdrängen die leichteren Kohlenwasserstoffe des Rückwaschstroms die schwereren nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe aus der reichen Lösungsmittelphase in die Rückwaschphase, da das Lösungsmittel selektiv leichte Kohlenwasserstoffe löst und schwere Kohlenwasserstoffe nicht aufnimmt.

Weiterhin unterstützt die bevorzugte Rückwaschstufe die Erzeugung von Aromaten hoher Reinheit, da es einfacher ist, leichtere Nichtaromaten aus dem Extraktgemisch, das nachfolgend in die extraktive Destillationszone eingeführt wird, zu entfernen.

Die rückgewaschene Extraktphase, die Lösungsmittel, aromatische Kohlenwasserstoffe und eine kleine Menge an leichten nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen umfaßt, wird aus der Extraktionszone 2 durch eine Leitung 6 abgezogen und durch Wärmeaustausch mit dem heißen zurückgewonnenen Lösungsmittel in einem Wärmeaustauscher 7 vorerhitzt. Die erhitzte Extraktphase wird aus dem Wärmeaustauscher durch die Leitung 6 abgezogen und vorzugsweise in dieser Leitung direkt mit weiterem heißen zurückgewonnenen Lösungsmittel, das durch eine Leitung 30 zufließt, vermischt. Das Gemisch fließt durch eine Leitung 8 und ein Entspannungsventil 9; dabei tritt eine Flashverdampfung des Gemische infolge der über das Ventil 9 aufrechterhaltenen Druckdifferenz ein. Das geflashte Gemisch fließt in eine Trennzone 10, wo es in eine Dampfphase und eine flüssige Phase getrennt wird. Die flüssige Phase wird durch eine Leitung 11 abgezogen und fließt zu einer extraktiven Destillationszone 12. Die durch Flashverdampfung gebildete Dampfphase, die leichte Nichtaromaten und Aromaten umfaßt, wird durch eine Leitung 14 abgezogen.

Die extraktive Destillation in der Zone 12 ist in der Lage, die restlichen nichtaromatischen Komponenten aus der Extraktphase zu entfernen, da die Anwesenheit des Lösungsmittels in dem Abstreifer eine geringere siedepunkterhöhende Wirkung auf die in dem Lösungsmittel gelösten nichtaromatischen Verbindungen hat, als auf die ebenfalls in dem Lösungsmittel gelösten aromatischen Verbindungen. Das Ausmaß dieser Wirkung wird durch Einführung von zusätzlichem zurückgewonnenem Lösungsmittel in die Extraktphase durch die Leitung 30 und/oder eine Leitung 37 erhöht. Allgemein hat das Lösungsmittel die Eigenschaft, die stärker löslichen aromatischen Komponenten selbst bei Temperaturen beträchtlich über dem Siedepunkt der Aromaten allein in Lösung zu halten.

Die extraktive Destillationszone 12 wird bei erhöhten Temperaturen und mäßigen Drücken betrieben, um praktisch alle Nichtaromaten, einen Teil des Wassers und der Aromaten sowie eine kleine

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Menge Lösungsmittel über Kopf zu entfernen. Der Leitung 30, aus der ein Teil des Lösungsmittels durch Dampfstrom wird aus der extraktiven Destillations- die Leitung 37 und das Ventil 38 zur Vermischung mit .zone 12 durch eine Leitung 13 abgezogen, wo er mit der aus der Flashverdampfung kommenden flüssigen der aus dem Extrakt durch Flashverdampfung ab- Extraktphase abgezweigt werden kann, oder das .getrennten Dampfphase, die durch eine Leitung 14 5 Lösungsmittel kann nach Durchgang durch ein zuströmt, vereinigt wird. Das sich ergebende Gemisch Ventil 35 mit der Extraktphase vor der Flashverfließt durch einen Kondensator 16 und eine Leitung 15 dampfung vermischt werden. Der restliche Anteil in ein Aufnahmegefäß 17. Das kondensierte Gemisch des zurückgewonnenen Lösungsmittels fließt durch trennt sich im Aufnahmegefäß 17 in zwei Phasen, die Leitung 3, ein Ventil 36, den Wärmeaustauscher 7 und zwar eine Wasser-Lösungsmittel-Phase und eine io (wobei ein Teil dieses Lösungsmittels am Wärmeausleichte Kohlenwasserstoffphase. Die leichte Kohlen- tauscher vorbeigeführt werden kann, um die Einlaßwasserstoffphase wird aus dem Gefäß 17 durch die temperatur des Lösungsmittels zu regeln) und dann Leitung 5 abgezogen und zum unteren Teil der Ex- zurück zum Oberabschnitt der Extraktionszone 2. traktionszone 2 zurückgeführt, um dort die Rück- Die erfindungsgemäß vorgesehenen Verbesserungen

Waschung des reichen Lösungsmittels durchzuführen. 15 betreffen die Flashverdampfung der Extraktphase und Die Wasser-Lösungsmittel-Phase setzt sich im An- die Entfernung der abgeflashten Dämpfe vor der satz 18 ab und wird von dort durch eine Leitung 19 extraktiven Destillationsstufe. Vorzugsweise liegt die zu einer nicht dargestellten Lösungsmittelrückge- Menge der durch Flashverdampfung abgetrennten winnungseinrichtung abgeleitet. Dämpfe im Bereich von etwa 5 bis 50 Volumprozent

Eine Bodenfraktion, die Aromaten und Lösungs- 20 des gesamten Rückwaschstroms, der in der Leitung 5 mittel umfaßt, wird aus der extraktiven Destillations- fließt. Besonders günstige Ergebnisse werden erreicht, zone 12 durch eine Leitung 20 abgezogen. Ein Teil wenn die Menge der abgeflashten Dämpfe etwa 10 bis davon fließt durch eine Leitung 21 und einen Wieder- 40 Volumprozent, besonders bevorzugt etwa 25 bis verdampfer 22 zurück in die Destillationszone 12. 35 Volumprozent, beträgt. Das Ausmaß der Flash-Der restliche Bodenteil fließt durch die Leitung 20 25 verdampfung wird hauptsächlich durch die Tempein eine Lösungsmittelrückgewinnungszone 40. ratur der Extraktphase in der Leitung 8 und den

Die Lösungsmittelrückgewinnungszone 40 wird bei Druck stromabwärts von dem Ventil 9 bestimmt. Wenn einem niedrigen Druck, entweder etwas über Atmo- die Temperatur der Extraktphase zunimmt, steigt die sphärendruck oder unter Vakuum, und bei erhöhten Menge an abgeflashten Dämpfen an. Entsprechend Temperaturen betrieben, um das Lösungsmittel von 30 nimmt, wenn der Druck stromabwärts von dem Venden Aromaten zu trennen. Die Aromaten und eine til 9 abnimmt, die Menge an abgeflashtem Dampf zu. kleine Menge Wasser werden als Dampf über Kopf aus Demgemäß kann durch Regelung dieser beiden Verder Zone 40 durch eine Leitung 41 abgenommen und änderlichen das Ausmaß der Verdampfung gesteuert fließen durch einen Kondensator 23 in ein Aufnahme- und in den vorstehend angegebenen bevorzugten gefäß 24. Das Kondensat wird in eine aromatische 35 Bereichen gehalten werden.

Kohlenwasserstoffphase und eine wäßrige Phase ge- Die vorstehend angegebenen Bereiche der Vertrennt. Die Aromaten werden aus dem Aufnahme- dampfung sind von maßgeblicher Bedeutung. Wenn gefäß 24 durch eine Leitung 25 abgezogen. Ein Teil eine zu geringe Verdampfung eintritt, ist die Trendavon fließt durch eine Leitung 26 als Rückfluß zur nung in der extraktiven Destillationszone schwieriger, Destillationszone 40 während der Rest der Aromaten 40 und zwar wegen des hohen Gehalts der Lösungsmitteldurch eine Leitung 27 als Aromatenprodukt abgezogen phase an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen, wird. Die wäßrige Phase, die sich im Ansatz 28 Wenn eine zu starke Verdampfung eintritt, gehen die absetzt, wird durch eine Leitung 29 abgeführt. Ge- vorteilhaften Wirkungen der extraktiven Destillation wohnlich wird das Extraktprodukt einer Reihe von verloren. Die praktische obere Grenze der Verdamp-Fraktionierkolonnen zugeleitet, um die einzelnen 45 fung dürfte etwa 50 Volumprozent des gesamten Aromaten in Form praktisch reiner Verbindungen, wie Rückwaschstromes betragen.

Benzol, Toluol, o-Xylol und Äthylbenzol, zu ge- Wenngleich bei dem in der Zeichnung wieder-

winnen. gegebenen Fließbild die Trennzone 10 in Form eines

Eine im wesentlichen aus zurückgewonnenem Lö- gesonderten Gefäßes dargestellt ist, kann sie auch am sungsmittel bestehende Bodenfraktion wird aus der 50 Kopf der extraktiven Destillationszone 12 angeordnet Lösungsmittelrückgewinnungszone 40 durch eine Lei- werden; die aus der Flashverdampfung kommende tung 30 abgezogen. Ein Teil davon fließt durch eine Flüssigkeit kann dann durch Schwerkraftfluß in den Leitung 31 und einen Wiederverdampfer 32 zurück Kopf der Destillationszone 12 eingeführt werden,
zur Lösungsmittelrückgewinnungszone 40. Das rest- Bevorzugte Einsatzmaterialien sind Kohlenwasser-

liche zurückgewonnene Lösungsmittel fließt durch die 55 stoff gemische mit einem hinreichend hohen Gehalt Leitung 30 zurück zur extraktiven Destillationszone an aromatischen Kohlenwasserstoffen, um die Ge- und/oder zur Extraktionszone. Bei der Verfahrens- winnung von Aromaten vom wirtschaftlichen Gedurchführung kann ein geringes aber bestimmbares sichtspunkt zu rechtfertigen. Vorzugsweise sollten Ausmaß an Zersetzung des Lösungsmittels und die Aromaten in dem Einsatzmaterial in Konzenschlammbildenden Reaktionen eintreten, und es ist 60 trationen von mindestens 25 Gewichtsprozent anzweckmäßig, einen geringen Nebenstrom von zurück- wesend sein. Geeignet sind Einsatzmaterialien mit gewonnenem Lösungsmittel aus der Leitung 30 durch Kohlenstoffzahlen im Bereich von etwa 6 bis 20 Koheine Leitung 33 abzunehmen und diesen Lösungs- lenstoffatomen je Molekül, vorzugsweise C₆- bis C₁₀-mittelstrom in einer nicht dargestellten Anlage zu Kohlenwasserstoffe. Ein bevorzugtes Einsatzmaterial regenerieren, um die Ansammlung von Schlamm zu 65 ist der debutanisierte oder depentanisierte Reaktorverhindern. Das regenerierte Lösungsmittel wird durch ausfluß einer Reformieranlage. Ein anderes bevoreine Leitung 34 in die Leitung 30 zurückgeführt. zugtes Einsatzmaterial ist das flüssige Nebenprodukt Das zurückgewonnene Lösungsmittel fließt durch die einer Pyrolyseanlage, das zur Sättigung von Diole-

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finen und Olefinen und zur Entfernung von Verun- von der Zusammensetzung des Einsatzmaterials und reinigungen hydrierend behandelt worden ist. des Lösungsmittels; im Falle eines Q-Qo-Einsatz-

Geeignete Lösungsmittel für das Verfahren gemäß materials mit Tetramethylensulfon als Lösungsmittel der Erfindung sind insbesondere Verbindungen vom sind Temperaturen von etwa 135 bis 182° C zweck-Tetramethylensulfon-Typ, Verbindungen vom Typ 5 mäßig.

der Glykole, Dimethylsulfoxyd · und N-Methylpyirro- Die Lösungsmittelrückgewinnungszone wird bei

lidon. Bevorzugte Lösungsmittel umfassen Tetra- niederen Drücken und hinreichend hohen Temperamethylensulfon, Butadiensulfon, Dimethyl-tetraine- türen betrieben, um die aromatischen Kohlenwasserthylensulfon, Polyäthylenglykol und Polypropylen- stoffe über Kopf auszutreiben; demgemäß bleibt das glykol, wobei Tetramethylensulfon besonders bevor- io zurückgewonnene Lösungsmittel als Bodenprodukt zugt wird. Tetramethylensulfon hat die nachstehende zurück. Die Wahl der Betriebsbedingungen hängt Strukturformel: von der Zusammensetzung des Einsatzmaterials und

QQ I . des Lösungsmittels ab. Bei Verwendung eines C₆-C₁₀-

s, λ Einsatzmaterials mit Tetramethylensulfon als Lö-

^g" 15 sungsmittel wird der Kopf der Lösungsmittelrückge-

/ \ _: winnungszone vorzugsweise bei einem Vakuum von

etwa 100 bis 400 mm Quecksilber gehalten. Diese niederen Drücke können in diesem Fall Anwendung I finden, da die Temperatur im Wiederverdampfer

20 unterhalb etwa 188° C gehalten werden sollte, um eine thermische Zersetzung des Tetramethylensulfons zu Die Aromatenselektivität der bevorzugten Lösungs- vermeiden.

lh mittel kann durch Zugabe von Wasser weiter ge- Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines

steigert werden. Weiterhin ergibt die Anwesenheit Ausführungsbeispiels weiter veranschaulicht,
von Wasser im Lösungsmittel ein verhältnismäßig 25
flüchtiges Material, das in der extraktiven Destillationszone aus dem Lösungsmittel abdestilliert wird Beispiel
und das Abstreifen der letzten Spuren an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen aus dem Lösungsmittel

durch Wasserdampfdestillation unterstützt. Das Lö- 30 Ein debutanisiertes Reformat wurde fraktioniert, sungsmittel kann etwa 0,5 bis 20 Gewichtsprozent um eine vorwiegend aus C_e-C₇-Komponenten beWasser und vorzugsweise etwa 2 bis 15 Gewichts- stehende Beschickung zu bilden. Diese Beschickung prozent enthalten, je nach dem im Einzelfall ange- wurde analasiert und sie enthielt etwa 30,6 Volumwendeten organischen Lösungsmittel und den Be- prozent Aromaten, 8,7 Volumprozent Naphthene triebsbedingungen, unter denen die Extraktionszone, 35 und 60,7 Volumprozent Paraffine. Diese Beschickung die extraktive Destillationszone und die Lösungsmittel- durch die Leitung 1 in einer Menge von 663 kg-Mol/h rückgewinnungszone betrieben werden. in die Extraktionszone 2 eingeführt. Die Einlaufstelle

Die Extraktionszone wird bei erhöhter Temperatur in die Zone 2 war so gewählt, daß etwa sechs theo- und einem hinreichend hohen Druck betrieben, um das retische Böden über dem Zuführungspunkt und 1 Einsatzmaterial, das Lösungsmittel und den Rück- 40 lagen. Das zurückgewonnene Lösungsmittel wurde waschstrom in flüssiger Phase zu halten. Geeignete durch die Leitung 3 in einer Menge von 2070 kg/Mol/h Temperaturen liegen im Bereich von etwa 27 bis in den oberen Teil der Extraktionszone 2 eingeführt. 204⁰C und vorzugsweise von etwa 66 bis 149 ⁰C. Die Extraktionszone 2 wurde bei einer Temperatur Geeignete Drücke liegen im Bereich von etwa leicht von etwa 82° C und einem hinreichend hohen Druck, überatmosphärischem Druck bis herauf zu etwa 45 um die Lösungsmittel- und Beschickungskomponenten 25,2 atü und vorzugsweise von etwa 3,4 bis 10,2 atü. in flüssiger Phase zu halten, betrieben. Die Extrakt-Vorzugsweise beträgt das Volumen des im unteren phase wurde durch die Leitung 6 abgezogen und floß Teil der Extraktionszone eingeführten Rückwasch- durch den Wärmeaustauscher 7, das Ventil 9, die materials mindestens 10 Volumprozent der die Ex- Trennzone 10 und dann in die extraktive Destillationstraktionseinrichtung verlassenden Extraktphase, da- 5° zone 12. Es wurde kein zusätzliches zurückgewonnenes mit die schwereren nichtaromatischen Kohlenwasser- Lösungsmittel zur Extraktphase vor deren Einführung stoffe in wirksamer Weise aus der Extraktphase ver- in die Destillationszone 12 zugegeben. Die nachdrängt werden. stehende Tabelle zeigt die Ergebnisse einer Änderung Die extraktive Destillationszone wird bei mäßigen des Verdampfungsausmaßes bzw. die Reinheit der Drücken und hinreichend hohen Wiederverdampfer- 55 durch die Leitung 27 abfließenden Aromaten nach temperaturen betrieben, um alle leichten nichtaroma- verschiedenen Methoden. Alle in der Tabelle auftischen Komponenten des Rückwaschmaterials und geführten Ergebnisse beziehen sich auf eine praktische eine geringe Menge der Aromaten, des Wassers und konstante Aromatengewinnung aus dem Einsatzdes Lösungsmittels über Kopf zu treiben. Typische material. In allen Fällen wurden 99,7% des Benzols, Drücke für die extraktive Destillationszone liegen im 60 98,7% des Toluole und .94,7% der C₈-Aromaten, die Bereich von Atmosphärendruck bis zu etwa 6,8 atü, in dem Einsatzmaterial anwesend waren, im Ausfluß gewöhnlich wird jedoch der Druck am Kopf dieser der Leitung 27 gewonnen.

Zone bei etwa 0,07 bis 1,4 atü gehalten. Der Druck Die Spalten 1,2 und 3 zeigen den Einfluß des Flash-

am Kopf der extraktiven Destillationszone stellt Verdampfungsdrucks auf das Ausmaß der Flashvergleichzeitig den Druck in der Trennzone 10 dar, der, 65 dampfung und die Reinheit der Aromaten. Die Spalte 4 wie vorstehend erläutert, eine der Veränderlichen und 5 der Tabelle zeigen den Einfluß der Temperatur bildet, die das Ausmaß der Verdampfung bestimmen. der Extraktphase auf das Ausmaß der Flashver-Die Temperatur im Wiederverdampfer ist abhängig dampfung und die Reinheit der Aromaten.

Tabelle

	1	2	Spalte	4	5
	1,00	1,00		1,50	1,50
Rückwäsche/Extraktverhältnis, Mol/Mol	2,36	2,02	1,00	1,68	1,68
Druck in der Flashtrennzone, Atm. abs	107	107	1,68	115,5	107
Extrakttemperatur vor der Flashung, ⁰C	105,5	103,3	107	107	100,4
Extrakttemperatur nach der Flashung, ⁰C	22,7	59	101,1	136	108
Dampfbildung bei der Flashung, kg/Mol/h	237	237	95	374	374
Gesamter Rückwaschstrom, kg/Mol/h			237
Anteil des Rückwaschstroms, der aus der Flash	9,1	23,6		36,4	28,8
verdampfung stammt, Molprozent			38,0
Extraktive Destillation, Wiederverdampfer-	193	183		173	173
temperatur, ⁰C			173
Wärmebelastung des Wiederverdampfers,	10,45	9,50		8,44	9,27
10^e kcal/h	0,027	0,024	8,44	0,007	"^ 9 ' 0,009
Gesamt-Nichtaromaten im Extrakt, kg/Mol/h		0,021

Ein Vergleich der Ergebnisse der Spalten 1, 2 und 3 zeigt eindeutig, daß eine Verringerung des Drucks in der Flashtrennzone zu einer Steigerung des Ausmaßes der Flashverdampfung, zu einer Erhöhung der Reinheit des Aromatenextrakts und zu einer Verringerung der Wärmebelastung des Wiederverdampfers bei der extraktiven Destillation führt. Weiter zeigen die Ergebnisse der Spalten 4 und 5, daß eine höhere Extrakttemperatur vor der Flashverdampfung zu einer Steigerung der Menge der Flashdämpfe, einer Erhöhung der Reinheit des Aromatenextrakts und einer Verringerung der Wärmebelastung des Wiederverdampfers bei der extraktiven Destillation führt. Im einzelnen führte eine Steigerung der Flashverdampfung, so daß der molprozentuale Anteil des Rückwaschmaterials, der aus den durch Flashverdampfung gebildeten Dämpfen stammte, von 9,1 bis auf 38% zunahm, zu einer Verringerung der Menge an Nichtaromaten in der Extraktphase um 21,7 % ^un(i ^zu einer Verringerung der Wiederverdampfer-Wärmebelastung um 19,4%· Es ist somit ohne weiteres ersichtlich, daß die gesteuerte Flashverdampfung der Extraktphase gemäß der Erfindung eine Erhöhung der Aromatenreinheit und eine Verringerung der Kosten bei derartigen Lösungsmittelextraktionsverfahren mit sich bringt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Arbeitsweise dadurch gekennzeichnet, daß man der Patentansprüche· Extraktphase vor der Flashverdampfung zurückge- ' wonnenes Lösungsmittel zumischt. ; ; Gemäß einer Ausführungsform mischt man der

1. Verfahren zur Abtrennung stärker polarer 5 Extraktionsphase nach der Flashverdampfung aber Kohlenwasserstoffe aus einem Gemisch mit weniger vor der extraktiven Destillation zurückgewonnenes polaren Kohlenwasserstoffen auf dem Wege einer Lösungsmittel zu.

Lösungsmittelextraktion mit anschließender extrak- Vorteilhaft geht man bei dem neuen Verfahren

tiver Destillation der erhaltenen Extraktphase, so vor, daß man die Extraktphase in der Flashver-

bei der die Kopffraktion in die Extraktionszone io dampfung in einem solchen Ausmaß verdampft, daß

zurückgeführt wird, dadurch gekenn- der abgedampfte Anteil der Extraktphase 5 bis

zeichnet, daß die Extraktphase vor Eintritt 50Volumprozent des zur Lösungsmittelexträktions-

in die extraktive Destillationszone zum Zwecke zone zurückgeführten Gemisches ausmacht. .

einer Voftrennung einer an sich bekannten Flash- Die Erfindung ist anwendbar auf Lösungsmittelverdampfung unterworfen wird und der sich dabei »5 extraktionsverfahren, bei denen die Gesamttfennung bildende dampfförmige Anteil der Extraktphase in zwei Stufen herbeigeführt wird, nämlich in einer mit der aus der extraktiven Destillationszone aus- Extraktionszone und einer extraktiven Destillationstretenden Kopffraktion vereinigt und das ent- zone. Bei derartigen Verfahren wird das Einsatzstehende Gemisch in die Lösungsmittelextraktions- material im allgemeinen in der Extraktionszone mit zone zurückgeführt wird. 20 zurückgewonnenem Lösungsmittel in Berührung ge-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- bracht, wodurch eine Raffinatphase und eine Extraktzeichnet, daß man der Extraktphase vor der Flash- phase gebildet werden. Die Extraktion wird gewöhnverdampfung zurückgewonnenes Lösungsmittel zu- lieh so betrieben, daß eine Raffinatphase, die weit- 0$ mischt. gehend frei von stärker polaren Komponenten ist,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 25 und eine Extraktphase, die das Lösungsmittel, angekennzeichnet, daß man der Extraktphase nach nähernd die Gesamtmenge der stärker polaren Komder Flashverdampfung aber vor der extraktiven ponenten und eine kleine Menge der schwächer Destillation zurückgewonnenes Lösungsmittel zu-- polaren Komponenten enthält, gebildet werden. Die mischt. , extraktive Destillation wird gewöhnlich unter der

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 30 Zielsetzung einer Entfernung der verbliebenen schwädadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktphase eher polaren Komponenten aus der Extraktphase und in der Flashverdampfung in einem solchen Aus- der Gewinnung der stärker polaren Komponenten in maß verdampft, daß der abgedampfte Anteil der hoher Reinheit betrieben. Im allgemeinen werden die Extraktphase 5 bis 50 Volumprozent des zur dabei abgetrennten schwächer polaren Komponenten Lösungsmittelextraktionszone zurückgeführten Ge- 35 zur Extraktionszone zurückgeführt. Die Extraktion misches ausmacht. erfolgt in flüssiger Phase und bei einem höheren Druck

als in der extraktiven Destillationszone. Infolge dieser Druckdifferenz findet eine Flashverdampfung der Extraktphase vor dem Eintritt in die extraktive Destil-40 lationszone statt. Es wurde gefunden, daß durch

Steuerung der Flashverdampfung und Verhinderung

^{1 :} ■ eines Durchgangs der sich ergebenden Flashdämpfe

durch die extraktive Destillationszone eine technische und wirtschaftlich verbesserte Betriebsweise erzielt f ■■:';. . . : . : ; 45 wird. ^

Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet des Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung gemäß der Erfindung ist die Abtrennung einer bestärker polarer Kohlenwasserstoffe aus einem Gemisch stimmten Gruppe von Kohlenwasserstoffen aus einem mit weniger polaren Kohlenwasserstoffen auf dem Kohlenwasserstoffgemisch. Beispielsweise kann das Wege einer Lösungsmittelextraktion mit anschließen- 50 verbesserte Lösungsmittelextraktionsverfahren gemäß der extraktiver Destillation der erhaltenen Extrakt- der Erfindung zur Abtrennung aromatischer Kohlenphase, bei der die Kopffraktion in die Extraktionszone Wasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch zurückgeführt wird. unter Verwendung von zurückgewonnenem Lösungs-

Mit Hilfe der Erfindung soll in apparativ einfach mittel, das die aromatischen . Kohlenwasserstoffe und störunanfällig durchführbarer Weise eine VeF- 55 selektiv löst und mit dem Einsatzmaterial unmischbar besserung der Reinheit des Extrakts und eine Verringe- ist, Anwendung finden. Das zurückgewonnene Lörung der Betriebskosten bei einem derartigen Verfahren sungsmittel wird in einer Extraktionszone im Gegenerreicht werden. strom mit dem Ausgangsgemisch in Berührung ge-Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß bracht; hierdurch werden praktisch alle Aromaten und die Extraktphase vor Eintritt in die extraktive Destil- 60 eine kleine Menge an nichtaromatischen Kohlenwasserlationszone zum Zweck einer Vortrennung einer an stoffen, wie Naphthenen und Paraffinen, gelöst und sich bekannten Flashverdampfung unterworfen wird es bildet sich eine angereicherte Lösungsmittelphase, und der sich dabei bildende dampfförmige Anteil der Die Kohlenwasserstoffphase, d. h. das Raffinat, ent-Extraktphase mit der aus der extraktiven Destillations- hält praktisch keine aromatischen Kohlenwasserstoffe zone austretenden Kopffraktion vereinigt und das ent- 65 und wird aus der Extraktionszone abgezogen. Die stehende Gemisch in die Lösungsmittelextraktionszone angereicherte Lösungsmittelphase, d. h. die Extraktzurückgeführt wird. phase, wird aus der Extraktionszone abgeführt und In weiterer Ausbildung ist die erfindungsgemäße einer geregelten Flashverdampfung unterworfen; die