DE2058293A1

DE2058293A1 - Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen durch mehrstufige Fluessig-Fluessig-Extraktion und Anlage zu seiner Durchfuehrung

Info

Publication number: DE2058293A1
Application number: DE19702058293
Authority: DE
Inventors: Alfred Kleef; Derk Roffel
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1969-11-28
Filing date: 1970-11-26
Publication date: 1971-06-03
Also published as: JPS501472B1; GB1336730A; ZA708038B; ES385915A1; CA931329A; BE759133A; NL165940B; NL165940C; FR2072378A5; NL6917887A

Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MATSCHAPPIJ U.V., Ben Haag, Niederlande

¹¹ Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen durch mehrstufige Flüssig-Flüssig-Extraktior '' ii Anlage zu seiner Durchführung "

Priorität: 28. November 1969, Niederlande, Nr. 6917887

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen ("Ausgangsgemisch") durch mehrstufige Plussig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung eines selektiven, höher als das Ausgangsgemisch siedenden Lösungsmittels, in welchem mindestens eine der Komponenten des Ausgangsgemisches leichter und mindestens eine der anderen Komponenten des Ausgangsgemisches weniger leicht löslich ist, bei welchem Verfahren eine Raffinatphase und eine Extraktphase erhalten werden, wobei die gelösten Komponenten aus der Extraktphase abdestilliert v/erden und dabei mindestens ein im selektiven Lösungsmittel weniger leicht lösliche Komponenten enthaltender Strom gewonnen wird, welcher zumindest teilweise in flüssiger Phase bei einer späteren Extraktionsstufe, als die Beschickung zugeführt wird, in die Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird. Ferner betrifft die Erfindung eine Anlage zur Durchführung

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dieses .Verfahrens,

Ein Verfahren der vorgenannten Art wird seit langem zum Auftrennen von Gemischen in Komponenten (oder Gruppen von Komponenten) angewendet, welche in einem bestimmten selektiven Lösungsmittel leichter bzw. weniger leicht löslich sind. Der Zweck der Rückführung der weniger leicht löslichen Komponenten in Form einer "Rückwäsche" in die Flüssig-Flüssig-Extraktion besteht in der Verbesserung des Grades der bei dieser Extraktion erzielten Auftrennung.

fc Aufgabe der Erfindung war es, ein neues Verfahren der vorgenannten Art zum Auftrennen von Gemischen von Verbindungen zur Verfügung zu stellen, welches bei der Extraktion einen besseren Grad der Auftrennung gewährleistet als die bekannten Verfahren.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen ("Ausgangsgemisch") durch mehrstufige ITüssig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung eines selektiven, höher als das Ausgangsgemisch siedenden Lösungsmittels, in welchem mindestens eine der Komponenten des Ausgangs- W gemisches leichter und mindestens eine der anderen Komponenten des Ausgangsgemisches weniger leicht löslich ist, bei welchem Verfahren eine Raffinatphase und eine Extraktphase erhalten werden, wobei die gelösten Komponenten aus der Extraktphase abdestilliert werden und mindestens ein im selektiven Lösungsmittel weniger leicht lösliche Komponenten enthaltender Strom gewonnen wird, welcher zumindest teilweise in flüssiger Phase bei einer späteren Extraktionsstufe als jener, in welcher die Beschickung zugeführt wird, in die Plüssig-Flüssig-Extraktion

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zurückgeführt wird, und welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass aus der Extraktphase mindestens zwei weniger leicht lösliche Komponenten enthaltende und untereinander verschiedene Siedebereiche aufweisende Ströme abgezogen werden und dass mindestens einer dieser Ströme, welcher einen niedrigeren Siedebereich aufweist, zumindest zum Teil in der angegebenen V/eise in die Flüssig~Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird.

Die Rückführung des (der) vorgenannten Stromes (Ströme) mit niedrigerem Siedebereich wird erfindungsgemäss vorzugsweise zumindest teilweise in die letzte und/oder vorletzte Extraktionsstufe vorgenommen.

Unter einer "früheren" bzw. "späteren" Extraktionsstufe sind solche Stufen zu verstehen, welche sich näher am Raffinat-Auslass des Extraktionssystems und weiter entfernt vom Extraktphasen-Auslass des Extraktionssystems befinden bzw* bei welchem der umgekehrte Fall gegeben ist.

überraschenderweise wurde festgestellt, dass die bei Anwendung einer Rückwäsche auftretende Verbesserung des Auftrennungsgrades stärker zur Wirkung kommt, wenn nicht alle gewöhnlich darin

siedenden

enthaltenen Komponenten zurückgeführt, sondern die höher / Komponenten zuerst abgetrennt werden. Diese Erscheinung ist wahrscheinlich auf jene Komponenten zurückzuführen, welche eine we- · niger günstige (und vielleicht sogar schädliche) Wirkung auf diesen Auftrennungsgrad besitzen, so dass der Auftrennungsgrad durch die erfindungsgemässe Rückführung lediglich des niedriger siedenden Materials, aus welchem die vorgenannten - anscheinend weniger erwünschten - höhersiedenden Komponenten abgetrennt

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wurden, in einem höheren Masse verbessert wird, als bei Anwendung ejnor fiückwäsche des herkömmlichen Typs erzielt v/erden konnte.

Ferner wurde gefunden, dass es nicht notwendig bzw. nicht einmal zweckmässig ist, einen zu hohen Anteil des höher siedenden Materials abzutrennen, da die Gesamtmenge des (der) gewonnenen

höchstem= Stroms (Ströme) mit höherem Siedebereich vorzugsweise/gleich hoch ist wie die Gesamtmenge des (der) zurückgeführten Stroms (Ströme) mit niedrigerem Siedebereich und insbesondere höchstens 1/4 bis 1/9 dieser Menge ausmacht.

Im Hinblick auf die Art des abzutrennenden, höher siedenden Materials sei ferner festgestellt, dass die am höchsten siedende, weniger leicht lösliche Komponente mindestens eines höher siedenden Stroms in vielen Fällen zweckmässig pro Molekül höchstens 3 C-Atome mehr aufweist als jene zu gewinnende, leichter lösliche Ausgangsgemisch-Komponente, welche den niedrigsten Siedepunkt aufweist.

In diesem Zusammenhang sind unter "zu gewinnenden" Ausgangsgemisch-Komponenten jene Komponenten zu verstehen, welche man in einem möglichst reinem Zustand gewinnen will. Natürlich können im Ausgangsgemisch zusätzlich noch weitere - weniger leicht lösliche oder leichter lösliche - Komponenten enthalten sein, auf deren Gewinnung im hochreinen Zustand kein besonderer Wert gelegt wird.

Dc das nicht zurückgeführte höher siedende Material trotzdem häufig auch Komponenten enthält, auf deren Gewinnung Wert gelegt

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wird, wird dieses Material in solchen Fällen vorzugsweise nicht einfach vom Verfahren abgezogen, sondern der (die) betreffende(n) höher siedende(n) Strom (Ströme) werden selbst zumindest teilweise ebenfalls einer Auftrennung unterworfen. Zu diesem Zweck wird das betreffende Material mit Vorteil ebenfalls in die Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt, wenn auch natürlich nicht als Rückwäsche oder gemeinsam mit dieser. Es wird daher vorzugsweise auch mindestens einer der gewonnenen Ströme mit einem höheren Siedebereich zumindest teilweise in eine frühere Extraktionsstufe zur Flüssig-ELüssig-Extraktion zurückgeführt, als der Strom mit niedrigerem Siedebereich oder ein Teil dieses Stroms. Überraschenderweise beeinflusst diese Rückführung von höher siedenden Komponenten-im Vergleich zu deren einfacher Abtrennung-das Ausmass der Verbesserung des erfindungsgemäss erzielbaren Auftrennungsgrads nur wenig und beeinträchtigt mit Sicherheit im allgemeinen nicht den Vorteil der Gewinnung der gewünschten Komponenten in höherer Ausbeute. In diesem Falle werden die höheren Komponenten vorzugsweise in einen anderen Teil des Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahrens zurückgeführt als in Jenen Teil, in welchen die Rückwäsche geleitet wird, d.h., vorzugsweise wird mindestens einer der gewonnenen Ströme mit höherem Siedebereich zumindest teilweise in eine Extraktionsstufβ zur Flüssig-flüssig-Extraktion zurückgeführt, bei welcher die Beschickung zugeführt wird, und/oder in eine frühere Stufe. Da die Auswirkung der Rückführung des höher siedenden Materials auf das Ausmass der Verbesserung des Auftrennungsgrads im allgemeinen geringer ist, wenn das vorgenannte Material in eine frühere Extraktionsstufe zurückgeführt

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wird, wird die Rückführung zumindest eines Teils eines Stroms . mit höherem Siedebereich zur Flüssig-Flüssig-Extraktion ferner vorzugsweise in die erste und/oder zweite Stufe dieser Extraktion vorgenommen.

Es kann vorzuziehen sein, dass man die vorgenannten Ströme mit niedrigerem Siedebereich bzw. höherem Siedebereich zumindest teilweise nacheinander und gesondert von der Extraktphase abtrennt. Zu diesem Zweck wird diese Phase mit Vorteil destilliert, wobei mindestens ein weniger leicht lösliche Komponenten ent- * haltendes Destillat und ein das selektive Löeur^rmittel enthaltender Rückstand erhalten werden, und diese Behandlung wird mit dem Rückstand wiederholt, wobei wiederum mindestens ein solches Destillat gewonnen wird. Die vorgenannte Behandlung wird gegebenenfalls mindestens einmal wiederholt. Mindestens eines der in jeder oder einigen der vorgenannten Destillationsstufen gewonnenen, weniger leicht lösliche Komponenten enthaltenden Destillate kann anschliessend zumindest teilweise, gegebenenfalls in untereinander vermischter Form oder im Gemisch mit aus einem

stammendem Material
ψ anderen Vorrat / als die vorgenannten Ströme oder in diesen

Strömen eingesetzt werden.

Gemäss einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die vorgenannten Ströme zumindest teilweise aus einem einzigen, von der Extraktphase abgetrennten und weniger leicht lösliche Komponenten enthaltenden Material gewonnen, welches vorzugsweise ebenfalls durch Destillation von der Extraktphase abgetrennt wird. Die Gewinnung der vorgenannten Ströme aus dem betreffenden Material wird in einem solchen

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Falle vorzugsweise durch fraktionierte Kondensation und/oder fraktionierte Destillation, durchgeführt.

Zu diesem Zweck kann das vorgenannte Material, welches zweckmässig als Kopfprodukt einer Destillationskolonne, in welche die Extraktphase als Beschickung eingespeist wird, in der z.B. in der britischen Patentschrift 739 200 beschriebenen Weise gewonnen worden sein kann, beispielsweise einer Destillation unterworfen werden, wobei mindestens ein Uebenstrom, Kopf- und/ oder Sumpfprodukt gewonnen werden, welche zumindest teilweise als die vorgenannten Ströme oder in diesen Strömen eingesetzt werden. Man kann für denselben Zweck auch mehrere Kondensate herstellen, beispielsweise mit Hilfe von mindestens zv/ei Kühl-Kondensations-Einrichtungen. Zur Herstellung der vorgenannten Ströme wird jedoch vorzugsweise eine Kombination der vorgenannten beiden Methoden in einer solchen Weise angewendet, dsss aus dem betreffenden, in der Dampfphase vorliegenden Material mindestens ein Kondensat erhalten wird, von welchem ein Anteil zumindest teilweise als der vorgenannte, niedriger siedende

in diesem Strom oder

Strom bzw./als mindestens einer der vorgenannten niedriger siedenden Ströme oder in diesen Strömen eingesetzt und von welchem ein anderer Anteil mit einer frischen Menge des vorgenannten, in der Dampfphase vorliegenden Materials kontaktiert wird, wodurch, mindestens ein flüssiger und mindestens ein dampfförmiger Strom gewonnen werden, wobei der flüssige Strom oder mindestens einer der flüssigen Ströme zumindest teilv/eise als der vorgenannte höher siedende Strom oder in diesem Strom oder als mindestens einer der vorgenannten höher siedenden Ströme oder in diesen Strömen eingesetzt wird (werden) und wobei aus dem

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von

dampfförmigen Strom oder aus mindestens einem/mehreren dampfförmigen Strönen das vorgenannte Kondensat hergestellt wird. Zur Durchführung dieser bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens können zweckmässig Kühl-Kondensations~Einrichtungen angewendet werden, von denen mindestens eine ausser zur Herstellung des vorgenannten flüssigen Stroms auch als Kontaktvorrichtung für das Kondensat und das in der Dampfphase vorliegende Material dient und daher mit einen solchen Kontakt ermöglichenden Einrichtungen ausgestattet sein kann. Diese Kombination der Herstellung des flüssigen Stroms einerseits und der Kontaktherstellung zwischen dem Kondensat und dem in der Dampfphase vorliegenden Material andererseits kann jedoch auch anstatt in einer Kühl-Kondensations-Einrichtung in einer als Destillationskolonne konstruierten Mischkolonne durchgeführt werden, wobei es besonders bevorzugt ist, das diese Destillationskolonne im vorliegenden Falle in besonderer Weise mit jener Kolonne kombiniert ist, aus welcher das vorgenannte, weniger leicht lösliche Komponenten enthaltende Material gewonnen wird. Gemäss der letzteren bevorzugten Ausführungsform des W ■ Verfahrens der Erfindung wird daher vorzugsweise eine Anlage verwendet, welche eine zumindest im wesentlichen vertikal angeordnete Extraktionskolonne, eine mit dieser Extraktionskolonne über den Auslass für die Extraktphase aus dieser Kolonne verbundene Destillationskolonne, welche Destillationskolonne mit Böden oder anderen Kontakteinrichtungen ausgestattet und ebenfalls zumindest im wesentlichen vertikal angeordnet ist, und eine mit dieser Destillationskolonne verbundene Kühl-Kondensations-Einrichtung enthält. Die Destillationskolonne weist

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dabei eine zum Mischen dienende Kopfstufe und eine für die Destillation dienende,Sumpfstufe auf, welche Stufen durch einen dampfdurchlässigen, jedoch zumindest im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässigen Abzugboden voneinander getrennt sind. Der vorgenannte Auslass für die Extraktphase ist mit der Destillationsstufe der Destillationskolonne und der - oder ein - Flue-Bigkeitsauslass aus der Kühl-Kondensations-Einrichtung ist mit der Extraktionskolonne unterhalb ihres Beschickungseinlasses oder des höchstgelegenen Beschickungseinlasses verbunden, wobei die Mischstufe der Destillationskolonne sowohl mit dem - oder einem - Einlass zur Kühl-Kondensations-Einrichtung als auch mit - demselben oder einem anderen Plüseigkeitaauslase aus dieser Einrichtung verbunden ist.

Bar vorgenannte Abaugboden iet vorzugsweise ebenfalls mit der Extrakt!onekolonne verbunden, und zwar an einer grusseren Höh· als der vorgenannte Plüssigkeitsauelae» aus der Kühl-Kondenea tiona-Einrichtung, inibesondere ebenfalls in dir Höhe de« Be-

niedriget
sohiQkungselnlaeses biw. des / gelegenen Besohlokungseln lasees und/o4er höher all dieser·

Zur Durchführung der mehrstufigen Extraktion, Destillation und Kondensation naoh dem erflndungegemassen Verfahren kann ia Prinzip jede beliebige Torrlohtungsart angewendet werden· Dl· Extraktion kann beispielsweise unter Anwendung mehrerer Miaoh- und Ab·etzetufenjdurchgeführt werden..Am sweokmässlgsten wird die extraktion jedoch mit Hilfe einer Kxtraktion·kolonne durohge-

führt, vorzugsweise einer z.B. in der britisohen Patentschrift 659 241 besohrlebensn Dreheoheibtn-Kontaktvorrichtung, In welchem

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Falle eine Extrakt!onsstufe als theoretische Stufe angesehen werden soll. Die Destillation wird zweckmässig mit Hilfe einer mit Ventilböden oder Böden mit bevorzugtem Abfluss ausgestatteten Kolonne, wie sie in den britischen Patentschriften 591 929 und 764 650 beschrieben ist, durchgeführt. Die Destillation wird gegebenenfalls zumindest teilweise durch Entspannung durchgeführt.

Das im Verfahren der Erfindung eingesetzte "Ausgangegemisch" kann auf jede beliebige Weise gewonnen werden, z.B. durch Anwendung mindestens einer physikalischen Behandlung, wie (extraktive oder

einer nicht-extraktive) Destillation, Kristallisation oder Extraktion,/ katalytischen Behandlung und/oder anderer chemischer Reaktionen. Alle vorgenannten Methoden können in finer oder mehreren Stufen und gtftbtnenfall· in kombinierter Storm durchgeführt werden. ]i*oh dtm Verfahren der Erfindung können alt Vorteil Auegangsgealsche verarbeitet werden, welche organlicht Verbindungen, vor- lUgivtiM Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls geaeinsaa mit Ver-

.!'■■' bindungtn tin·· anderen Typ·» wie Schwefelverbindungen, i.B.

i
Mercaptane und/odtr Thiophene, oder Sauerstoff enthaltend· orga niiohe Verbindungen, wie Alkohole und/oder Ester, enthalten. Da· AuBgangfgemlfoh enthält voraugsweise aromatische Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls neben Paraffin-und/oder Hioht-Paraffinkohlenwtsserstoffen, wie Olefinen.

Al· Auigangsgeaisch bew. als Komponenten für dieses Oemieoh eignen aloh direkt destilliert· Kohlenwaseerstaffraktionen oder aus einen Umwandlungsverfahren, wie thermisohe Krackung, katalytlsche Kraokung und/oder Hydro-Kracken gewonnen· Kohlenwaseerstoff-

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fraktionen, wie Benzine, Kerosine oder Gasöle. Besonders gut geeignet für den vorgenannten Zweck sind unter Ilormalbedingungen flüssige, katalytisch reformierte KohlenwasserstoffTraktionen, wie Benzine und/oder entsprechende, aus einem Pyrolyseverfahren gewonnene !Traktionen. Die letztere Art von Fraktionen wird vorzugsweise zuerst raffiniert, "beispielsweise durch katalytische Behandlung in Gegenwart von Wasserstoff oder eines Wasserstoff enthaltenden Gemisches,

Im Verfahren der Erfindung können im Prinzip die verschiedensten selektiven Lösungsmittel eingesetzt v/erden, wie Furfural, Phenol, Acetonitril, Sulfoxide, z.B. Dirnethylsulfoxid, oder Fettsäurealkylamide, z.B. Dimethylformamid. Besonders bevorzugt werden Lösungsmittel, welche zumindest zum Teil dem .Sulfolan-, Glykol- und/oder Pyrrolidon/Piperidon-Typ angehören. Beispiele für solche Lösungsmittel sind Sulfolan, cyclisches Tetramethylensulfon, dessen ungesättigte Homologe und die Derivate aller dieser Verbindungen (vergl. z.B. die britische Patentschrift 625 505), niedere Polyalkylenglykole, wie Diäthylen-, Tetraäthylen- oder Dipropylenglykol, sowie Pyrrolidon und Piperidon und deren Derivate, wie die N-Alkylderivate, insbesondere N-Methylpyrrolidon und -piperidon. Das selektive Lösungsmittel enthält gegebenenfalls eine bestimmte Menge einer Substanz, welche eine günstige Wirkung auf die Selektivität und/oder die Lösekraft aufweist, beispielsweise Wasser.

Das Vorfahren der Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen näher

erläutert, wobei Hilfseinrichtungen, wie Pumpen, Ventile, Vorratsbehälter, Umkocher, Heiz- oder Kühleinrichtungen, im allge-

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meinen nicht gezeigt sind.

Bei der im Fließschema der Figur 1 erläuterten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird ein Ausgangsgemisch über Leitung 1 in eine Kolonne 2 eingespeist. Im vorliegenden Falle erfolgt diese Zufuhr an einer einzigen Stelle und etwa in die Mitte dieser Kolonne, sie kann auf Wunsch jedoch auch in anderer V/eise stattfinden, beispielsweise nicht in die Mitte oder an mehr als einer Stelle.

In der Kolonne 2 wird das Ausgangsgemisch "bei geeigneter Temperatur und geeignetem Druck einer mehrstufigen Extraktion unterworfen, wobei gegebenenfalls ein Temperaturgefälle angewendet wird. Über Leitung 3 wird frisches und/oder zurückgeführtes Lösungsmit-

einzigen

tel zugeführt, im vorliegenden Falle getrennt und an einer/Stelle. Die Lösungsmitteleinführung kann jedoch auch gemeinsam mit dem Ausgangsgemisch und/oder über mehr als einen Einlass (nicht gezeigt) erfolgen.

Das Raffinat wird aus der Kolonne 2 über Leitung 4 abgezogen und gegebenenfalls einer weiteren Behandlung unterworfen, z.B. zur Lösungsmittelabtrennung einer Wäsche mit einem geeigneten Waschmittel, wie Wasser (nicht gezeigt). Im vorliegenden Falle werden eine sowohl leichter als auch weniger leicht losliche Komponenten enthaltende Extraktphase und Lösungsmittel über Leitung 5 in die Destillationskolonne 6 übergeführt, welche gegebenenfalls unter Rückfluss und/oder Umkochen (nicht gezeigt) betrieben wird. Aus der Destillationskolonne 6 \-/ird über Leitung 7 ein weniger leicht lösliche Komponenten enthaltendes Material abgezogen. Gegebenenfalls wird ein niedriger als das Ausgangsge-

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misch siedendes Gemisch, welches sowohl im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Komponenten als auch darin weniger leicht lösliche Komponenten enthält, in die Kolonne 6 eingespeist. Es kann sich bei den Komponenten des niedriger siedenden Gemisches zumindest teilweise um solche handeln, welche auch im Ausgangsgemisch vorhanden sind. Man kann auch eine zusätzliche Lösungsmittelmenge in die Kolonne 6 einführen, zu welchem Zweck gegebenenfalls ein Lösungsmittel eingesetzt wird, das im wesentlichen nicht rein zu sein braucht, sondern noch einen bestimmten Anteil an gelösten Komponenten enthält. I

Im vorliegenden Falle wird die Kolonne 6 in einer solchen Weise betrieben, dass aus ihrem Sumpf ein Material erhalten wird; welches selektives Lösungsmittel und leichter lösliche Komponenten enthält, jedoch zumindest im wesentlichen keine weniger leicht löslichen Komponenten.

Das vorgenannte Material wird über Leitung 8 in die Destillationskolonne 9 übergeführt, welche unter Rückfluss und/oder unter Umkochen und/oder mit Hilfe eines Abstreifmittels, wie Wasserdampf * oder z.B. ein zumindest im wesentlichen aus weniger leicht oder leichter löslichen Komponenten bestehendes Material, z.B. das in der britischen Patentschrift 998 600 beschriebene Material (nicht gezeigt), betrieben werden kann. In der Destillationskolonne 9 wird das vorgenannte Material in Lösungsmittel und leichter lösliche Komponenten aufgetrennt, welche im vorliegenden Falle über Leitung 10 in Form eines einzigen Stroms abgezogen werden. Die leichter löslichen Komponenten können jedoch auch in Form mehrerer solcher Ströme abgeführt werden. Das leich-

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ter lösliche Komponenten enthaltende Material kann zusätzlich zur Gewinnung der getrennten Komponenten oder von Gruppen von Komponenten, welche sich hinsichtlich ihres Typs nur geringfügig voneinander unterscheiden,und/oder zur möglichst weitgehenden Abtrennung der allerletzten Lösungsmittelspuren und/oder der weniger leicht löslichen Komponenten (nicht gezeigt) einer weiteren Auftrennung unterworfen werden, beispielsweise durch Destillation in mindeötens zwei Fraktionen oder durch Behandlung mit einem Wasch- oder Lösungsmittel, Das selektive Lösungsmittel wird aus k der Kolonne 9 abgezogen und im vorliegenden Falle ganz oder teilweise für die Extraktion m die Kolonne 2 zurückgeführt. Nach einer abgewandelten Methode kann dieses Lösungsmittel zumindest teilweise in die Kolonne 6 zurückgeführt und/oder abgezogen werden, beispielsweise in eine (nicht gezeigte) Reinigungsanlage. Anstelle von zwei getrennten Kolonnen 6 und 9 kann auch ein System verwendet werden, bei welchem diese beiden Kolonnen als solche zu einer gemeinsamen Kolonne kombiniert werden, wobei das im vorliegenden Falle über Leitung IO abgezogene Material

in Form eines Nebenatroms von der betreffenden kombinierten ^ entsprechendes

Kolonne abgeführt wird. Ein / System mit einer kombinierten Kolonne ist z.B. in den britischen Patentschriften 717 725 oder 980 973 beschrieben.

Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren werden aus dem in der Leitung 7 befindlichen Material Ströme mit einem verschiedenen

zwei Siedebereich hergestellt (im vorliegenden Falle / , gegebenenfalls jedoch auch mehr Ströme). Im gezeigten Falle wird das vorgenannte Material zu diesem Zweck mit Hilfe der Kühl-Kondensations-Einrichtung teilweise kondensiert. Die Kühl-Kondensations-Einrich-

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tung enthält eine mit einer Flüssigkeit, wie Wasser oder ein Gas, z.B. Luft, "betriebene Kühleinrichtung 11 und einen Vorratsbehälter 12. Durch die teilweise Kondensation bildet sich eine flüssige Phase, welche aus dem System über den Vorratsbehälter 12 und die Leitung 13 abgezogen wird.

Die im Vorratsbehälter 12 verbleibende Gasphase wird (im vorliegenden Falle zur Gänze, gegebenenfalls jedoch auch teilweise) über Leitung 14 in eine zweite, analoge Kühl-Kondensations-Einrichtung (bestehend aus der Kühleinrichtung 15 und dem Vorratsbehälter 16) übergeführt. Aus dem Vorratsbehälter 16 wird die

über Leitung 17
flüssige Phase/in die iixtraktionskolonne 2 zurückgeführt, und

zwar unterhalb des BeSchickungseinlasses dieser Kolonne (im voreinzigen liegenden Falle wiederum an einer/Stelle, gegebenenfalls jedoch auch an mehreren Stellen). Gegebenenfalls wird ein Teil dieser flüssigen Phase in diesem Falle nicht in die Kolonne 2 zurückgeführt, sondern z.B. als Rückfluss in der Kolonne 6 eingesetzt oder auch aus dem System abgezogen (nicht gezeigt). Ferner kann auch das von aussen dem System zugeführte Material, beispielsweise niedrigsiedende, weniger leicht lösliche Komponenten oder ein solche Komponenten enthaltendes Material, in getrennter oder einer mit zumindest einem Teil der vorgenannten flüssigen Phase vermischten Form der Kolonne 2 zugeführt werden.

Im vorliegenden Falle wird eine Gasphase über Leitung 18 aus dem Vorratsbehälter 16 abgezogen. Man kann das dem Vorratsbehälter 16 zugeführte Material jedoch auch vollständig kondensieren. Ferner besteht die Möglichkeit, die Kondensation des über Leitung 7 zugeführten Materials durch (zusätzliche) Kontaktierung dieses

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Materials mit dem aus dem Vorratsbehälter 16 gewonnenen Kondensat durchführen. Zu diesem Zweck wird ein Teil dieses Kondensats über Leitung 19, welche im vorliegenden Falle von der Leitung 17 abzweigt, jedoch auch direkt vom Vorratsbehälter 16 wegführen kann, in den Vorratsbehälter 12 zurückgeführt, welcher

in einem solchen Falle zweckmässig zumindest an bestimmten Stelsein kann len mit (nicht gezeigten) Kontakteinrichtungen ausgestattet /, Bei dieser Arbeitsweise wird das über Leitung 7 zugeführte Material im Vorratsbehälter 12 (v/eiter) kondensiert. Im vorliegenden Falle kann die Kühleinrichtung 11 somit eine geringere Kapazität aufweisen, als ohne diese Kontaktierung notwendig wäre, und gegebenenfalls sogar gänzlich weggelassen werden.

Durch die vorgenannte Kontaktierung erfolgt auch ein Austausch der Komponenten zwischen den über Leitung 7 bzw. 19 dem Vorratsbehälter 12 zugeführten Strömen, so dass der Vorratsbehälter 12 mehr oder weniger die Funktion einer Destillationsstufe annimmt.

eigentliche

Man kann den Vorratsbehälter 12 auch durch eine / Destillationsvorrichtung ersetzen, gegebenenfalls durch eine Mehrstu- ^ fen-Destillationsvorrichtung, wie eine mit Böden oder anderen Kontakteinrichtungen ausgestattete Destillationskolonne.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens mit letzterem Prinzip ist aus dem in Figur 2 veranschaulichten Fließschema ersichtlich, in welchem dieselben Bezugszeichen denselben Einrichtungen wie bei Figur 1 entsprechen. Diese Einrichtungen können auch in derselben V/eise wie bei Figur 1 durch abgewandelte Einrichtungen ersetzt werden. Gemäss Figur 2 ist der Vorratsbehälter 12 durch eine Mischstufe 20 ersetzt, welche

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— -L ( —

mit der Kolonne 6 kombiniert und mit Böden oder anderen Kontakteinrichtungen ausgestattet ist. Me Mischstufe 20 ist durch einen dampfdurchlässigen, jedoch zumindest im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässigen Abzugboden 21 von der Kolonne 6, in diesem Falle der Destillationsstufe 6, getrennt. Im vorliegenden Falle mündet die Leitung 5 knapp unterhalb des Abzugbodens 21 in die Destillationsstufe 6 ein, sie kann jedoch auch an einer etwas niedrigeren Stelle in diese Stufe einmünden. Im vorliegenden Falle wird die am Abzugboden 21 angesammelte Flüssigkeit über Leitung 15 (hier zur Gänze, gegebenenfalls jedoch auch teilweise) in die Kolonne 2 zurückgeführt. Dieses Material wird ebenso wie das über Leitung 17 strömende Material (vergl, unten) gegebenenfalls einer weiteren Behandlung unterworfen. Beispielsweise wird das Material noch weiter abgekühlt oder erhitzt, damit es die am besten geeignete Temperatur für die Einführung in die Kolonne 2 an der dafür gewählten Stelle erreicht. Man kann von diesem Material, z.B. durch Destillation oder Entspannung, mindestens eine Darapffraktion abtrennen, welche Fraktionen

daher zweckraässig nicht in die Kolonne 2 übergeführt, sondern in die Destillationsstufe 6 und/oder die Mischstufe 20 zurückgeführt werden. Im vorliegenden Falle mündet die Leitung 13

einzigen
an einer/Stelle in die Kolonne 2 ein, und zwar in einer (merklich) grösseren Höhe als der Beschickungseinlass, sie kann jedoch auch an einer anderen Stelle und/oder an mehr als einer Stelle einmünden. Über Leitung 19 wird die vom "Vorratsbehälter 16 stammende flüssige Phase in die Mischkolonne (Mischstufe) 20 übergeführt, in v/elcher diese Phase einerseits als Kühlmittel dient und andererseits Komponenten dieser Phase mit Komponenten des von der

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Destillationsstufe 6 stammenden und über den Abzugboden 21 in ■ die Mischstufe 20 gelangenden Dampfes ausgetauscht werden. Ein anderer Teil der vom. Vorratsbehälter 16 stammenden flüssigen

auch
Phase wird/ im vorliegenden Falle in einer ähnlichen V/eise, wie

bei Figur 1 beschrieben ist, über Leitung 17 in die Extraktionskolonne 2 zurückgeführt. Die Leitung 13, welche im vorliegenden Falle, wie erwähnt, oberhalb des Beschickungseinlasses in die Kolonne 2 einmündet, führt daher oberhalb der Leitung 17 in diese Kolonne, da die letztere unterhalb des Beschickungseinlasses _fc einmünden soll. Aber sogar dann, wenn die Leitung 13 ebenfalls unterhalb des Beschickungseinlasses einmündet (eine z.B. in Fi-

trotzdem gur 3 veranschaulichte Möglichkeit), muss diese Einführung / in einer grösseren Höhe erfolgen als an jener Stelle, wo die Flüssigkeit über Leitung 17 in diese Kolonne eingespeist wird, da die über Leitung 13 strömende Flüssigkeit höher siedet als die in Leitung 17 befindliche Flüssigkeit. Man kann hier wiederum auch mindestens ein Geraisch herstellen, und zwar aus den beiden flüssigen Strömen und/oder einem von auE3erhalb dem System zugeführten Material, und das (die) Gemisch(e) in die Kolonne 2 zu- ^ rückführen, wie in Bezug auf Figur 1 angegeben ist (nicht gezeigt). In allen diesen Fällen muss jedoch darauf geachtet werden, dass ein bestimmtes Material an einer ums· höheren Stelle in die Kolonne 2 eingespeist werden soll, je höher es siedet.

Bei der durch das Fließschema von Figur 3 veranschaulichten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens gilt das bezüglich Figur 2 Gesagte hinsichtlich der Einrichtungen mit denselben Bezugszeichen wie in Figur 1. Gemäss Figur 3 wird das über Leitung 7 aus der Kolonne 6 abgezogene Material in einer Destil-

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lationskolonne 30 in eine relativ niedrig siedende und eine relativ hoch siedende Fraktion aufgetrennt. Die Destillationskolonne 30 kann unter Rückfluss und/oder Umkochen und/oder mit Hilfe eines Abstreifmittels (nicht gezeigt) betrieben werden, sie kann jedoch z.B. auch für eine Entspannungsdestillation ausgerüstet sein. Die relativ niedrig siedende Fraktion wird über Leitung 13 in die Extraktionskolonne 2 !zurückgeführt und in diese in einer grösseren Höhe als die relativ hoch siedende Fraktion eingespeist, welche über Leitung 17 zugeführt wird. Im vorliegenden Falle mündet die Leitung 13 unterhalb des Beschickungseinlasses ein, sie kann natürlich jedoch auch oberhalb dieses Einlasses oder in der gleichen Höhe sowie gegebenen-

Einlass
falls gemeinsam mit diesem/einmünden. Natürlich kann man auch bei dieser Ausführungsform aus dem in der Leitung 7 befindlichen Material mehr als zwei Fraktionen herstellen, von denen alle oder einige ganz oder teilweise und gegebenenfalls zumindest teilweise in vermischter Form in derselben Weise, wie in Figur 1 veranschaulicht ist, in die Kolonne 2 zurückgeführt v/erden.

In dem in Figur 4 veranschaulichten Fließschema, für dessen Bezugszeichen das im Hinblick auf eine oder mehrere der vorgenannten Figuren Gesagte gilt, ist eine Ausführungsform des erfindungsgeinäßen Verfahrens erläutert, bei welcher der Strom mit einem höheren und der Strom mit einem niedrigeren Siedebereich nicht, wie es bei den in den vorstehenden Figuren erläuterten Ausführungaformen der Fall war, aus ein und demselben von der Extraktphase abgetrennten Material gewonnen werden. GemäiS Figur 4 werden diese Ströme tatsächlich nacheinander und in getrennter Form aus der vorgenannten Extraktphase gewonnen.

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Die Extraktphase wird zu diesem Zv/eck über Leitung 5 in die Destillationskolonne 40 eingespeist, welche gegebenenfalls unter Rückfluss, Umkochen und/oder mit Hilfe eines Abstreifmittels (nicht gezeigt) betrieben wird. Das vom Sumpf der Kolonne 40 abgezogene Gemisch ist im vorliegenden Falle nicht ein Material (wie es vom Sumpf der Kolonne 6 der vorstehenden Figuren abgezogen wurde), welches leichter lösliche Komponenten und Lösungsmittel, jedoch zumindest im wesentlichen keine weniger leicht löslichen Komponenten enthält. Dieses über Leitung 41 abgezogene Material enthält vielmehr zusätzlich zu den leichter löslic'uen Komponenten und dem Lösungsmittel auch eine beträchtliche Menge an weniger leicht löslichen Komponenten. Vom Kopf der Kolonne 40 wird eine Fraktion abgezogen, welche den Strom mit niedrigerem Siedebereich darstellt, der in einer ähnlichen V/eise, wie es bei den vorstehenden Figuren beschrieben ist, über Leitung 17 in die Kolonne 2 zurückgeführt wird.

In der Destillationskolonne 42, welche unter Rückfluss und gegebenenfalls Umkochen und/oder mit Hilfe eines Abstreifmittels (nicht gezeigt) betrieben wird und welche mit dem dampfdurchlässigen, aber zumindest im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässigen Abzugboden 43 ausgestattet ist, wird von dem über Leitung 41 angelieferten Material ein Strom abgetrennt, welcher zumindest i,m wesentlichen keine weniger leicht löslichen Komponenten mehr enthält. Dieser Strom wird dann über Leitung 8 in die Kolonne 9 übergeführt, in welcher er in der· im Hinblick auf die vorgenannten Figuren beschriebenen Weise weiter verarbeitet wird.

Der durch den Abzugboden 43 strömende Dampf, welcher sowohl leichter als auch weniger leicht lösliche Komponenten, jedoch zu-

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mindest im wesentlichen kein lösungsmittel mehr enthält, wird in der Kopfstufe der Kolonne 42 v/eiter in ein sowohl leichter lösliche als auch weniger leicht lösliche Komponenten enthaltendes Material, welches in einer der im Hinblick auf die vorgenannten Figuren beschriebenen ähnlichen V/eise als höher siedender Strom über Leitung 13 in die Kolonne 2 zurückgeführt wird und eine zumindest im wesentlichen zur Gänze aus leichter löslichen Komponenten bestehende Fraktion aufgetrennt, welche über Leitung 44 als eines der Verfahrensprodukte abgezogen wird,

Man kann auch zwei getrennte Kolonnen (nicht gezeigt) anstelle der einzigen, mit dem Abzugboden 43 ausgestatteten Kolonne 42 verwenden, d.h. eine funktionell der unterhalb des Abzugsbodens 43 befindlichen Stufe der Kolonne 42 entsprechende Kolonne, in welche die Leitung 41 einmünden und aus deren Sumpf die Leitung 8 in die Kolonne 9 führen würde, sowie eine weitere, mit dem Kopf der ersten Kolonne verbundene und funktionell der oberhalb des Abzugbodens 43 befindlichen Stufe der Kolonne 42 entsprechende Kolonne, von deren Sumpf die Leitung 13 in die Kolonne 2 führen und von deren Kopf ein Verfahrensprodukt über Leitung 44 abgezogen werden könnte. In wirtschaftlicher Hinsicht ist jedoch eine vorstehend gezeigte Kombination zweier solcher

Kolonnen zu einer einzigen, mit einem Abzugboden ausgestatteten Destillationekolonne, vorteilhafter.

Das Beispiel erläutert die Erfindung· Beispiel

Ein Ausgangsgemisch mit einem Siedebereich von 60 bis 150⁰C, welches 60 Gewichtsprozent Aromaten (einechliesslich 8 Gewiehtsprö-

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zent Benzol, 16 Gewichtsprozent Toluol und 25 Gewichtsprozent Xylol), 36 Gewichtsprozent Paraffinkohlenwasserstoffe und 4 Gewichtsprozent Naphthene enthält, wird mit Hilfe einer Anlage, wie sie in Figur 2 gezeigt ist, in einem Anteil von 1000 t/d verarbeitet. Das vorgenannte Ausgangsgemisch besteht teilweise aus einem katalytisch reformierten Benzin und teilweise aus einem durch Pyrolyse und anschliessende hydrierende Raffination gewonnenen Benzin.

In Kolonne 2 wird das Ausgangsgemisch mit 2870 t/d über Leitung 3 eingespeistem SuIfolai: extrahiert. Dabei werden 4-64 t/d Raffinat gewonnen, welches über Leitung 4 abgezogen wird und 79 Gewichtsprozent Paraffinkohlenwasserstoffe, 9 Gewichtsprozent Naphthene und nur 12 Gewichtsprozent Aromaten enthält.

Ein Anteil von 3990 t/d der Extraktphase wird über Leitung 5 vom Sumpf der Kolonne 2 abgezogen und anschliessend in die Destillationsstufe 6 übergeführt. In diese Stufe wird zusätzlich •ine weitere Menge von 1435 t/d SuIfolan eingeführt. Der Druck in der Destillationsstufe 6 und in der Mischstufe 20 beträgt

beträgt 1,2 Atmosphären, die Kopftemperatur in der Mischstufe 2O/92H3 und

beträgt _o die Sumpftemperatur in der Destillationastufe 6/170 C.

Vom Kopf der Mischstufe 20 wird über Leitung 14 ein Anteil von 597 t/d einer Kohlenwasserstoffraktion abgezogen, welche danach in einer Kühleinrichtung 15 auf 40⁰G abgekühlt und dabei vollständig kondensiert wird. Die dabei erhaltene flüssige Phase wird in einen Anteil von 107 t/d, welcher über Leitung 19 in die Mischstufe 20 zurückgeführt wird, und einen Anteil von 490 t/d aufgetrennt, welcher als Rückwäsche über Leitung 17 in die Ex-

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traktionskolonne 2 eingespeist wird. Die Extraktionskolonne 2 wird ausserdem über Leitung 13 mit einem Anteil von 94 t/d einer am Abzugboden 21 angesammelten und anschliessend wieder auf 4O⁰C abgekühlten Flüssigkeit beschickt.

Vom Sumpf der Destillationsstufe 6 wird über leitung 8 ein Anteil von 4841 t/d einer Sulfolan und aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden, jedoch im wesentlichen von nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen freien Fraktion abgezogen und in die Kolonne 9 übergeführt. Die Kolonne 9 wird bei einem Druck von , 0,32 Atmosphären, einer Fopftemperatur von 82⁰C und einer Sumpftemperatur von 160 C betrieben". Vom Sumpf der Kolonne 9 wird ein Anteil von 4305 t/d Sulfolan abgezogen und teilweise (über Leitung 3) in die Kolonne 2, teilweise in die Kolonne 6 zurückgeführt. Vom Kopf der Kolonne 9 wird über Leitung 10 ein Anteil von 536 t/d eines Extrakts abgezogen, welcher mehr als 99,9 Gewichtsprozent aromatische Kohlenwasserstoffe (einschliesslich 13 Gewichtsprozent Benzol, 30 Gewichtsprozent Toluol und 42 Gewichtsprozent Xylol) enthält.

Der Extrakt wird anschliessend durch Destillation in eine Benzolbzw. Toluol- bzw. Xylolfraktion aufgetrennt. Diese Fraktionen enthalten nur 0,001 bzw. 0,0075 bzw. 0,14 Gewichtsprozent nichtaromatische Kohlenwasserstoffe.

Zu Vergleichszwecken wird das vorstehend beschriebene Verfahren soweit abgewandelt, dass eine aus'demselben Ausgangsmaterial durch Extraktion mit derselben Sulfolanmenge hergestellte Extraktphase in die Kolonne 6 eingespeist wird, welche nicht mit einer

Mischstufe kombiniert ist und welche wiederum mit derselben zu-

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sätzlichen SuIfolanmenge beschickt wird (vergl. Figur 1). Der Grad der Abkühlung in der Kühleinrichtung 11 wird so geregelt, dass die Gesamtmenge des über Leitung 7 zugeführten Materials vollständig kondensiert wird. Das gesamte Kondensat (597 t/d) v/ird (über eine in Figur 1 nicht gezeigte Zweigleitung) aus dem Vorratsbehälter 12 in die Leitung 17 übergeführt und über diese Leitung in den Sumpf der Kolonne 2 eingespeist, so dass auch die Gesamtmenge des in diese Kolonne zurückgeführten Materials in diesem Falle der im vorstehend beschriebenen Falle verv/endeten Menge entspricht.

Beim vorgenannten Vergleichsversuch enthalten die aus der Extraktphase gewonnene Benzol- bzw. Toluol- bzw. XyIölfraktion 0,001 bzw. 0,01 bzw. 0,29 Gewichtsprozent nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe. Dies bedeutet, dass der erzielte Reinheitsgrad des Benzols bei Anwendung des eri'indungsgemässen Verfahrens derselbe ist wie beim Vergleichsversuch, während der Reinheitsgrad des Toluols bzw. Xylols erfindungsgemäß um einen Faktor von fast 1,5 bzw. von > 2, bezogen auf den beim Vergleichsversuch erzielten Reinheitsgrad, weiter erhöht wird.

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Claims

Pat entansprüche

1,) Verfahren zum Auftrennen eines Geraisches von Verbindungen ("Ausgangsgemisch") durch mehrstufige Flüssig-Plüssig-Extraktion unter Verwendung eines selektiven, höher als das Ausgangsgemisch siedenden Lösungsmittels, in welchem mindestens eine der Komponenten des Ausgangsgemisches leichter und mindestens eine der anderen Komponenten des Ausgangsgemisches weniger leicht löslich ist, bei welchem Verfahren eine Raffinatphase und eine Extraktphase erhalten werden, wobei die gelösten Komponenten aus der Extraktphase abdestilliert werden und mindestens ein im selektiven Lösungsmittel weniger leicht lösliche Komponenten enthaltender Strom gewonnen wird, welcher zumindest teilweise in flüssiger Phase bei einer späteren Extraktionsstufe als jener, in welcher die Beschickung zugeführt wird, in die Plüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird, dadurch gekennze lehnet, dass aus der Extraktphase mindestens zwei weniger leicht lösliche Komponenten enthaltende und untereinander verschiedene Siedebereiche aufv/eisende Ströme abgezogen werden und dass mindestens einer dieser Ströme, weleher einen niedrigeren Siedebereich aufweist, zumindest zum Teil in der angegebenen Welse in die Plüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der (die) die weniger leicht löslichen Komponenten enthaltende(n) Strom (Ströme) zumindest teilweise in die letzte und/oder vorletzte Extraktionsstufe zurückgeführt wird (werden).

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge des (der) gewonnenen Stroms (Ströme) mit höherem Siedebereich höchstens gleich hoch ist v/ie die Gesamtmenge des (der) zurückgeführten Stroms (Ströme) mit niedrigerem Siedebereich und vorzugsweise höchstens 1/4 bis 1/9 dieser Menge beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die am höchsten siedende, weniger leicht lösliche Komponente mindestens eines hoher siedenden Stroms pro Molekül

" höchstens 3 C-Atome mehr aufweist als die zu gewinnende, leichter lösliche Komponente des Ausgangsgemisches mit dem niedrigsten Siedepunkt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der gewonnenen Ströme mit einem höheren Siedebereich zumindest teilweise in einer früheren Extraktionsstufe als zumindest ein Teil des Stroms mit einem niedrigeren Siedebereich zur Flüssig-Flüssig-Bxtraktion zurückgeführt wird.
^ 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom mit einem höheren Siedebereich zumindest teilweise in eine Extraktionsstufe, in welche die Beschickung eingespeist wird, und/oder in eine frühere Stufe zur Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom mit einem höheren Siedebereich zumindest teilweise in die erste und/oder zweite Extraktionsstufe zurückgeführt wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ströme mit einem niedrigeren Siedebereich bzw. mit einem höheren Siedebereich zumindest teilweise nacheinander und gesondert von der Extraktphase abgetrennt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ströme mit einem niedrigeren bzw. einem höheren Siedebereich zumindest teilweise aus einem einzigen Material gewonnen werden, welches von der Extraktphase abgetrennt wird und weniger leicht lösliche Komponenten enthält.
10. ""rfc.hren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass

die Abtrennung des weniger leicht lösliche Komponenten enthaltenden Materials von der Extraktphase durch Destillation erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Ströme mit niedrigerem bzw, höherem Siedebereich von dem weniger leicht lösliche Komponenten enthaltenden Material durch fraktionierte Kondensation und/oder fraktionierte Destillation gewonnen werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass " aus dem in der Dampfphase vorliegenden Material mindestens ein Kondensat gewonnen wird, von welchem Kondensat ein Anteil zumindest teilweise als der niedriger siedende Strom oder in diesem Strom' oder als zumindest einer der niedriger siedenden Strö—

.; me oder in diesen Strömen eingesetzt und von welchem Kondensat ein anderer Anteil mit einer frischen Menge des in der Dampfphase vorliegenden Materials kontaktiert wird, wodurch mindestens ein flüssiger und mindestens ein dampfförmiger Strom gewonnen werden, wobei der flüssige Strom oder mindestens einer der flüs-

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sigen Ströme zumindest teilweise als der höiiersiedfjKle Strc;u oder in diesem Strom oder als zumindest einer der höhersiedenden Ströme oder in diesen Strömen verwendet und wobei aus dem Dampfstrom oder zumindest aus einem der Dampfströme das Kondensat hergestellt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält.
^ 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Kohlenwasserstoffe zumindest teilweise aromatische Kohlenwasserstoffe sind.
15. Verfahren nach Anspruch I4, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch eine katalytisch reformierte, unter Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffraktion enthält.
16. Verfahren nach Anspruch I4 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch eine - vorzugsweise raffinierte - aus einem Pyrolyseverfahren gewonnene, unter Normalbedingungen flüs—

' sige Fraktion enthält.
17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel zumindest teilweise eine Verbindung vom SuIfolan- und/oder Glykol- und/oder Pyrrolidon/Piperidon-Typ ist.
18. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 17 (vergl. Figur 2), enthaltend eine zumindest im wesentlichen vertikal angeordnete Extraktionskolonne (2),eine mit der Extraktionskolonne (2) über deren Auslass für die Extraktphase vertun-

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dent Destillationskolonne (6/20), welche mit Böden oder anderen Kantakteinrichtungen ausgestattet und ebenfalls zumindest im wesentlichen vertikal angeordnet ist, und einer mit der Destillationskolonne (6/20) verbundenen Kühl-Kondensations-Einrichtung (15/16), dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationskolonne

eine Kopf-Mischstufe (20) und eine Sumpf-Destillationsstufe (6) enthält, welche Stufen voneinander durch einen dampfdurchlässigen, aber zumindest im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässigen Abzugboden (21) voneinander getrennt sind, wobei der Auslass für die Extraktphase mit der Destillations- ( stufe (6) verbunden ist und der - oder ein - Flüssigkeit saua lass aus der Kühl-Kondensations-Einrichtung (15/16) in die Extraktionskolonne (2) unterhalb ihres Beschickungseinlasses oder des höchstgelegenen Beschickungseinlasses einmündet, und wobei die Mischstufe (20) der Destillationskolonne sowohl mit dem - oder einem - Einlass zur Kühl-Kondensatlons-Einrichtung (15/16) als auch mit demselben oder einem anderen Flüssigkeitsäuslass dieser Einrichtung verbunden ist.
19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der * Abzugboden (21) ebenfalls mit der Extraktionskolonne (2) verbunden ist, wobei die entsprechende Leitung in einer grösseren Höhe in die Extraktionskolonne (2) einmündet als der Plüssigkeitsauslass aus der Kühl-Kondensations-Einrichtung (15/16),
20. Anlage nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dasa der Abzugboden (21) mit der Extraktionskolonne (2) in der gleichen Höhe wie deren Beschickungseinlass oder deren am / gelegener Beschickungseinlaes und/oder in einer grösseren Höhe in Verbindung steht.

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