DE2065780A1 - Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystem - Google Patents
Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystemInfo
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Description
Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem
[Zweite Ausscheidung aus P 20 35 315.5-44]
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die
Ausgangsmischung im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt
aus der ersten Stufe gereinigt wird, indem er im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe der
Extraktivdestillation stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung gebracht wird, in einer dritten Stufe der aus
der zweiten Stufe stammende Extrakt extraktiv destilliert
wird, wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das in der
zweiten Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß) verwendet wird, sowie in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe
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die Aromaten von dem Lösungsmittel durch Destillation abgetrennt
werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe zurückgeführt wird.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Extraktion aromatischer
Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, insbesondere aus Erdöl und petrochemischen Gemischen,
in mehreren Stufen bekannt. Bei diesen bekannten Verfahren
werden als Extraktionsmittel Lösungsmittel verwendet, welche die abzutrennenden aromatischen Kohlenwasserstoffe selektiv
lösen»
Die bekannten Verfahren zur Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels,
die schematisch in der Figo 1 der beiliegenden Zeichnung dargestellt
sind, umfassen im allgemeinen die folgenden vier Hauptstufen:
a) in der ersten Stufe wird die Ausgangsmischung im Gegenstrom mit dem selektiven Lösungsmittel in Berührung gebracht,
wobei zwei Ströme erhalten werden, nämlich ein Raffinat mit einem sehr niedrigen Gehalt an aromatischen
Kohlenwasserstoffen, und ein Extrakt, der praktisch die gesamten in der Ausgangsmischung enthaltenen aromatischen
Kohlenwasserstoffe enthält;
b) in der zweiten Stufe wird der Extrakt aus der ersten Stufe gereinigt, indem man ihn im Gegenstrom mit einer mindestens
teilweise aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung bringt,
wodurch die in dem Extrakt aus der ersten Stufe enthaltenen
und aus der Ausgangsmischung stammenden schwereren nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe entfernt werden; dabei
werden zwei Ströme erhalten, nämlich ein die leichten Produkte enthaltender Strom, der in die erste Stufe zurückgeführt
wird, und ein die Bodenprodukte enthaltender Strom«,
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der in die dritte Stufe eingeführt wird und insbesondere
aus dem Lösungsmittel, den aromatischen und den gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht;
c) in der dritten Stufe wird der aus der zweiten Stufe stammende
Extrakt einer Extraktivdestillation unterworfen, wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das aus den in
dem Extrakt der zweiten Stufe enthaltenen gesättigten Kohlenwasserstoffen und z.T. aus leichteren aromatischen
Kohlenwasserstoffen besteht und das in die zweite Stufe zurückgeführt wird, während die Bodenfraktion der Extraktivdestillation
aus dem Lösungsmittel und den abzutrennenden Aromaten besteht, die bereits in der gewünschten Reinheit
vorliegen;
d) in der vierten Stufe wird die aus der dritten Stufe stammende Bodenfraktion destilliert, wobei die Aromaten überkopf
abgezogen werden und das Lösungsmittel als Bodenfraktion erhalten wirdo
Bei diesen bekannten Verfahren können die erste und die zweite Stufe in einer einzigen Vorrichtung durchgeführt werden,
während die dritte und die vierte Stufe vorzugsweise in verschiedenen
Vorrichtungen durchgeführt werden; dadurch ist es leichter, die gewünschten Produkte in der erforderlichen
Reinheit zu erhalteno
So ist es beispielsweise bekannt, in den in die zweite Stufe
zurückgeführten Strom leichte gesättigte Kohlenwasserstoffe einzuführen, wo-
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durch die schweren gesättigten Kohlenwasserstoffe aus dem
in die zweite Stufe eingeführten Extrakt entfernt werden können. Da diese leichten gesättigten Kohlenwasserstoffe
Siedepunkte aufweisen, die von denjenigen der zu gewinnenden. Aromaten verschieden sind, wird ihre Abtrennung dadurch in
den nachfolgenden Stufen erleichtert.
Es ist auch bereits bekannt, Wasser in den Rückfluß in die zweite Stufe einzuführen. Dieses Wasser löst sich in dem
Lösungsmittel und es erhöht die Lösungsmittelselektivität, wodurch die Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit einer niedrigeren
Polarität aus dem Extrakt verbessert wird, d. h. wodurch die Reinheit der in diesem Extrakt enthaltenen Aromaten
erhöht wird.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein verbesserter Extraktionscyclus, welcher die Gewinnung von aromatischen
Kohlenwasserstoffen mit einer hohen Ausbeute und einem hohen
Reinheitsgrad bei vermindertem Wärmeverbrauch ermöglichte
Erfindungsgemäß wird die Überkopffraktion aus der dritten
Stufe, die in die zweite Stufe eingeführt werden soll, in
Abwesenheit eines Lösungsmittels rektifiziert (vgl. die Fig.
der beiliegenden Zeichnung), Auf diese Weise werden aus der
Bodenfraktion der Rektifizierungsstufe die schwereren Produkte gewonnen, die gesättigte Kohlenwasserstoffe mit tiöheirf;'
Siedepunkten und nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe mit """
einer sehr hohen Polarität sowie einige Kohlenwasserstoffe
aus der Klasse der Naphthene, bi- und polyeyclischen Naphthene,
Olefine, Gycloolefine und davon abgeleitete Verbindungen enthalten.
Als Überkopfprodukte werden gesättigte und leichte
aromatische Kohlenwasserstoffe erhalten und in die zweite Stufe überführt, während die Bodenfraktion abgelassen oder
an geeigneten Punkten in den Extraktionscyclus wieder eingeführt werden kann, um so seine Anreicherung in dem Gyclus zu
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vermeiden. Dieser Strom, d. h. die Bodenfraktion, kann dann
in die erste Stufe zwischen dem Beschickungseinlaß und dem
Lösungsmitteleinlaß eingeführt werden. Die Abtrennung ist in den einfachsten !Fällen auch durch Kondensation bei zwei verschiedenen
Temperaturstufen und Rückführung des bei der
niedrigeren Temperaturstufe erhaltenen Kondensats in die
zweite Stufe möglich.
Das Überkopfprodukt der dritten und vierten Stufe enthält
große Mengen Wasser. Das in dem Überkopfprodukt der dritten Stufe enthaltene V/asser wird, so wie es ist, nach bekannten
Verfahren in die zweite Stufe eingeführt. Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das aus
der Überkopffraktion der vierten Stufe abgetrennt Wasser wieder verwendet wird. Dieses Wasser enthält keinerlei Lösungsmittelo
·
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasser je nach
den Arbeitsbedingungen in vier variable Ströme aufgeteilt und
folgendermaßen verwendet (vgl,ydie Fig. J der beiliegenden
Zeichnung). Ein Strom wird in den Kopf des Abstreifers (stripper),
d. h. in die vierte Stufe, zurückgeführt, was den Vorteil hat, daß die aufsteigenden Dämpfe gewaschen werden und daß die Anwesenheit
von Lösungsmittel in dem Überkopfprodukt vermieden wird. Ein zweiter Strom wird in die zweite Stufe recyclisiert,
während ein dritter Strom zum Waschen des Raffinats verwendet und dann mit dem·vorgenannten Strom vermischt wird. Das restliche
Wasser wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der vierten Stufe stammenden mageren Lösungsmittel
verdampft und am Boden in den Abstreifer, d. h. in die vierte Stufe, eingeführt«,
Diese in Gegenwart von Wasser, das kein Lösungsmittel enthält, durchgeführte Arbeitsweise ermöglicht es, das Temperaturniveau
herabzusetzen und dadurch die Wärmeausbeute zu verbessern,, Nach
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dem vorstehend beschriebenen Verfahren sind Aldehyd- und Ketonderivate von Morpholin und insbesondere jdasjN-Formylmorpholin
mit einem Wassergehalt von bis zu-"30 Gew.% besonders
wirksam, obwohl auch jedes andere Lösungsmittel, das eine gute Selektivität und Transportkapazität für die Aromaten
aufweist, in dem beschriebenen Verfahren verwendet werden kann«, Die Temperatur der Extraktionen der ersten und zweiten
Stufe liegt innerhalb des Bereiches von 0 bis 900C, während
bei den Destillationen in der dritten und vierten Stufe die
Temperatur innerhalb des Bereiches von 50 bis 200 0 liegt.
Das Verhalten des mit Wasser gemischten N-Formylmorpholins
bei der oben erwähnten Temperatur ist hinsichtlich seiner thermischen Beständigkeit und seiner Korrosivität gegenüber
Kohlenstoffstählen überraschend gut, wenn bestimmte Vorsichtsmaßnahmen
eingehalten werden. Diese Vorsichtsmaßnahmen bestehen hauptsächlich darin, daß der Sauerstoff sorgfältig
entfernt wird und daß geeignete Inhibitoren verwendet werden«»
Wenn die Ausgangsmischung einen sehr hohen.Gehalt an Aromaten
aufweist,, werden in dem Überkopf produkt der dritten Stufe
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Aromaten
mit dem gewünschten Reinheitsgrad erhalten und als Rückstrom in die zweite Stufe recyclisiert» Auch in diesem Falle ist
es eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens, die dritte und vierte Stufe in zwei verschiedenen Vorrichtungen
durchzuführen. In anderen Fällen wäre die Herstellung dieser Bedingungen zu umständlich, deshalb besteht der Rückfluß
aus aromatischen und gesättigten Kohlenwasserstoffen..
Bei diesen Bedingungen„besteht die Möglichkeit, daß sich die
bereits erwähnten Nichtaromaten mit abnormer Polarität anreichern
und deshalb ist in diesem Falle dann die, oben """" ~~"
genannte Rektifizierung erforderlich.
Es sei. darauf hingewiesen, daß diese Verfahrensweise eich auch
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— π —
dann als vorteilhaft erwiesen hat, wenn keine Anreicherung der unerwünschten Produkte auftritt. Die obige Abtrennung
erlaubt in jedem Falle die Gewinnung eines Extraktes aus der dritten Stufe, der Aromaten mit höherer Reinheit enthält.
Nach dem Grundcyclus der Lösungsmittelextraktion wurde die
folgende Arbeitsweise als sehr zufriedenstellend gefunden, wenn zu der Überkopffraktion der dritten Stufe, die in die
zweite Stufe recyclisiert werden soll, um auf diese Weise
die Selektivität des Lösungsmittels zwischen leichten und schweren gesättigten Kohlenwasserstoffen auszunutzen, eine
leichte gesättigte Fraktion zugesetzt wird. Da die leichte gesättigte Fraktion die Neigung hat, in das Raffinat der
zweiten Stufe/in die erste Stufe zu gelangen, ist eine Rückgewinnung
erforderlich, um so in dem Cyclus eine konstante Menge an leichten gesättigten Kohlenwasserstoffen aufrechtzuerhalten,
ohne daß ein großes Nachfüllen erforderlich ist. Das Nachfüllen kann entweder bei dem Raffinat der ersten
Stufe oder bei dem Raffinat der zweiten Stufe erfolgen. Es wurde festgestellt, daß dann, wenn man es bei dem Raffinat
der zweiten Stufe anstatt .bei'-dem Raffinat der ersten Stufe
durchführt, verschiedene Arbeitsvorteile erzielt werden, z. B„
eine Herabsetzung der für den ersten Verfahrensschritt erforderlichen Lösungsmittelmenge und infolgedessen eine Herabsetzung
der Kolonnendimension und eine Herabsetzung des Wärmeverbrauchs des gesamten Cyclus.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf die
Fig. 4 der beiliegenden Zeichnung nachfolgend an Hand eines
Beispieles erläutert, es ist jedoch keineswegs darauf beschränkt,
Durch die Leitung 1 wiref das Ausgangsgemisch in den unteren
Teil des Extraktors 2 eingeführt, in dem ein mehrstufiger Kontakt im Gegenstrom hergestellt wird, das Lösungsmittel
wird am oberen Ende des Extraktors durch die Leitung 3 eingeführt.
Das Raffinat verläßt den Extraktor aus dem oberen Ende ·
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durch die Leitung 4- und wird in den Bodenteil der Waschkolonne
5 eingeführt, in der durch die Leitung 6 Wasser in den Oberteil eingeleitet wird. Aus dem oberen Teil verläßt
das Raffinat die Kolonne 5 durch die Leitung 7, während aus
dem Bodenteil der gleichen Kolonne durch die Leitung 8 das Waschwasser abfließt, das Spuren des vorher in dem Raffinat
vorhandenen Lösungsmittels enthält. Aus dem Bodenteil der Kolonne 2 gelangt das mit Aromaten angereicherte Lösungsmittel
durch die Leitung 9 in den Oberteil der Kolonne 1Of
in die am Boden dieser Kolonne durch die Leitung 11 das Reinigungsmittel eingeführt wird.
Dieser Strom besteht im vorliegenden Falle aus Wasser, leichten
aliphatischen Kohlenwasserstoffen und den leichtesten Aromaten»
Aus dem Oberteil des Extraktors 10 verläßt das Raffinat den Reinigungsextraktor 10 durch die Leitung 12. Dieser Strom
wird in die Rektifizierkolonne 13 durch die Leitung 12 eingespeist,
in der die leichten aliphatischen Kohlenwasserstoffe abgetrennt und als überkopfprodukt durch die Leitung 14 abgezogen
werden, während die schwerere Fraktion als Bodenprodükt erhalten und durch die Leitung 15 in, den unteren feil des
Extraktors 2 recyclisiert wird. Es ist klar, daß die leichten Aliphaten mit Ausnahme der in die Extraktionsdestillationskolonne
eingeführten Menge ihre Punktion in einem geschlossenen
Kreislauf zwischen den Kolonnen 10 und 13 ausüben, während
die in die Extraktionsdestillationskolonne eingeführte Menge in einem größeren geschlossenen Kreislauf arbeitet.
Aus dem Extraktor 10 wird als Bodenprodukt ein Extrakt mit
einer hohen Reinheit erhalten und durch die Leitung 16 in die ExtraktionsdestillatioHskolonne Λψ eingespeist. In dieser
Kolonne wird nach den oben, genannten Verfahren die Extraktionsdestillation des erhaltenen Extrakts durchgeführt„ Die selektive
Funktion des Lösungsmittels ermöglicht die Gewinnung
eines Überkopfproduktes durch die Leitung 18, das alle nichtaromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen zusammen mit einem
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Teil der vorhandenen leichteren Aromaten enthält.
Dieser Strom wird kondensiert und in die Kolonne 19 eingeführt,
in der eine Rektifizierung erfolgt und ein Uberkopfprodukt
wird abgetrennt, durch die Leitung 20 abgezogen und in dem geschlossenen Kreislauf wieder -verwendet. Aus dem
unteren Teil der Kolonne 19 wird durch die Leitung 21 eine
hochsiedende Fraktion abgezogen, die auch die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe mit der abnormen Polarität enthält,
diese Fraktion wird an einem Bunkt oberhalb des Beschickungseinlasses in den Extraktor 2 recyclisiert. Auf diese Weise
wird eine Anreicherung der Kohlenwasserstoffe mit der abnormen
Polarität vermieden. Wenn diese Verbindungen nicht vorhanden sind, kann dieser Strom auch dem Ausgangsgemisch
zugegeben werden. Am Bodenteil der Kolonne 17 wird das Lösungsmittel
erhalten, das die Aromaten mit der gewünschten Reinheit enthält. Dieser Strom wird durch die Leitung 22 in die
Kolonne 23 eingespeist, in der die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe
von dem Lösungsmittel erfolgt. Das magere Lösungsmittel wird aus dem Bodenteil .durch die Leitung 24- abgezogen,
in den Austauscher 25 überführt, in dem der größte Teil seines
·. — ..,{.Eigenwärme-Gehaltes zurückgewonnen wird und dann wird
das Lösungsmittel -in der Extraktion wieder verwendet. Dem
Kopfteil der Kolonne 23 wird durch die Leitung 26 Wasser zugeführt,
um so ein Überkopfprodukt ohne Lösungsmittel zu erhalten.
Durch die Leitung 27 wird ein Überkopfprodukt erhalten, kondensiert
und in das Dekantiergefäß 28 ,eincoführt, in dem die
obere Schicht aus Aromaten '"der geforderten Reinheit besteht,
die durch die Leitung 29 "abgezogen werden. Die darunterliegende, aus Wasser bestehende Schicht wird durch die Leitung
30 abgezogen. Ein Teil dieses Wassers wird durch die Leitung 26 in die Kolonne 23 zurückgeführt, während ein anderer Teil
als Waschmittel durch die Leitung 6 in die Kolonne 5 eingeführt wird.
Das restliche Wasser wird aufgeteilt und ein Teil wird durch
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die Leitung 31 in den Austauscher 25 eingeführt und in verdampftem
Zustand in den Bodenteil der Kolonne 23 eingeleitet. Der Rest wird in der Leitung 32 mit den Strömen der Leitungen
20, 14 und 8 gemischt und tritt als Reinigungsmittel durch die Leitung 11 in den Extraktor 10 ein.
Das folgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Unter Bezugnahme auf das vereinfachte Schema der Fig* 5 der
beiliegenden Zeichnung wurde ein Benzin der_ folgenden !
Zusammensetzung als Ausgangsgemisch verwendet:
Benzol | 15 | Gew |
Toluol | 25 | Il |
Xylol | 25 | Il |
gesättigte Kohlen- | ||
Wasserstoffe 35 "
Diese Ausgangsmischung wurde in den 24. Boden der Flüssig-Flüssig-Extraktionskolonne
1, die mit 60 perforierten Böden versehen war, mit einer Fließgeschwindigkeit von 5 kg/Std,
eingeführte In den Oberteil der Kolonne 1 wurde als Lösungsmittel Formylmorpholin mit 5 Gew.-% Wasser mit einer Fließgeschwindigkeit
von 15 kg/Std. eingeführt. In den Bodenteil der Kolonne 1 wurde die leichtere Fraktion des Überkopfproduktes
der Kolonne 2 mit einer Fließgeschwindigkeit von 1,8 kg/Std. mit 0,7 kg Wasser eingeführt. Die bei einer Temperatur
oberhalb 1200G kondensierte schwerere Fraktion des
Überkopfprodukts der Kolonne 2 wurde mit einer Fließgeschwindigkeit
von 0,2 kg/Std. mit dem Ausgangsgemisch gemischte
Die Kolonne wurde bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 40 bis 45°G betrieben. Der aus dem Extraktor 1 ausfließende
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Extrakt wurde auf 800G erhitzt und in den Kopfboden der mit
27 Böden versehenen Kolonne 2, die ohne Rückfluß arbeitete,
eingeführt. Die Bodentemperatur der Kolonne 2 wurde bei 120 G gehalten und das Überkopfprodukt wurde bei zwei verschiedenen
Temperaturen in den Kondensatoren 3 und 4- kondensiert. In dem
Kondensator 3 wurden 0,2 kg, in dem Kondensator 4 wurden 1,8 kg
Kohlenwasserstoffe kondensiert.
Der in dem bei einer höheren Temperatur arbeitenden Kondensator
3 kondensierte Strom wurde mit der./nsgangsmischung gemischt,
der in dem Kondensator 4 kondensierte. Strom wurde in den Bodenteil
des Extraktors 1 eingeleitet. Das aus dem Bodenteil der Kolonne 2 ausfließende angereicherte Lösungsmittel wurde in
die nächste Destillationskolonne 5 eingeführt, die mit 22 Böden
versehen war, in der am Kopf der Kolonne 'mit einer Menge von 2,2 kg Wasser pro Stunde reine Aromaten und am Boden das 5
Gew.-% Wasser enthaltende Lösungsmittel -gewonnen wurden. Der
Wasserdampf wurde in den bei einer Temperatur von 1520G arbeitenden
Bodenteil der Kolonne 5 mit einer Geschwindigkeit
von 1,5 kg/Std. eingeführt.
1V
Das aus dein Bodenteil der Kolonne 5 abfließende Lösungsmittel
enthielt nur Spuren Aromaten, es wurde abgekühlt und in den Kopfteil der Extraktionskolonne 1 zurückgeführt.
Bei diesen Bedingungen wurden bei der nächsten Destillation der Aromatenmischung Xylole mit 300 ppm Nichtaromaten erhalten.'
Beim Arbeiten bei den gleichen Bedingungen, bei dem jedoch!koine";
Abtrennung durch den Kondensator 3 erfolgte, wurde ein Nichtaromatengehalt
von 800 ppm erhalten. ~
Patentansprüche: 5 0 9837/0971
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Claims (2)
- Patentansprücheζ 1.) Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe gereinigt wird, indem er im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung gebracht wird, in einer dritten Stufe der aus der zweiten Stufe stammende Extrakt extraktiv destilliert wird, wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das in der zweiten Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß) verwendet wird, sowie in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe die Aromaten von dem Lösungsmittel durch Destillation abgetrennt werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe zurückgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daßa) als Lösungsmittel N-JOrmylmorpholin im Gemisch mit Wasser verwendet wird,b) die Destillation in der vierten Stufe unter Wasserrückfluß durchgeführt wird undc) ein Teil des vom dem Lösungsmittel freien Wassers, das als Überkopfprodukt der vierten Stufe der Destillation erhalten wird, durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der vierten Stufe stammenden mageren Lösungsmittel verdampft und in den Bodenteil der gleichen Destillationsstufe zurückgeführt wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel im Gemisch mit bis zu 30 Gew.-% Wasser. ■ 509837/0971verwendet wird.3ο Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des von Lösungsmittel freien Wassers, das als tJberkopf produkt in der vierten Stufe der Destillation erhalten wird, zusammen mit dem Reinigungsmittel der zweiten Stufe zugesetzt wird.5 09837/097L e e r s e 11 eORIGINAL INSPECTED
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