DE1444358B - Verfahren zur Trennung von extraktiv destillierbaren Gemischen - Google Patents

Description

Ende der Kolonne übergehende Produkt nur noch einen geringen Gehalt an leichter löslichen Bestandteilen aufweist.

Dieser Effekt wird noch dadurch gesteigert, daß eine Trennkolonne verwendet wird, in der sowohl über als auch unter dem Abnahmeboden weitere Böden vorgesehen sind, vorzugsweise Ventilfraktionierböden gemäß der belgischen Patentschrift 591929, oder Fraktionierböden mit mehreren Abnahmestellen gemäß der britischen Patentschrift 764 650. Dabei wird die Extraktionsphase am Kopf oder in Kopfnähe der Kolonne ohne schlagartige Verdampfung eingeleitet.

Es können viele verschiedene selektive Lösungsmittel verwendet werden, beispielsweise Furfurol, Phenol, Acetonitril oder ein Lösungsmittel vom Glykoltyp, wie Diäthylen- oder Dipropylenglykol.

Das vorliegende Verfahren ist besonders dann von Nutzen, wenn das selektive Lösungsmittel ein trockenes Lösungsmittel vom Sulfolan-Typ ist. Hierunter ist ein Lösungsmittel zu verstehen, das zumindest im wesentlichen aus Sulfolan selbst, SuI-folen und/oder einem oder mehreren Derivaten von Sulfolan oder Sulfolen besteht, wie sie z. B. aus der britischen Patentschrift 625 505 bekannt sind.

Das Verfahren kann zur Trennung von Gemischen mit einem weiten oder auch einem engen Siedebereich angewandt werden, deren zu trennende Gruppenbestandteile beispielsweise paraffinische, olefinische, schwere und leichte aromatische oder andere Kohlenwasserstoffe, jedoch auch Alkohole und Ester oder andere Nichtkohlenwasserstoffe sein können. Das Verfahren eignet sich besonders zur Gewinnung von aromatischen Bestandteilen aus katalytisch reformierten Benzinfraktionen, wie Hydroformaten und Platformaten, wie auch aus Benzinfraktionen, die als Nebenprodukte bei der Gewinnung von niederen Olefinen durch thermisches Cracken unter oder auch ohne Verwendung von Dampf aus Kohlenwasserstoffen erhalten werden.

Die Extraktionskolonne ist vorzugsweise mit bekannten Ventilfraktionierböden oder Fraktionierböden mit Abnahmestellen oder auch mit anderen Kontakteinrichtungen, z. B. Füllkörpern, Siebboden, Gitterböden oder Glockenboden ausgestattet.

Vorzugsweise erfolgt eine flüssig-flüssig-Extraktion in einer mehrstufigen Gegenstrom-Extraktionskolonne mit mindestens fünf theoretischen Trennstufen, die Füllkörper oder Siebplatten enthalten oder viele Mischer-Entmischer-Kombinationen aufweisen. Ganz besonders eignet sich eine rotierende Kontaktscheibe, wie sie aus der britischen Patentschrift 659 241 bekannt ist.

Wenn das zu trennende Ausgangsgemisch in den unteren Teil der Extraktionskolonne eingeführt wird, an welchem auch die Extraktionsphase abgeleitet wird, wird gewöhnlich der beste Kompromiß zwischen der Reinheit der anfallenden Produkte und der Ausbeute erreicht. Geeignete Einleitstellen sind daher die erste theoretische Trennstufe oder auch die zweite theoretische Trennstufe, wobei letztere vorzuziehen ist, weil dann der Reinheitsgrad deutlich besser und die Ausbeute nur wenig geringer ist. Unter speziellen Bedingungen kann das Einleiten des aufzutrennenden Ausgangsgemisches an mehreren Stellen des Extraktionssystems von Nutzen sein.

Gleiches gilt für die Kopffraktion der Trennkolonne, die nach Kondensation erneut in die Extraktionskolonne eingeleitet wird. Auch dieser Strom kann an einer oder mehreren Stellen in den unteren Teil der Extraktionskolonne eingeleitet werden, vorzugsweise in Höhe der ersten oder zweiten theoretischen Trennstufe.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt das Gewichtsverhältnis von frischem und/oder wieder benutztem Lösungsmittel zu

ίο frischem Ausgangsgemisch zwischen 1:1 und 12:1. Bei der Verwendung eines Lösungsmittels vom SuI-folantyp beträgt es vorzugsweise zwischen 2:1 und 3:1. Wird ein Lösungsmittel vom Glykoltyp verwendet, beträgt es vorzugsweise zwischen 6:1 und 9:1.

Beim Zurückleiten der Kopffraktion der Trennkolonne in die Extraktionskolonne liegt das Verhältnis der Menge dieser Kopffraktion zu der Menge des frisch eingeleiteten, aufzutrennenden Gemisches zwischen 0,1:1 und 0,7:1, vorzugsweise zwischen 0,4:1 und 0,5:1.

Wird die bei der Destillation erhaltene Bodenfraktion ganz oder teilweise erneut als Lösungsmittel verwendet, so wird diese Fraktion vorzugsweise erst abgekühlt, insbesondere bei der 'Verwendung eines Lösungsmittels vom Sulfolantyp. Die Kühlung wird fortgesetzt, bis eine Temperaturerniedrigung von ungefähr 10 bis 120° C, vorzugsweise von 40 bis 80° C, erreicht worden ist.

Die Trennkolonne wird im allgemeinen unter einem Druck in Betrieb genommen, der niedriger als der Druck in der Extraktionskolonne ist. Der Druck in der Extraktionskolonne sollte ausreichend hoch sein, um sicherzustellen, daß die dort vorhandenen Substanzen flüssig sind, ausgenommen die inerten Gase, die manchmal während der Extraktion verwendet werden. Der Unterschied zwischen beiden Drucken darf jedoch nicht so hoch sein, daß dadurch eine schlagartige Verdampfung eintreten kann.

Die Erfindung wird an Hand der schematischen Zeichnungen erläutert.

Gemäß F i g. 1 wird ein aufzutrennendes Gemisch aus aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen über Leitungen 1 bis 4 in eine mit Rotierscheiben versehene Extraktionskolonne 5 geleitet, in welcher das Gemisch im Gegenstromverfahren in flüssiger Phase mit einem ebenfalls flüssigen Lösungsmittel wie Sulfolan behandelt wird, das über die Leitung 6 eingeleitet wird. Die Extraktionskolonne wird bei einem Druck von etwa 6 ata und einer Temperatur von ungefähr 100° C betrieben.

Am Kopf der Extraktionskolonne 5 wird eine Fraktion aus nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen, die nur ziemlich geringe Mengen Lösungsmittel und wenig aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, über eine Leitung 7 abgezogen und zur Abtrennung vom Lösungsmittel, beispielsweise mit Wasser, ausgewaschen.

über eine Leitung 8 wird eine Bodenfraktion aus der Extraktionskolonne abgeleitet, die reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen ist, und über ein Reduzierventil am oberen Ende einer Trennkolonne 9, die mit Fraktionsböden ausgestattet ist, eingeleitet.

Der Druck in der Trennkolonne 9 beträgt mindestens 1 ata, liegt jedoch niedriger als der Druck in der Extraktionskolonne 5. Der Kolonne 9 wird Wärme,

beispielsweise über einen Austauscher 10, zugeführt. Über eine Leitung 11 wird heißer Dampf in den unteren Teil dieser Kolonne eingeleitet, um die aufgelösten Kohlenwasserstoffe aus der von oben nach unten fließenden Flüssigkeit abzutrennen. In der Trennkolonne wird das Gemisch in eine Kopffraktion, die hauptsächlich aus den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen und etwas Wasser besteht, sowie in eine Bodenfraktion, die sehr wenig Wasser enthält und im wesentlichen aus Lösungsmittel besteht, aufgetrennt. Die am Kopf der Trennkolonne 9 austretenden Dämpfe, die eine Temperatur von ungefähr 100° C haben, werden über eine Leitung 12 in einen Kondensator 13 geleitet. Das Kondensat wird in einem Abscheider 14 in eine wäßrige Schicht und eine hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehende Schicht getrennt. Die wäßrige Schicht wird abgeleitet, die andere Schicht wird ganz oder teilweise über eine oder mehrere Leitungen 15 bis 17 in den unteren Teil der Extraktionskolonne 5 eingeleitet. Die Bodenfraktion aus der Trennkolonne 9, die eine Temperatur von ungefähr 180° C hat, wird über eine Leitung 18 nach Abkühlen um etwa 70° C in einem Kühler 19 in den Kopf der Extraktionskolonne 5 zurückgeleitet. Nach Wunsch kann ein Teil der Bodenfraktion über eine Leitung 20 zur weiteren Reinigung oder zum erneuten Einleiten abgezweigt werden. Über eine Leitung 21 kann frisches oder gereinigtes Lösungsmittel in die Extraktionskolonne 5 eingeleitet werden.

Einer der Fraktionierböden am oberen Ende der Trennkolonne 9 ist als Abnahmeboden 22 ausgestaltet, der für Dampf durchlässig, jedoch für eine Flüssigkeit undurchlässig ist. Um einem Durchdringen der Flüssigkeit vorzubeugen, kann auch ein Satz von zwei oder mehr Abnahmeboden 22 vorgesehen sein. Die sich in dem Abnahmeboden 22 ansammelnde Flüssigkeit, die sehr reich an Sulfolan ist, wird über eine Leitung 23, die außerhalb oder innerhalb der Kolonne verlaufen kann, in den unteren Teil der Kolonne 9 eingeleitet, die um drei theoretische Trennstufen tiefer liegt. Ein Teil des unterhalb des Abnahmebodens 22 in der nächst tiefer gelegenen theoretischen Trennstufe vorhandenen Dampfes wird aus der Kolonne durch die Leitung 24 abgeleitet, der restliche Dampf tritt jedoch durch den Fraktionierboden 22 in den oberen Teil der Kolonne 9 ein. Der durch die Leitung 24 austretende Dampf wird ganz oder teilweise in einem Kühler 25 kondensiert, und das Kondensat, das zum größten Teil aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht und praktisch kein Sulfolanlösungsmittel, jedoch etwas Wasser enthält, in einem Abscheider 26 gesammelt und in eine wasserreiche Schicht und eine Schicht aus Kohlenwasserstoffen getrennt. Die wasserreiche Schicht und die andere Schicht werden über Leitungen 27 bzw. 28 abgeleitet. Eine dieser Schichten oder auch beide werden teilweise in den Teil der Trennkolonne 9 zurückgeleitet, der unmittelbar unterhalb des Abnahmebodens 22 liegt. Ein an aromatischen Kohlenwasserstoffen reiches Produkt, das nicht erneut in die Kolonne eingeleitet wird, wird aus dem Abscheider 26 oder auch aus dem aufsteigenden Dampfstrom oder aus dem Kondensator 25 und/oder als Flüssigkeit zwischen dem Kondensator 25 und dem Abscheider 26 als Verfahrensprodukt abgezweigt.

Das Wiedereinleiten eines Teils der wasserreichen Schicht und der Schicht der aromatischen Kohlenwasserstoffe in die Kolonne 9 kann an der gleichen oder auch an verschiedenen Stellen geschehen, sofern diese in die geeignete theoretische Trennstufe einmünden. Gegebenenfalls kann auch ein Teil des Kondensats aus dem Kühler 25 direkt in die Kolonne zurückgeleitet werden, ohne daß es im Abscheider 26 getrennt wurde.

Die wasserreiche Schicht aus den Abscheider 26

ίο kann ganz oder teilweise als Waschflüssigkeit für das aus der Leitung 7 abgeleitete Raffinat verwendet werden und/oder im Kühler 19 als Kühlflüssigkeit und/oder zur Erzeugung und Aufheizung des über die Leitung 11 eingeleiteten Dampfes benutzt werden. Die wasserreiche Schicht aus dem Abscheider 14 kann ebenfalls als Kühlflüssigkeit und/oder für die Erzeugung von Dampf, jedoch nicht als Waschflüssigkeit verwendet werden, weil sie im allgemeinen einen etwas höheren Lösungsmittelgehalt als die aus dem Abscheider 26 gewonnene wasserreiche Schicht aufweist.

F i g. 2 stellt eine andere Verfahrensweise zur Auftrennung des gleichen Gemisches unter Verwendung von Sulfolan als selektivem Lösungsmittel und unter gleichen Betriebsbedingungen dar.

Unmittelbar über der Einmündungsstelle der Leitung 23 in die Kolonne 9 ist ein zusätzlicher Abnahmeboden 29 vorgesehen. Die darin angesammelte Flüssigkeit wird nach Abkühlung in einem Kühler 30 in einen Abscheider 31 geleitet, in welchem sie sich in eine Schicht, die aus einer relativ schweren Paraffinfraktion besteht, sowie eine sulfolanreiche Schicht auftrennt. Die aus Paraffinkohlenwasserstoffen bestehende Schicht wird erneut ganz oder teilweise über die Leitung 32 in die Kolonne 9 zurückgeleitet und gegebenenfalls vorher die noch darin vorhandene geringe Menge Sulfolan durch Waschen mit Wasser abgetrennt. Die über die Leitung 27 bzw. 28 abgeleitete wasserreiche Schicht bzw. Kohlenwasser-Stoffschicht aus dem Abscheider 26 wird nicht in die Kolonne zurückgeleitet. Die lösungsmittelreiche Schicht aus dem Abscheider 31 kann in die Extraktionskolonne 5, z. B. über die Leitung 6 zurückgeleitet werden. Ein Teil des flüssigen, aufwärts oder abwärts steigenden Seitenstromes aus dem Kühler 30 und/oder dem Abscheider 31 kann auch abgetrennt und durch eine frische oder gereinigte Paraffinfraktion zur Wiederauffüllung ersetzt werden.

Ebenso wie bei der Verfahrensweise gemäß F i g. 1 können die wasserreichen Schichten als Waschflüssigkeit, Kühlmittel oder Dampferzeuger oder zum Waschen der paraffinischen Substanzen, die über die Leitung 32 zurückgeleitet werden sollen und/oder als Kühlmittel in dem Kühler 30 verwendet werden.

Im übrigen entspricht die in F i g. 2 dargestellte Verfahrensweise den aus F i g. 1 ersichtlichen und beschriebenen Merkmalen.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Beispiel 1

Es wurden 1000 tato eines Platformats mit einem Siedebereich von ungefähr 100 bis 160° C, das zu zwei Dritteln aus aromatischen und zu einem Drittel aus nichtaromatischen, hauptsächlich paraffinischen Kohlenwasserstoffen bestand, mit Hilfe von 2500 tato

Sulfolan-Lösungsmittel in einer Anlage gemäß F i g· 1 der flüssig-flüssig-Extraktion unterworfen.

Der Druck in der Extraktionskolonne betrug 6 ata und die Temperatur HO⁰C. Über die Leitung? wurden 350tato paraffinisches Raffinationsprodukt abgeleitet. Die über die Leitung 8 abgeleitete Bodenfraktion wurde am oberen Ende der Trennkolonne 9 eingeleitet, die unter Atmosphärendruck stand. Die Temperatur am Kopf der Kolonne betrug 110° C und am Boden 170° C. Über die Leitung 11 wurden 200 tato Wasserdampf eingeleitet. Das Kopfdestillat der Trennkolonne wurde im Kühler 13 auf 40° C gekühlt, und das Kondensat in dem Abscheider 14 wurde nach Abtrennung des Wassers und nach erneutem Erhitzen auf die Extraktionstemperatur in einer Menge von 500 tato in die Extraktionskolonne zurückgeleitet.

Die sich in einem Satz von 2 Abnahmeboden 22 absetzende Flüssigkeit, die bis zu 74 Gewichtsprozent aus Sulfolan bestand und neben aromatischen Kohlenwasserstoffen auch eine geringere Menge an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen sowie etwas Wasser enthielt, wurde über die Leitung 23 in die Trennkolonne 9 an eine Stelle zurückgeleitet, die um 3 theoretische Böden, d. h. in diesem Fall um 6 wirkliche Böden tiefer lag. Das Bodenprodukt aus der Kolonne 9, das etwas Wasser sowie eine sehr geringe Menge an aromatischen Kohlenwasserstoffen neben dem Sulfolan enthielt, wurde nach Abkühlung im Kühler 19 auf die Extraktionstemperatur als Lösungsmittel in die Extraktionskolonne 5 zurückgeleitet. Das in diesem Kühler benutzte Kühlmittel bestand u. a. aus de,m im Abscheider 14 abgetrennten Wasser.

Der Dampf wurde unmittelbar unterhalb des am tiefsten gelegenen Abnahmebodens aus der Kolonne 9 abgeleitet und im Kühler 25 auf 40° C abgekühlt und vollständig kondensiert. Ein Teil des Kondensats wurde nach Abtrennung des Wassers im Abscheider 26 in die Kolonne zurückgeleitet. Dabei wurde eine Menge von 650 tato an aromatischem Extraktionsprodukt abgeleitet. Dieses Produkt enthielt nur etwa 0,005 o/o Sulfolan. Mehr als 99°/o bestanden aus aromatischen Kohlenwasserstoffen. Ein Teil des abgetrennten Wassers wurde ebenfalls unmittelbar als Kühlmittel im Kühler 19 und ein anderer Teil davon als Waschflüssigkeit für das über die Leitung 7 abgeleitete Raffinat und anschließend ebenfalls als Kühlmittel im Kühler 19 verwendet. Das in diesem Kühler aufgewärmte, aus den Abscheidern 14 und 26 abgeleitete Wasser, wurde zur Erzeugung von Dampf verwendet, der nach weiterer Erwärmung wiederum in die Kolonne 9 eingeleitet wurde.

Beispiel 2

1000 tato eines Platformats mit einem Siedebereich von ungefähr 100 bis 160° C, das zu zwei Dritteln aus aromatischen und als Rest aus nichtaromatischen, hauptsächlich aus paraffinischen Kohlenwasserstoffen bestand, wurden mit Hilfe von 2500 tato Sulfolan-Lösungsmittel der flüssig-flüssig-Extraktion unterworfen. Die Aufarbeitung wurde in einer Anlage gemäß F i g. 2 vorgenommen.

Der Druck in der Extraktionskolonne betrug 6 ata und die Temperatur 110° C. Über die Leitung? wurden 350 tato paraffinisches Raffinationsprodukt abgeleitet. Die über die Leitung 8 abgezogene Bodenfraktion wurde am oberen Ende der Trennkolonne 9 eingeleitet, die unter Atmosphärendruck stand. Die Temperatur betrug am Kolonnenkopf 110° C und am Boden 170° C. Über die Leitung 11 wurden 200 tato Wasserdampf eingeleitet. Die Kopffraktion dieser Kolonne wurde, nach Abkühlung auf 40° C im Kühler 13 in die Extraktionskolonne 5 zurückgeleitet, nachdem das Wasser aus dem vollständig kondensierten Gemisch im Abscheider 14 abgetrennt und das Destillat nach erneutem Erhitzen auf die Extraktionstemperatur gebracht worden war. Die wieder in die Kolonne 5 eingeleitete Menge betrug 500 tato.

Der Dampf wurde unmittelbar unterhalb des am höchsten gelegenen Abnahmebodens 22 aus der Kolonne 9 abgeleitet und im Kühler 25 auf 40° C abgekühlt und vollständig kondensiert. Es wurden 650 tato Kondensat als aromatisches Extraktionsprodukt nach der Wasserabtrennung im Abscheider 26 über die Leitung 28 abgeleitet. Über die Leitung 32 wurde eine Fraktion mit einem Siedebereich von ungefähr 190 bis 250° C erneut in die Kolonne 9 eingeleitet. Das aromatische Extraktionsprodukt enthielt etwa 0,005 % Sulfolan und mehr als 99% aromatische Kohlenwasserstoffe. Ein Teil des über die Leitung 27 abgeleiteten Wassers wurde unmittelbar als Kühlmittel im Kühler 19 und ein anderer Teil als Waschflüssigkeit zur Sulfolanentfernung für das über die Leitung 7 abgeleitete Raffinat verwendet. Das im Kühler 19 erwärmte Wasser wurde nach weiterer Erwärmung zur Erzeugung von Dampf für die Kolonne 9 verwendet. Die sulfolanhaltige Schicht aus dem Abscheider 31 wurde erneut in die Extraktionskolonne 5 eingeleitet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Abwandlung des Verfahrens nach Patentanmeldung P 14 44 357.3-43 (deutsche Auslegeschrift 1 444 357) zur Trennung von extraktiv destillierbaren Gemischen unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, dessen Siedebereich über dem des Gemisches liegt, in einer Trennkolonne, wobei das Gemisch und das selektive Lösungsmittel oberhalb mindestens eines an sich bekannten flüssigkeitsundurchlässigen Abnahmebodens eingeführt wird, die sich auf dem Abnahmeboden ansammelnde Flüssigkeit abgezogen und wenigstens teilweise unterhalb des Abnahmebodens wieder eingeleitet wird und zwischen dieser Einleitungsstelle und dem Abnahmeboden Dampf abgeführt und dieser kondensiert wird und unterhalb der Dampfabführung, aber noch oberhalb der Flüssigkeitszuführung, zumindest Teile des Kondensats wieder zugeführt werden, bzw. zumindest ein Teil der von einem oder mehreren zwischen dem Abnahmeboden und der Flüssigkeitszuführung vorgesehenen Zusatzabnahmeböden abgezogenen Flüssigkeit unterhalb des eigentlichen Abnahmebodens wieder eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trennende Gemisch zur Vorextraktion in den unteren Teil einer Extraktionskolonne einführt, die Bodenfraktion aus der Trennkolonne in den Kopf der Extraktionskolonne und die Kopffraktion aus der Trennkolonne nach Abtrennung einer wäßrigen Phase in den unteren Teil der Extraktionskolonne einspeist, aus dieser eine Bodenfraktion, die das Lösungsmittel und größere Mengen leicht lösliche und geringere Mengen weniger leicht lösliche Stoffe enthält, in die Trennkolonne leitet und als Kopfprodukt aus der Extraktionskolonne die im wesentlichen reinen, weniger leicht löslichen Stoffe gewinnt.

   Die Patentanmeldung P 14 44 357.3-43 betrifft ein Verfahren zur Trennung von extraktiv destillierbaren Gemischen unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, dessen Siedebereich über dem des Gemisches liegt, in einer Trennkolonne, wobei das Gemisch und das selektive Lösungsmittel oberhalb mindestens eines an sich bekannten flüssigkeitsundurchlässigen Abnahmebodens eingeführt wird, die sich auf dem Abnahmeboden ansammelnde Flüssigkeit abgezogen und wenigstens teilweise unterhalb des Abnahmebodens wieder eingeleitet wird und zwischen dieser Einleitungsstelle und dem Abnahmeboden Dampf abgeführt und dieser kondensiert wird und unterhalb der Dampfabführung, aber noch oberhalb der Flüssigkeitszuführung, zumindest Teile des Kondensats wieder zugeführt werden bzw. gemäß einer besonderen Ausführungsform zumindest ein Teil der von einem oder mehreren zwischen dem Abnahmeboden und der Flüssigkeitszuführung vorgesehenen Zusatzabnahmeböden abgezogenen Flüssigkeit unterhalb des eigentlichen Abnahmebodens wieder eingeleitet wird.

   Die aus der Destillationskolonne nach einem solchen Verfahren abgeleiteten Produkte weisen jedoch oft nicht den erwünschten Reinheitsgrad auf.

   Erstens enthält das Kopf produkt, das ja hauptsächlich aus weniger leicht löslichen Bestandteilen besteht, auch eine bestimmte Menge leichter löslicher Bestandteile, die darum nicht zusammen mit der Hauptmenge dieser Bestandteile als Seitenprodukt gewonnen werden. Wird das Kopfdestillat nach Kondensation einer erneuten Behandlung zur Erzielung einer besseren Auftrennung unterworfen, beispielsweise einer Extraktion, wie dies z. B. gemäß der britischen Patentschrift 717 725 geschieht, so wird die nutzbringende Wirkung eines solchen Arbeitsschrittes entsprechend der vorhandenen Menge leichter löslicher Bestandteile herabgesetzt.

   Zweitens enthält der als Seitenprodukt abgeleitete Dampfstrom noch eine gewisse Menge an selektivem Lösungsmittel, das abgetrennt werden sollte, weil einerseits ein Verlust an dem im allgemeinen teuren Lösungsmittel vermieden werden muß und es andererseits wünschenswert ist, die betreffenden Bestandteile in möglichst reinem Zustand zu er- ί halten. Das selektive Lösungsmittel kann durch Destillation abgetrennt werden. In einigen Fällen kann es auch durch Waschen des Seitenprodukts, beispielsweise mit Wasser, in welchem eine Zahl von selektiven Lösungsmitteln eine höhere Löslichkeit aufweisen als die zu gewinnenden Bestandteile, abgetrennt werden. Im ersten Fall machte das frühere Verfahren jedoch eine zusätzliche Destillationskolonne erforderlich sowie auch die zu ihrem Betrieb benötigte Ausrüstung und Energie, während beim letzteren Verfahren sehr große Mengen an Waschflüssigkeit verbraucht werden. Zwar können die gewünschten Komponenten durch dieses Verfahren in ausreichendem Reinheitszustand erhalten werden, jedoch geht das selektive Lösungsmittel in der Waschflüssigkeit verloren, sofern keine zusätzlichen Vorkehrungen für seine Wiedergewinnung getroffen werden.

   Es wurde nun gefunden, daß Produkte mit einem sehr hohen Reinheitsgrad in Abwandlung des Verfahrens nach Patentanmeldung P 14 44 357.3 ge- , wonnen werden können, wenn man das zu tren- ν nende Gemisch zur Vorextraktion in den unteren Teil einer Extraktionskolonne einführt, die Bodenfraktion aus der Trennkolonne in den Kopf der Extraktionskolonne und die Kopffraktion aus der Trennkolonne nach Abtrennung einer wäßrigen Phase in den unteren Teil der Extraktionskolonne einspeist, aus dieser eine Bodenfraktion, die das Lösungsmittel und größere Mengen leicht lösliche und geringere Mengen weniger leicht lösliche Stoffe enthält, in die Trennkolonne leitet und als Kopfprodukt aus der Extraktionskolonne die im wesentlichen reinen, weniger leicht löslichen Stoffe gewinnt.

   Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren seit-

   Hch abgeleitete Dampfstrom und damit auch die durch den Abnahmeboden tretenden Dämpfe, welche die gleiche Zusammensetzung wie der seitlich ! abgezogene Dampfstrom aufweisen, sind praktisch frei von Lösungsmitteln. Daher wird im Kopf der

   Kolonne eine saubere Auftrennung zwischen den weniger leicht löslichen Bestandteilen einerseits und dem Lösungsmittel mit leichter löslichen Bestandteilen andererseits erreicht, so daß das am oberen