DE1468600C - Losungsmittelextraktionsverfahren zur Gewinnung von Aromaten aus Kohlen Wasserstoffgemischen - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Lösungsmittelextraktions- Auftrennung in einer wäßrigen, Lösungsmittel entverfahren zur Gewinnung von Aromaten aus Kohlen- haltenden Phase behandelt werden, worauf die Wasserstoffgemischen durch Behandeln mit einem mit lösungsmittelhaltige, wäßrige Phase wenigstens teil-Wasser etwas mischbaren, selektiv wirkenden Lösungs- weise sowie wenigstens ein Teil des Bodenprodukts mittel, dessen Siedepunkt höher als derjenige des 5 aus der Fraktionierung der Extraktphase dem Lö-Ausgangsgemisches liegt und in welchem eine oder sungsmittelabstreifer zugeführt wird,
mehrere der Gemischkomponenten leichter löslich Bei der erfindungsgemäßen Einführung wenigstens und eine oder mehrere andere Gemischkomponenten einer Teilmenge der Waschwässer in eine Fraktionierweniger leicht löslich sind, so daß ein Raffinat und eine säule, in welcher die in der Extraktphase weniger leicht Extraktphase erhalten werden. . io löslichen Komponenten abgetrennt und isoliert werden,

Erfahrungsgemäß löst sich bei einem Verfahren besteht keine Gefahr mehr, daß die Extraktphase durch

dieser Art immer etwas Lösungsmittel in dem aus der die in den Raffinatwaschwässern enthaltenen weniger

Extraktionszone abgezogenen Raffinat, wodurch Ver- leicht löslichen Komponenten verunreinigt wird.

lusteentstehen.AußerdembefriedigtauchderReinheits- Diese im Waschwasser mitgerissenen Komponenten

grad der aus der Extraktphase abgetrennten leichter lös- 15 werden nämlich verdampft, so daß nur noch die

liehen Gemischkomponenten noch nicht vollständig. leichter löslichen Komponenten in der Lösungsphase

Erfindungsgemäß gelingt es nun, diese Mängel durch zurückbleiben, welche dann als Bodenprodukt aus

besondere Maßnahmen im Rahmen des Gesamt- der Fraktionierkolonne abgezogen wird,

extraktionsverfahrens zu lösen. Im Verfahren der Erfindung werden im Gegensatz

Aus der USA.-Patentschrift 2 770 663 ist ein Ver- 20 zu dem in der USA.-Patentschrift 2 770 663 befahren zum Auftrennen eines Benzin-Reformats in schriebenen Verfahren somit die verbrauchten Wascheine schwerere aromatienhaltige Fraktion und eine wasser schon vor der Einleitung in den Lösungsmittel- ' leichte Paraffinkohlenwasserstofffraktion mittels FIüs- abstreifer weitgehend gereinigt, beispielsweise gemäß sig-Flüssig-Extraktion bekannt. der Ausführungsform von F i g. 1 in der vorgeschal-

Bei diesem Verfahren ist vorgesehen, den aus der 25 tete 1 Fraktionierkolonne 5 oder gemäß der Aus-Extraktionszone abgezogenen Extrakt in einer Ab- f ührungsform von F i g. 2 in dem gesonderten Abstreifersäule vom verwendeten Lösungsmittel zu be- streifer 51. Auf diese Weise wird, wie erwähnt, eine freien und so die extrahierten Bestandteile zu isolieren, verbesserte Abtrennung der Restmengen an Komaußerdem das Raffinat mit Wasser zu waschen und ponenten erzielt, die an sich im selektiven Lösungsdie dabei anfallenden Waschwässer im Verfahren 30 mittel weniger leicht löslich sind, so daß auch der Reinmit aufzuarbeiten. Die Waschwässer werden dabei heitsgrad der im Lösungsmittelabstreifer als Kopfprojedoch direkt als Rücklauf in die Extraktionszone dukt abgezogenen extrahierten Komponenten höher ist. eingeleitet, so daß das gesamte Waschwasser zu- Die hierdurch erzielten überraschenden Verbesserungen sammen mit dem Extrakt im Lösungsmittelabstreifer stellen eine wesentliche Bereicherung der Technik dar. verarbeitet werden muß und in diesem als Kopf- 35 Im Gegensatz zu dem im vorgenannten Vorschlag produkt auch die weniger gut löslichen Bestandteile, beschriebenen Verfahren werden die praktisch reinen wie leichte Paraffine, anfallen. und wasserfreien extrahierten Komponenten im Ver-

Gemäß einem Vorschlag für ein Lösungsmittel- fahren der Erfindung direkt als Kopfprodukt eines

extraktionsverfahren, bei welchem die Aromaten aus Abstreifers abgezogen, wobei auf eine Wasserwäsche

einem Kohlenwasscrstoffgemisch mit einer Mischung 40 derselben verzichtet wird.

aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel Vorzugsweise werden die verbrauchten Waschwässer

extrahiert werden, wird die Extraktphase zusammen wenigstens zum Teil dem unteren Ende der Frak-

mit den verbrauchten Waschwässern zunächst in tionierkolonne zugeführt, insbesondere an einer über Q,

einem Abstreifer behandelt, und aus dem daraus dem untersten Boden gelegenen Stelle. Man kann die

abgezogenen dampfförmigen Nebenstrom wird in 45 Waschwässer natürlich auch an mehreren Stellen in

einer Rektifizierkolonne ein aromatisches Boden- die Fraktionierkolonne einführen. Diese Behandlung

produkt abgetrennt, das schließlich in einem Extrakt- bietet die folgenden Vorteile:

Wäscher aufgearbeitet wird. 1. Die relative Flüchtigkeit der weniger leicht

Gegenstand der Erfindung ist ein Lösungsmittel- löslichen Komponenten ist, verglichen mit derjenigen extraktionsverfahren zur Gewinnung von Aromaten 50 dir leichter löslichen Komponenten, in Anwesenheit aus Kohlenwasserstoffgemischen durch Behandlung von Wasser größer als in Anwesenheit der meisten mit einem mit Wasser etwas mischbaren, selektiv selektiven Lösungsmittel, falls diese allein vorliegen, wirkenden Lösungsmittel, dessen Siedepunkt höher Beispielsweise wurde die relative Flüchtigkeit von als derjenige des Ausgangsgemisches liegt und in n-Nonan in bezug auf Benzol mit etwa 5 bestimmt, welchem eine oder mehrere der Gemischkomponenten 55 wenn das n-Nonan in Anwesenheit von Sulfolan mit leichter löslich sind, wobei das Raffinat einer Wasser- einem Wassergehalt von 5 Molprozent destilliert wird, wäsche unterworfen und die Extraktphase zur Iso- während diese relative Flüchtigkeit etwa 10 beträgt, lierung der Gemischkomponenten und Wiederge- wenn der Wassergehalt des Sulfolans 20 Molprozent winnung des Lösungsmittels aufgearbeitet wird, beträgt. Daher erhöht die Einführung eines wäßrigen das dadurch gekennzeichnet ist, daß die bei der 60 Mediums in die betreffende Kolonne und der Wasser-Raffinatwäsche anfallenden Waschwässer wenigstens zusatz zum selektiven Lösungsmittel die selektive zum Teil entweder zusammen mit der Extraktphase Verdampfung der an sich weniger leicht löslichen in einer Fraktionierkolonne behandelt werden, in Komponenten. Gleichzeitig wird durch diese Maßder Raffinatbestandteile abgetrennt werden und das nähme der Anteil der leichter löslichen Komponenten wäßrige, leichter lösliche Komponenten enthaltende 65 in dem aus der Fraktionierkolonne abgezogenen Kopf-Lösungsmittel in einem Abstreifer zur Wiederge- produkt beträchtlich verringert. Andererseits reichert winnung des Lösungsmittels behandelt wird, oder daß sich das Bodenprodukt der Fraktionierkolonne die Waschwässer wenigstens zum Teil zunächst zur mit den leichter löslichen Komponenten an, und sein

Reinheitsgrad im Hinblick auf diese Komponenten Waschwässer praktisch vollständig von den weniger

wird verbessert. Da ein Wasserzusatz die Selektivität leicht löslichen Komponenten befreit und anschließend

des verwendeten Lösungsmittels erhöht, dient er wenigstens ein Teil der so gereinigten lösungsmittel-

darüber hinaus dazu, die erforderliche Umlauf- haltigen wäßrigen Phase in den Lösungsmittelabstreif er

geschwindigkeit des Lösungsmittels zu verringern, 5 eingeleitet, und zwar vorzugsweise wenigstens zum Teil

wodurch sowohl Investitions- als auch Betriebskosten in der Dampfform,

eingespart werden können. Auf die vorgenannte Weise wird vermieden, daß die

2. Wenn man in Anwesenheit von Wasser arbeitet, leichter löslichen Komponenten durch die in den ist es weiterhin möglich, die Temperatur des Wieder- Raffinatwaschwässern mitgerissenen, weniger leicht erhitzers der Kolonne von z. B. 165 ⁰C auf etwa io löslichen Komponenten verunreinigt werden. Gleich-135 ⁰C zu erniedrigen, wodurch man die bei hohen zeitig kann die Menge der in den Lösungsmittel-Temperaturen auftretenden Zersetzungserscheinungen abstreifer eingeführten Waschwässer nach Belieben unterdrücken kann. Die Erniedrigung der Temperatur reguliert werden. Jeder Überschuß an Raffinat-Waschdes Wiedererhitzers ermöglicht gleichzeitig eine Ver- wässern, welcher nicht als Abstreifdampf benötigt besserung der Wärmewirtschaftlichkeit der Anlage, 15 wird, kann direkt in die Raffinat-Waschstufe zurückindem z. B. wenigstens ein Teil der für den Wieder- geführt werden.

erhitzer benötigten Wärme durch Wärmeaustausch Vorzugsweise werden die aus den Raffinat-Wasch-

mit einem heißen Produktstrom gewonnen wird. wässern abgetrennten weniger leicht löslichen Kom-

Gegebenenfalls werden zur Erhöhung der vorstehend ponenten wenigstens teilweise im Kreislauf in die

beschriebenen Wirkungen in die Fraktionierkolonne 20 Extraktionsstufe zurückgeführt,

zusätzliche Mengen von reinem, nicht für die Raffinat- Sehr zweckmäßig wird aus der wäßrigen, Raffinat-

jKfT wäsche verwendetem Wasser eingeleitet. bestandteile enthaltenden Phase, gegebenenfalls zu-

^" Vorzugsweise wird das aus der Fraktionierkolonne sammen mit dem Kopf produkt aus der Fraktionierung

abgezogene Kopfprodukt, welches die aus der Extrakt- der Extraktphase, durch Absitzenlassen Wasser ab-

phase und den Waschwässern stammenden weniger 25 getrennt und die dabei gewonnene organische Phase

leicht löslichen Komponenten enthält, im Kreislauf im Kreislauf in die Extraktionszone zurückgeführt,

in die Extraktionsstufe zurückgeführt. Auch kann eine beim Kondensieren des Kopf-

Die Waschwässer, welche, verglichen mit den weniger pr'odukts aus dem Lösungsmittelabstreifer anfallende

leicht löslichen Komponenten, relativ wenig flüchtig wäßrige Phase wenigstens zum Teil zum Waschen des

sind, werden im wesentlichen im Bodenprodukt der 30 Raffinates verwendet werden.

Fraktionierkolonne wiedergewonnen, welches außer- Auf diese Weise kann ein geschlossener Kreislauf dem Lösungsmittel und die leichter löslichen Korn- zur Anwendung kommen, welcher beispielsweise aus ponenten enthält. Dieses Bodenprodukt wird wenigstens einer Fraktionierkolonne für die Extraktphase, einer zum Teil in einen Lösungsmittelabstreifer eingeführt, Vorrichtung zum Entfernen von Komponenten aus worauf das von den darin gelösten Komponenten 35 den Raffinat-Waschwässern, einem Lösungsmittelbefreite Lösungsmittel im Kreislauf in die Extraktions- abstreifer und einer Vorrichtung für die Waschstufe zurückgeführt wird, während die leichter löslichen behandlung des Raffinats besteht. Hierdurch erübrigt Komponenten zusammen mit dem Wasser oder einem es sich, Abstreifdampf oder Wasser für die Raffinat-Teil desselben als Kopfprodukt aus dem Abstreifer wäsche von außerhalb der Anlage zuzuführen, wobei abgezogen werden. Anschließend können diese Korn- 40 sich wesentliche Einsparungen bezüglich der Heizponenten in Form eines Produktes mit hohem Rein- und Kühlanlagen ergeben.

heitsgrad vom Wasser abgetrennt werden. Der Lösungsmittelabstreifer wird vorzugsweise unter

. Vorzugsweise wird das Bodenprodukt des Lösungs- Rücklauf betrieben, da dann die dabei gewonnene

- mittelabstreifers wenigstens zum Teil dazu verwendet, wäßrige Phase einen besonders hohen Reinheitsgrad

der Fraktionierkolonne Wärme zuzuführen, beispiels- 45 aufweist.

weise in Form des vorstehend erwähnten »heißen Die im Verfahren der Erfindung verwendeten

Produktstroms«, den man als Wärmeaustauschmedium selektiven Lösungsmittel sollen sich mit Wasser etwas

durch einen mit der Fraktionierkolonne in Verbindung mischen, um sicherzustellen, daß das Lösungsmittel

stehenden Wiedererhitzer hindurchleitet. zusammen mit dem Wasser im Bodenprodukt der

Das zusammen mit dem Bodenprodukt aus der 50 vorstehend erwähnten Fraktionierkolonne und/oder

Fraktionierkolonne in den Lösungsmittelabstreifer des Abstreifers für die Raffinat-Waschwässer abgezogen

eingeführte Wasser wird verdampft und dient als werden kann. Im Rahmen der Erfindung eignen sich

Abstreifdampf dazu, die Abtrennung der leichter übliche selektive Lösungsmittel, wie Phenol, Nitro-

löslichen Komponenten vom Lösungsmittel weiter benzol, Acetonitril oder Furfural. Bevorzugt werden

zu verbessern, was einen weiteren Vorteil des Ver- 55 selektive Lösungsmittel vom Typ des Sulfolans ein-

fahrens der Erfindung darstellt. gesetzt, d. h. Sulfolan selbst, Sulfolen und/oder ein

Bei Anwendung der vorstehend beschriebenen oder mehrere Derivate von Sulfolan bzw. Sulfolen,

Arbeitsweise hängt die in den Lösungsmittelabstreifer wie sie z. B. in der britischen Patentschrift 625 505

eingeführte Wassermenge jedoch vom Wassergehalt beschrieben werden.

des aus der Fraktionierkolonne abgezogenen Boden- 60 Ein erfindungsgemäß bevorzugt eingesetztes Lö-

produkts ab, und sie kann daher die für die Behänd- sungsmittel vom Typ des Sulfolans besitzt die all-

lung im Lösungsmittelabstreifer erforderliche Dampf- gemeine Formel I

menge bei weitem überschreiten. Gleichzeitig ist der -^

Wärmebedarf einer solchen Anlage dann größer als *

unbedingt notwendig. 65

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungs- ²~
form des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher

zunächst wenigstens eine Teilmenge der verbrauchten O

5 6

in der R₁, R₂, R₃ und R₄ gleich oder verschieden sind Ein wasserhaltiger, aus Lösungsmittel bestehender

und jeweils ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit Strom wird durch die Leitung 3 in den oberen Teil

bis 8 C-Atomen, einen Arylrest mit bis 10 C-Atomen, der Extraktionskolonne 2 eingeleitet. Dieses selektive einen Alkoxyrest mit bis 8 C-Atomen oder einen Lösungsmittel fließt in der Extraktionskolonne 2

Arylalkylrest mit bis 12 C-Atomen bedeuten. Be- 5 im Gegenstrom zum Ausgangsmaterial nach unten sonders bevorzugt ist nichtsubstituiertes Sulfolan der undlöstdarausselektivdiearomatischenKomponenten.

Formel II Das so angereicherte Lösungsmittel wird zusammen

O O mit dem Wasser durch die Leitung 4 aus der Ex-

Vg^ traktionskolonne 2 abgezogen und am Kopf einer

CH₂ / \ CH₂ ,-TT-. ίο Fraktionierkolonne 5 eingeleitet, welche mit einem

ι '¹^ Wiedererhitzer 12 in Verbindung steht.

Das vom Kopf der Extraktionskolonne 2 abgezogene Raffinat, welches noch etwas Lösungsmittel enthält,

Auch Lösungsmittel vom Typ des Glykols sind wird durch die Leitung 6 einem Raffinatwäscher 7

geeignet, wie Diäthylenglykol oder die verschiedensten 15 zugeleitet, welcher im vorliegenden Fall gleichfalls

Polyäthylenglykole sowie Dipropylenglykol oder Ge- mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist. Wasser wird

mische dieser Verbindungen. dem Raffinatwäscher 7 durch die Leitung 9 zugeführt.

Das Verfahren der Erfindung wird mit Vorteil auf Das praktisch lösungsmittelfreie gewaschene Raffinat Kohlenwasserstoff - Ausgangsgemische angewendet, wird durch die Leitung 8 aus dem Raffinatwäscher 7 welche beträchtliche Aromatenkonzentrationen auf- 20 abgezogen. Das das Lösungsmittel und noch etwaige weisen. mitgerissene Kohlenwasserstoffe enthaltende Raffinat-Erfindungsgemäß bevorzugte Ausgangsgemische waschwasser wird aus dem Raffinatwäscher 7 durch die sind daher katalytisch reformierte Benzine bzw. Benzin- Leitung 10 abgezogen und gleichfalls in die Fraktionierfraktionen, wie Hydroformate und Platformate, kolonne 5 eingeleitet, in diesem Fall an einer Stelle Benzine bzw. Benzinfraktionen, welche als Neben- 25 in der Nähe des Bodens, aber oberhalb des untersten produkte bei der Herstellung von Olefinen aus kohlen- Austauschbodens, so daß im Waschwasser enthaltene wasserstoffhaltigen Gemischen unter scharfen ther- nichtaromatische Kohlenwasserstoffe verdampft wermischen Krackbedingungen anfallen, gegebenenfalls den und nach dem Kondensieren in die Extraktionsin Anwesenheit von Wasserdampf (vgl. belgische stufe zurückgeleitet werden können, in diesem Fall Patentschrift 590 748), oder leichte Kohlenwasser- 30 durch die Rücklaufleitung 11 und die Leitung 1 für stofföle bzw. Ölfraktionen, welche als Nebenprodukte die Zufuhr des Ausgangsmaterials. Dasselbe gilt für bei der Herstellung von Koks aus Kohle anfallen. diejenigen nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe, Vorzugsweise werden solche Ausgangsmaterialien, welche zusammen mit dem angereicherten Lösungsbevor sie nach dem Verfahren der Erfindung behandelt mittel durch die Leitung 4 in die Fraktionierkolonne 5 werden, zur Verringerung ihres Olefingehaltes zu- 35 gelangen.

nächst einer Raffinierungsbehandlung, vorzugsweise Das aus der Fraktionierkolonne 5 durch die Leitung

einer hydrierenden Raffinierung, unterworfen. An 13 abgezogene Bodenprodukt enthält außer dem selek-

Stelle reiner Aromaten können aus katalytischen tiven Lösungsmittel und Wasser die extrahierten

Reformaten auch aromatische Extrakte mit einer aromatischen Komponenten. Dieses Gemisch wird

hohen Oktanzahl hergestellt werden, die sich als 40 in einen Lösungsmittelabstreifer 14 eingeleitet, welcher

Verschnittkomponente für Premium-Motor-Benzine außerdem mit einem Wiedererhitzer 15 in Verbindung

eignen, während die zurückbleibende nichtaromatische steht. Die abgestreiften aromatischen Verbindungen

Fraktion mit niedriger Oktanzahl für den Antrieb werden zusammen mit dem Wasser als Kopf produkt

von Turbinen verwendet werden kann. abgezogen. Dieses Gemisch wird kondensiert, und in

Die optimale Betriebstemperatur beträgt bis etwa 45 einer Absitzvorrichtung 18 wird das Wasser vom

80°C oder darüber, ist jedoch in den meisten Fällen aromatischen Produkt abgetrennt, worauf letzteres

niedriger als etwa 120° C. Betriebstemperaturen im in wasserfreiem und hoch reinem Zustand von dem

Bereich von etwa 35 bis 95°C werden bevorzugt an- System als Endprodukt abgezogen wird,

gewendet. In der Extraktionskolonne wird im all- Das abgestreifte selektive Lösungsmittel, welches

gemeinen im wesentlichen Atmosphärendruck auf- 50 noch etwas Wasser enthalten kann, wird in die Ex-

rechterhalten. traktionskolonne 2 zurückgeführt, in diesem Fall

Gut geeignete Volumenverhältnisse von Lösungs- über den Wiedererhitzer 12, in welchem es auf die

mittel zum Ausgangsmaterial in der Extraktzone Extraktionstemperatur abgekühlt wird und dabei

betragen etwa 0,5:1 bis 20:1, doch wird Vorzugs- gleichzeitig als Wärmeaustauschmedium dient, und

weise ein entsprechendes Volumenverhältnis von 55 durch die Zufuhrleitung 3. Um dem System je nach

etwa 5: 1 nicht überschritten. Wunsch frisches oder regeneriertes Lösungsmittel

Das Verfahren der Erfindung wird nun unter Be- zuführen zu können, ist eine Leitung 16 vorgesehen,

zugnahme auf die Zeichnungen (F i g. 1 und 2) näher Ein Nebenstrom an abgestreiftem Lösungsmittel,

erläutert, in welchen jedoch nicht alle für den prak- der im vorliegenden Fall innerhalb 24 Stunden etwa

tischen Betrieb benötigten Hilfsmittel, wie Pumpen, 60 5 bis 10 Volumprozent der insgesamt im System ent-

Tankbehälter, Wärmeaustauscher, Ventile, Neben- haltenen Lösungsmittelmenge entspricht, kann durch

leitungen, Entlüftungen, Wiedererhitzer, Konden- die Leitung 17 einer Regenerierungsanlage zugeführt

satoren oder Kühlvorrichtungen, dargestellt sind. werden, beispielsweise einem Schnellverdampfer oder

Gemäß dem in F i g. 1 gezeigten Fließschema wird einer Vakuumkolonne, um dort störende Verunreini-

ein aromatenhaltiges Ausgangsmaterial durch die 65 gungen zu entfernen. Anschließend kann dieser Anteil

Leitung 1 in eine Extraktionskolonne 2 eingeführt, des Lösungsmittels dem System durch die Leitung 16

welche im vorliegenden Fall mit rotierenden Scheiben wieder zugeführt werden,

ausgestattet ist. Das in F i g. 2 gezeigte Fließschema bezieht sich

Claims (4)

1. 7 8

   auf eine weitere, besonders bevorzugte Ausführungs- Leitung 8 wird das praktisch lösungsmittelfreie

   form des erfindungsgemäßen Verfahrens. Vorrichtungen Raffinat als Kopfprodukt abgezogen. Das Raffinat-

   mit entsprechenden Funktionen, wie sie in bezug Waschwasser mit etwa 17 Gewichtsprozent Sulfolan,

   auf F i g. 1 bereits erläutert worden sind, weisen welches außerdem eine geringe Menge Kohlenwasser-

   auch die gleichen Bezugszeichen wie in F i g. 1 auf. 5 stoffe enthält, wird dem Abstreifer 51 durch die

   Bei dieser Ausführungsform wird das aus dem Leitung 10 zugeführt. Außerdem wird in diesen Ab-Raffinatwäscher 7 abgezogene Raffinatwaschwasser streif er auch die aus der Absitzvorrichtung 53 stamnicht in die Fraktionierkolonne 5, sondern in einen mende wäßrige Phase eingespeist, welche aus Wasser Abstreifer 51 eingeleitet, der mit einem Wieder- und etwa 75 Gewichtsprozent Sulfolan besteht. In erhitzer 52 in Verbindung steht, welcher durch das io der gleichen Absitzvorrichtung wird auch das aus der verarmte Lösungsmittel der Leitung 3 erwärmt wird, Fraktionierkolonne 5 abgezogene Kohlenwasserstoff-Gewünschtenfalls kann in den unteren Teil des Kopfprodukt aufgetrennt, welches Wasser und etwa Abstreifers 51 auch noch Wasserdampf eingeführt halb soviel Sulfolan enthält. Die aus dieser Absitzwerden (nicht gezeigt). vorrichtung abgezogene nichtwäßrige Phase, welche

   Die im Waschwasser enthaltenen Kohlenwasser- 15 im wesentlichen nur aus Kohlenwasserstoffen und

   stoffe werden zusammen mit einer geringen Menge etwas Sulfolan besteht, wird in die Extraktionskolonne 2

   Wasser als Kopfprodukt vom Abstreifer 51 abgezogen. zurückgeführt.

   In diesem Fall werden die betreffenden Komponenten Der Abstreifer 51 wird etwa bei Atmosphärendruck

   nach der Kondensation und einer in der Absitz- betrieben, und die erf orderliche Wärme wird ihm mittels

   vorrichtung 53 durchgeführten Phasentrennung als 20 des Bodenproduktes aus dem Lösungsmittelabstreifer

   organische Phase in die Extraktionskolonne 2 zurück- 14 zugeführt, welches eine Temperatur von 175⁰C

   geführt. Im vorliegenden Fall dient die Absitzvor- aufweist. Das in die Absitzvorrichtung 53 übergehende

   richtung 53 auch zur Behandlung des aus der Frak- Kopfprodukt des Abstreifers 51 besteht aus etwa

   tionierkolonne bei 11 abgezogenen Kopfproduktes. 10 Gewichtsprozent der insgesamt dem Abstreifer

   Die aus der Absitzvorrichtung 53 abgezogene 25 zugeführten Wassermenge und einem geringen Anteil wäßrige Phase wird in diesem Fall zusammen mit dem an Kohlenwasserstoffen, jedoch enthält es praktisch durch die Leitung 10 zugeführten Material dem Ab- kein Sulfolan mehr. Das aus dem Abstreifer 51 abstreifer 51 zugeleitet. gezogene Bodenprodukt enthält dagegen praktisch

   Das aus Wasser und Lösungsmittel bestehende keine Kohlenwasserstoffe mehr, sondern besteht nur Bodenprodukt des Abstreifers 51, welches praktisch 30 aus Wasser, Wasserdampf und etwa 30 Gewichtskeine Kohlenwasserstoffe mehr enthält und im vor- prozent Sulfolan. Dieses Bodenprodukt wird durch liegenden Fall zum Teil flüssig und zum Teil dampf- die Leitung 54 in den Lösungsmittelabstreifer 14 einförmig ist, wird durch die Leitung 54 in den Lösungs- gespeist. Auf diese Weise wird eine Verunreinigung mittelabstreifer 14 eingespeist. Gewünschtenfalls kann des aus dem Lösungsmittelabstreifer 14 erhaltenen ein Teil dieses Bodenproduktes auch zur Gewinnung 35 Extraktes mit Raffinatbestandteilen vollständig vervon Abstreifdampf für den Betrieb des Abstreifers 51 hindert. Das aus dem Lösungsmittelabstreifer 14 abselbst verwendet werden. gezogene Kopf produkt wird in der Absitzvorrichtung

   Das durch die Leitung 9 zugeführte Waschwasser 18 in eine Wasserschicht, welche anschließend als

   für das Raffinat stammt im vorliegenden Fall aus der Waschwasser im Raffinatwäscher 7 eingesetzt wird,

   Absitzvorrichtung 18. Das Wasser bildet daher inner- 40 und eine Kohlenwasserstoffschicht aufgetrennt, die

   halb des Systems einen geschlossenen Kreislauf. teilweise als solche abgezogen und teilweise als Rück-

   Dieser Kreislauf weist eine Entnahmeleitung 55 und lauf in den Lösungsmittelabstreifer 14 zurückgeführt

   eine Zufuhrleitung 56 für frisches Wasch wasser auf. wird. Auf Grund dieses Arbeitens mit Rücklauf

   Ferner wird ein Teil des aus der Absitzvorrichtung 18 enthalten beide Schichten praktisch kein Sulfolan

   abgezogenen aromatischen Extraktes als Rücklauf in 45 mehr, so daß sich die Wasserschicht ausgezeichnet als

   den Lösungsmittelabstreifer 14 zurückgeführt, so daß Waschwasser für die Behandlung des Raffinats eignet

   sowohl das Wasser als auch die Extraktphase aus der und der Kohlenwasserstoffextrakt keiner weiteren

   Absitzvorrichtung 18 vollständig lösungsmittelfrei ent- Behandlung zur Lösungsmittelentfernung mehr bedarf,

   nommen werden können. Dieser Extrakt besteht zu mehr als 99 Gewichtsprozent

   Das Beispiel erläutert die Erfindung. 50 aus Aromaten und enthält im einzelnen mehr als

   . 99,5 Gewichtsprozent des ursprünglich durch die

   ^Beispiel Leitung 1 zugeführten Benzols, etwa 97 Gewichts-

   Es wird gemäß dem in F i g. 2 gezeigten Fließschema prozent des eingesetzten Toluols und etwa 92 Gewichtsgearbeitet, prozent der anfänglich vorhandenen Xylole.

   Durch die Leitung 1 wird ein katalytisch refor- 55 _p ..
   miertes Benzin mit einem Aromatenanteil von etwa ratentansprucne.
   45 Volumprozent, der zur Hauptsache aus Benzol, 1. Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Ge-Toluol und Xylolen besteht, bei 40⁰C in die mit winnung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffrotierenden Scheiben ausgerüstete Extraktions- gemischen durch Behandlung mit einem mit kolonne 2 eingeleitet. In die Extraktionskolonne 2 60 Wasser etwas mischbaren, selektiv wirkenden wird außerdem Sulfolan mit einem geringen Wasser- Lösungsmittel, dessen Siedepunkt höher als dergehalt als selektives Lösungsmittel eingespeist. Bei der jenige des Ausgangsgemisches liegt und in welchem Extraktion wird ein Druck von etwa 8 at angewendet, eine oder mehrere der Gemischkomponenten und die Extraktionstemperatur beträgt etwa 100⁰C. leichter löslich sind, wobei das Raffinat einer Das durch die Leitung 6 abgezogene Raffinat wird 65 Wasserwäsche unterworfen und die Extraktphase im Raffinatwäscher 7, der gleichfalls mit rotieren- zur Isolierung der Gemischkomponenten und den Scheiben ausgestattet ist, bei 40⁰C und einem Wiedergewinnung des Lösungsmittels aufgearbeitet Druck von etwa 6 at mit Wasser gewaschen. Durch die wird, dadurch gekennzeichnet, daß

   die bei der Raffinatwäsche anfallenden Waschwässer wenigstens zum Teil entweder zusammen mit der Extraktphase in einer Fraktionierkolonne behandelt werden, in der Raffinatbestandteile abgetrennt werden und das wäßrige, leichter lösliehe Komponenten enthaltende Lösungsmittel in einem Abstreifer zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels behandelt wird, oder daß die Waschwässer wenigstens zum Teil zunächst zur Auftrennung in einer wäßrigen, Lösungsmittel enthaltenden Phase behandelt werden, worauf die lösungsmittelhaltige, wäßrige Phase wenigstens teilweise, sowie wenigstens ein Teil des Bodenproduktes aus der Fraktionierung der Extraktphase dem Lösungsmittelabstreifer zugeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

   zeichnet, daß die wäßrige lösungsmittelhaltige Phase dem Lösungsmittelabstreifer wenigstens zum Teil in Dampfform zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der wäßrigen, Raffinatbestandteile enthaltenden Phase, gegebenenfalls zusammen mit dem Kopfprodukt aus der Fraktionierung der Extraktphase, durch Absitzenlassen Wasser abgetrennt und die dabei gewonnene organische Phase im Kreislauf in die Extraktionszone zurückgeführt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine beim Kondensieren des Kopfproduktes aus dem Lösungsmittelabstreifer anfallende wäßrige Phase wenigstens zum Teil zum Waschen des Raffinates verwendet wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen