DE2260619C3 - Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Das Patent 22 45 502 betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Siedepunkten zwischen etwa 80 und 175° C aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wobei man

(a) die Beschickung in einer Extraktionszone mit einem Gemisch aus Wasser und einer wassermischbaren organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von wenigstens etwa 200⁰C und einer Zersetzungstemperatur von wenigstens etwa 225°C als Lösungsmittel und mit rückgeführten Aromalen bei Temperaluren zwischen etwa 100 und 200⁰C und einem Druck von etwa 5,3 und 14 alü in Berührung bringi, um einen Extrakt, der hauptsächlich aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, Lösungsmittel und Wasser besteht, sowie ein Raffinat, das im wesentlichen aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen besteht, zu erhalten;

(b) den Extrakt in der Fraktionierungszone einer aus einer Schnellverdampfungszone und uiner Fraktionierungszone bestehenden Destillationskolonne mit Hilfe von Wasserdampf in ein Überkopfdestillat, bestehend aus einer Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase sowie in einen Aromaten-Seitenstrom, bestehend aus einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase und außerdem in ein Gemisch aus Lösungsmittel und Wasser als Bodenprodukt, zerlegt;

(c) die Kohlenwasserstoffphase des Überkopfdestillats und das Bodenprodukt der Stufe (b) in die Extraktionszone zurückführt,

das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Wasserphasen des Raffinates und des Überkopfdestillates mit einem Aromaten-Nebenstrom, der wenigstens zu 95 Gew.-% aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht und dessen Menge etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-% des Gesamtgewichts der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung beträgt, wäscht, wobei man

(1) die Wasserphase des Überkopfdestillats in einen ersten und zweiten Strom aufteilt;

(2) das Raffinat mit dem ersten Strom wäscht und dabei eine aliphatische Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase erhält;

(3) den zweiten Strom mit dem Aromaten-Nebenstrom wäscht und daraus eine aromatische Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase gewinnt;

(4) die aromatische Kohlenwasserstoffphase des Aro-

maten-Seitenstroms mit der Wasserphase aus Stufe (3) wäscht und so eine aromatische Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase gewinnt;

(5) die Wasserphase aus Stufe (2) mit dem Aromaten-Nebenstrom wäscht und so eine aromatische Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase gewinnt;

(6) den Hauptteil der Wasserphasen der Stufen (4) und (5) in die Destillationskolonne zurückführt, wo sie

ίο praktisch vollständig in Wasserdampf umgewandelt werden;

(7) die aromatischen Kohlenwasserstoffe der Stufe (4) und die aliphatischen Kohlenwasserstoffe der Stufe (2) als Verfahrensprodukte gewinnt.

Das Verfahren des Patents 22 45 502 bewirkt durch ein neues Waschverfahren, durch welches aliphatische Verunreinigungen entfernt werden, die Gewinnung besonders reiner Produkte bei erhöhter Wirtschaftlichkeit Außerdem wird der Energiebedarf gegenüber den bekannten Verfahren vermindert Es wäre nun erwünscht, durch eine noch wirksamere Ausnutzung der Verfahrenskomponenten eine noch weitergehende Verminderung der Kosten für den Wärmebedarf des Verfahrens zu erreichen.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein verbessertes Verfahren entsprechend dem vorstehend angegebenen Patentanspruch.

Gegenüber dem Verfahren des Patents 22 45 502 wird erfindungsgemäß in der Destillationskolonne ohne eine Schnellverdampfung gearbeitet, wodurch sich Energiekosten einsparen lassen. Außerdem kann durch Rückgewinnung von Wärme bei der Benzol- bzw. Toluoldestillation ein großer Teil der Wärme für die Destillation des Extraktes geliefert werden, was zu einer weiteren Einsparung von Kosten führt.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die gleichen Beschickungen wie im Verfahren des Patents 22 45 502 verwendet. Das gleiche gilt hinsichtlich der Lösungsmittel, der Lösungsmittel/Wasser-Gemische und der Verhältnisse von Lösungsmittel zu Beschickung bzw. des Verhältnisses von Rückführung und Beschikkung in der Extraktionsvorrichtung. Auch die Zusammensetzung des Rückflusses entspricht der des Patents 22 45 502. Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Extraktions- bzw. Destillationsvorrichtungen sind, soweit nicht angegeben, gleich den im Verfahren des Patents 22 45 502 verwendbaren Vorrichtungen. Das gleiche gilt für Wärmeaustauscher und Dekantiervorrichtungen.

Die Temperatur in der Extraktionszone wird zwischen etwa 75 und 200⁰C, vorzugsweise zwischen etwa 125 und 150⁰C, insbesondere für bevorzugte Lösungsmittel, gehalten. Die Beschickung zur Extraktionszone hat zweckmäßig eine Temperatur von 50 bis 150° C.

Der Druck in der Extraktionszone wird zwischen etwa 5.3 und 14 atü gehalten. Bekanntlich wird jedoch ein gewählter Druck nicht über die gesamte Extraktionszone aufrechterhalten; statt dessen liegt ein

(10 höherer Druck innerhalb des angegebenen Bereiches am Boden der Zone vor, während ein niedrigerer Druck innerhalb des angegebenen Bereiches am Kopf der Zone mit einem mittleren Druck in der Mitte der Zone vorliegt. Die Drucke in der Zone hängen von der

ι* Konstruktion der Anlage und der Temperatur ab, wobei diese so eingestellt werden, daß ein Druck innerhalb des angegebenen Bereiches aufrechterhalten wird.

Die Temperatur am Kopf der Destillationszone liegt

beim Siedepunkt des Gemisches der in der Zone anwesenden Aromaten, während die Temperatur am Boden gewöhnlich zwischen etwa 80 und 200° C, vorzugsweise zwischen 135 und 200° C, lie^L

Der Druck am Kopf der Destillaiionsvorrichtung liegt zwischen etwa 1,05 und 2,8 atü, derjenige in den übrigen Teilen der Destillationszone zwischen etwa 1,05 und 2.45 atü, wobei die Werte über die Zone etwas schwanken können.

Der am Boden der Destillationszone eingeführte Wasserdampf tritt mit einer Temperatur von etwa 100 bis 150⁰C und unter einem Druck von otwa 1,05 bis 2,45 atü ein. Das gesamte in dieser Destillationskolonne anwesende Wasser liegt praktisch als Dampf vor, und zwar gewöhnlich in einer Menge von etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-Teilen, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 0,3 Gew.-Teilen Wasser pro Gew.-Teil der Aromaten. Das für den Wasserdampf verwendete Wasser wird als »Strippwasser« bezeichnet. Eine geringe V'assermenge ist in flüssiger Form, im Lösungsmittel gelöst, in der ±0 Destillationszone anwesend.

Die Fig. la und Ib stellen ein schematisches Fließdiagramm einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung dar; der Zweckmäßigkeit wegen wurde es in die Abschnitte a und b mit den Vtrbindungspunkten A.B. C Dund Egeteilt.

Die Beschickung fließt aus einer äußeren (nicht gezeigten) Quelle in die Leitung 1 und wird entweder im Wärmeaustauscher60(Fi g. la) durch Wärmeaustausch mit dem Überkopfdestillat aus der Destillationskolonne 23 oder im Wärmeaustauscher 2 durch Wärmeaustausch mit dem Raffinat aus dem Extraktor 3 auf eine Temperatur von etwa 50 bis 150"C vorerhitzt. Dann läuft die Beschickung durch die Leitung 1 und betritt den Extraktor 3 etwa am mittleren Boden. Der Eintrittspunkt ist in diesem Fall nicht entscheidend, wird jedoch vom Fachmann entsprechend der verwendeten Beschikkung ausgewähit. Eine wäßrige Lösungsmiltellösung mit einer Temperatur von etwa 125 bis 200⁰C betritt den obersten Boden des Exlraklors 3 durch die Leitung 4 und sinkt durch die Kolonne abwärts unter Aufnahme der Aromaten aus der Beschickung.

Das von Aromaten praktisch freie Raffinat läuft die Kolonne aufwärts. Es umfaßt etwa 95 bis 98 Gew.-°/o Aliphaten, etwa 1 bis 3 Gew.-% gelöstes und milgcführtes Lösungsmittel und etwa 0 bis 3 Gew.-% Aromaten. Das Raffinat verläßt den Kopf des Extraktors 3 (furch die Leitung 5 und läuft zum Wärmeaustauscher 72 (Fig. Ib) sowie weiter zum Wärmeaustauscher 66 (F i g. Ib) und kehrt entlang der Leitung 5 zum Wärmeaustauscher 2 zurück. Nach Durchgang durch die aufeinanderfolgenden Wärmeaustauscher liegt die Temperatur des Raffinate=; zwischen etwa 25 und 50⁰C. Dann läuft dieses durch die leitung 5 zur Dekantiervorrichtung 7, wo es in zwei Phasen, eine aliphatische Kohlenwasserstoffphase und eine Lösungsmittelphase, getrennt wird, wobei das Lösungsmittel mit Aliphaten verunreinigt ist.

Der Ausdruck »Phase« wird hier jeweils nach der Hauptkomponente genannt. Diese ist in einer Menge <>c> von mindestens 50 Gew.-^0/r ■ "< häufig in einer Menge von mindestens 90 Gew.-% anwesend.

Die aliphatische, als Raffinat bezeichnete Kohlenwasserstoffphase enthält etwa 96 bis 99 Gew.-% Aliphaten, etwa 0 bis 1 Ciew.-% gelöstes und mitgeführtes <>5 Lösungsmittel und etwa 0 bis 3 Gew.-% Aromaten. Dagegen enthält die Lösungsmittelphase etwa 90 bis 96 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 2 bis 5 Gew.-% Wasser und etwa 2 bis 4 Gew.-% Aliphaten.

Das Raffinat läuft über Kopf durch die Leitung 5 zum Raffinatextraktor8, der eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder ein anderer üblicher Extraktor sein kann.

Die Lösungsmittelphase läuft durch die Leitung 10, um sich mit der Leitung 12 zu treffen; oder sie kann gegebenenfalls durch die Leitung 20 zum Kopf des Extraktors 3 zurückgeführt werden (wobei die Verbindung nicht gezeigt ist).

Das Raffinat wird mit einem Teil der Wasserphase aus der Rückflußdekantiervorrichtung 29 gewaschen und im Raffinatextraktor 8 in eine aliphatische Kohlenwasserstoffnhase, die von Lösungsmittel und Wasser praktisch frei ist und etwa 97 bis 100Gew.-°/o Aliphaten und etwa 0 bis 3 Gew.-% Aromaten enthält, und eine Wasserphase als Bodenmaterial getrennt, die etwa 75 bis 90 Gew.-°/o Wasser, etwa 10 bis 25 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis 1 Gew.-% Aliphaten enthält.

Ein Teil dieser Wasserphase kann gegebenenfalls zum Extraktor 8 über die Leitungen 11, 9 und 5 zurückgeführt werden. Diese Rückführung ist bei einer Mischer-Absetzvorrichlung üblich, kann jedoch bei anderen Arten von Extraktoren nicht so vorteilhaft sein. Wie erwähnt, enthält die Wasserphase zusammen mit dem Wasser und Lösungsmittel noch eine kleine Menge Aliphaten. Daher wird die restliche oder die gesamte Wasserphase aus der Leitung 11 über die Leitung 12 zum Extraklor 13 geführt, der wiederum eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung sein kann.

Die Beschickung in der Leitung 12 über die Leitung 50 ist ein Aromalen-Nebenstrom, der aus der Leitung 14 kommt und ein praktisch reiner Strom aus Aromaten, d. h. mit einer Reinheit von mindestens 95 Gew.-%, ist. Die Reinheit desselben ist vorzugsweise etwa 98%, und für ein optimales Verhallen, d. h. zur Erzielung eines Produktes mit höchster Reinheit, etwa 99%. Er wird als Nebenstrom bezeichnet, da die Aromatenmenge, die in die durch Leitung 12 laufende Wasserphase eingeführt wird, sehr gering ist. Die im Verfahren verwendete Menge an aromatischen Nebenstromkohlenwasserstoffen liegt zwischen etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0.5 bis 2,0 Gew.-%, der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung. Der Nebenstrom wäscht das Wasser im Extraklor 13 zur Entfernung der geringen Mengen an Aliphaten, die sehr nachteilig auf die Wirksamkeit des Verfahrens sind. Dieser Aromaten-Nebenstrom kann über Leitung 15 in den Extraktor 13 zurückgeführt werden, um die Wasserphase erneut zu waschen, wenn ein Mischer-Absetz-Extraktor verwendet wird; dann wird er zweckmäßig über Leitung 16 zu Leitung 1 geführt, wo er erneut in die Beschickung eingeführt wird und das System nochmals durchläuft. Anschließend läuft das von Aliphaten praktisch freie, jedoch lösungsmittelhaltige Wasser als Bodenmaterial aus dem Extraktor 13 durch die Leitung 17 und durch Leitung 37 in das Wasserreservoir 51.

Mit Bezug auf den Extraktor 3 wurde oben erwähnt, daß das wäßrige Lösungsmittel die Kolonne abwärts läuft und die Aromaten mit sich führt. In der unteren Hälfte der Vorrichtung 3 kommt die Lösungsmittellösung der Aromaten in Gegenstromberührung mit einem Rückführungsstrom, der den Extraktor 3 unterhalb des unteren Bodens durch die Leitung 18 betritt. Der Rückführungsstrom steigt die untere Hälfte des Extraktors 3 aufwärts und sein Aromaienanteil löst sich progressiv in der Lösungsmittellösung der Aromaten

und reinigt diese. Die gebildete Lösung, d. h. der Extrakt, umfaßt etwa 5 bis 10 Gew.-% Beschickungsaromaten, etwa 2 bis 5 Gew.-% Wasser, etwa 75 bis 85 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 4 bis 8 Gew.-% Rückführungsaromaten und etwa 3 bis 6 Gew.-% Rückführungsaliphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes.

Der Extrakt verläßt den Boden von Extraktor 3 durch die Leitung 19 und läuft durch den Wärmeaustauscher 73 (F i g. Ib) und dann durch den Wärmeaustauscher 67 (Fig. Ib). Nach Durchgang durch den letzteren liegt die ,₀ Temperatur des Extraktes zwischen etwa 75 und 175°C. Der Extrakt läuft weiter durch die Leitung 19 und betritt die Deslillationsvorrichtung 23 am obersten Boden, wo praktisch keine Schnellverdampfung auftritt, obwohl der Druck in dieser niedriger ist als im Extraktor. Der Extrakt sinkt die Kolonne abwärts in die Fraktionierungszone, wo er in Gegenstromberührung mit Wasserdampf kommt und wo weitere Dämpfe gebildet werden. Diese steigen zum Kolonnenkopf auf und werden als Überkopfdestillat, das etwa 40 bis 75 Gew.-% Aromaten, etwa 20 bis 40 Gew.-% Aliphaten, etwa 2 bis 10 Gew.-% Wasser und etwa 0 bis 5 Gew.-% Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Überkopfdestillates, durch die Leitung 18 abgezogen.

Nachdem das wäßrige Lösungsmittel etwa die Hälfte der Kolonne abgestiegen ist, ist es praktisch frei von Aliphaten. An dieser Stelle wird ein dampfförmiger Seitenstrom durch die Leitung 26 entfernt, der aus etwa 65 bis 90 Gew.-% Aromaten, etwa 10 bis 30 Gew.-% Wasser und etwa 1 bis 10 Gew.-% Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Seitenstromdestillates, besteht.

Der größte Teil von Lösungsmittel und Wasserlösung, nämlich eine Menge, die größer als 99 Gew.-% des 3s die Destillationsvorrichtung 23 durch die Leitung 19 betretenden Lösungsmittels und Wassers ist, verläßt den Boden der Destillationsvorrichtung 23 durch die Leitung 4. Ein Teil dieser Lösung wird in einem Erhitzer 28 umgeleitet und kehrt als Dampf an eine Stelle unterhalb des untersten Bodens der Destillationsvorrichtung 23 zurück, um den größten Teil der geforderten Wärme für diese Vorrichtung zu liefern. Der Rest der Wasser- und Lösungsmittellösung wird durc! die Leitung 4 zum obersten Boden des Extraktors 3 zurückgeführt. Das aus dem Wasserreservoir 51 zurückgeführte, etwas gelöstes Lösungsmittel enthaltende »Strippwasser« betritt die Destillationsvorrichtung 23 durch die Leitung 27, nachdem ein Teil (etwa die Hälfte) von ihm im Wärmeaustauscher 34 in Wasserdampf umgewandelt wurde. Der Rest wird in der Destillationskolonne oder gegebenenfalls durch zusätzliche, außerhalb der Kolonne in üblicher Weise angelegte Wärme in Wasserdampf umgewandelt.

Das oben bereits erwähnte Oberkopfdestillat umfaßt die fraktionierten Dämpfe mit der obengenannten Zusammensetzung; es kann auch als Rückführungsstrom bezeichnet werden. Der Dampf wird zuerst kondensiert und im Rückflußkühler auf etwa 38 bis 94° C abgekühlt. Dann fließt das Kondensat in die Rückflußdekantiervorrichtung 29, wo der Rückführungsstrom von einer Wasserphase abdekantiert wird. Der Rückführungsstrom besteht aus etwa 20 bis 50 Gew.-°/o Aliphaten mit 5 — 7 Kohlenstoffatomen und etwa 80 bis 50 Gew.-% Aromaten und wird durch die Leitung 18 zum Extraktor 3 zurückgeführt.

Die Wasserphase enthält etwa 95 bis 99 Gew.-°/o Wasser, etwa 0 bis 5 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Aliphaten. Sie fließt durch die Leitung 31 und wird in zwei Ströme (Leitung 32 und 33), nämlich einen Raffinatwaschstrom und einen Aromatenwaschslrom, aufgespalten. Diese Waschvorgänge können in gezeigter Weise durch Aufspalten des Stromes stattfinden; oder der gesamte Strom kann zuerst zum Waschen des Raffinates und dann der Aromaten verwendet werden, vorausgesetzt, das Wasser wird vor der Aromatenwäsche mit einem Aromaten-Nebenstrom behandelt.

Wie erwähnt, wird das Seitenstromdestillat in Dampfform durch die Leitung 26 aus der Destillationsvorrichtung 23 abgezogen. Es läuft dann durch den Wärmeaustauscher 34, wo mindestens ein Teil des »Strippwassers« in Wasserdampf umgewandelt und kondensiert wird, was erfindungsgemäß wesentlich ist. Das Seitenstromdestillat läuft weiter über die Leitung 26 durcli uen Kühler 35, der ein Wärmeaustauscher oder eine andere Kühlvorrichtung sein kann, und wird auf etwa 25 bis 50°C abgekühlt. Dann fließt der Seitenstrom in die Aromatendekanliervorrichtung 36, wo eine aromatische Kohlenwasserstoffphase gebildet wird, die etwa 99.8 bis 99,9 Gew.-% Aromaten und etwa 0,1 bis 0,2 Gew.-% Lösungsmittel enthält; weiterhin wird dort eine Wasserphase abgezogen, die etwa 90 bis 98 Gew.-% Wasser, etwa 2 bis 10 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Aromaten enthält. Die Wasserphase fließt durch die Leitung 37 zum Wasserreservoir 51. Gegebenenfalls kann ein Teil oder die gesamte Wasserphase durch die mit Ventil versehene Leitung 38 zur Verbindungsleitung 32 geleitet werden, um als Raffinatwaschmaterial verwendet zu werden.

Die aromatische Kohlenwasserstoffphase läuft von der Dekantiervorrichtung 36 durch die Leitung 26, aus der ein Aromalen-Nebenstrom durch die Leitung 14 entnommen wird, um das aus der Rückflußdekantiervorrichtung 29 über die Leitung 33 kommende Wasser zu waschen. Wie erwähnt, enthält dieser Nebenstrom etwa 0,1 bis 5,0 Gew.-% der gesamten Aromaten der Beschickung, vorzugsweise etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-% der gesamten Aromaten der Beschickung.

In der Praxis wird das Gewicht der gesamten Aromaten durch Analyse einer Probe der Beschickung bestimmt. Die z. B. als Nebenstrom während des Verfahrens zugefügten Aromaten werden bei der Bestimmung mit eingeschlossen.

Man kann den Aromaten-Nebenstrom auch aus einer anderen Quelle erhalten, z. B. als Überkopfprodukt der Benzolfraktionierungskolonne (nicht in der Zeichnung gezeigt) oder aus einer vollständig vom System getrennten Quelle. Solange der Aromaten-Nebenstrom den erwähnten Mühen Arüfnäicngchaii hat. ist er für das Verfahren der Erfindung geeignet.

Die kombinierten Ströme aus den Leitungen 33 und 14 fließen in den Waschextraktor 39, der eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder ein anderer Extraktortyp sein kann. Bei Verwendung einer Mischer-Absetzvorrichtung ist eine Aromatenrückführung zweckmäßig, die durch die Leitung 42 verläuft und sich mit den zum Waschextraktor 39 zurückkehrenden Leitungen 33 und 14 trifft Der nun eine geringe Aliphatenmenge enthaltende Aromaten-Nebenstrom läuft über Kopf aus dem Waschextraktor 39 in Leitung 42 und über die Leitung 50 zum Treffen mit den Leitungen 12 und 15 und geht weiter in den Waschextraktor 13.

Das nun von Aliphaten praktisch freie Rückflußwasser wird vom Waschextraktor 39 abgezogen und fließt über die Leitung 43, verbindet sich mit der Leitung 26

und geht in den Aromatenextraktor 44, der eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktorart sein kann. Dieses Riickflußwasser kommt zusammen mit dem im Fall einer Mischer-Absetzvorrichtung aus der Absetzzone über Leitung 45 (die Leitung 43 trifft) zurückgeführten Wasser und frischem Wasser aus Leitung 46 mit dem Aromatenprodukt aus der Leitung 26 im Aromatenextraktor 44 in Berührung und gewinnt praktisch die gesamte geringe, in den Aromaten verbliebene Lösungsmittelmenge zurück. Dieses Wasser mit dem Lösungsmittel läuft über die Leitung 47, verbindet sich mit der auf Leitung 37 treffenden Leitung 17 und betritt das Wasserreservoir 51. Ein hochgradig reines Aromatenprodukt läuft durch die Leitung 26 ab.

Die Entfernung bestimmter sich akkumulierender und schädlicher Verunreinigungen einschließlich gewisser Aliphaten erfolgt durch Abziehen einer geringen Menge des durchfließenden Wassers. Dazu wird Wasser periodisch oder kontinuierlich aus irgendeiner der Dekantiervorrichtungen abgezogen und verworfen. Ein solches Abziehen kann durch Leitung 48 erfolgen. Wie festgestellt wurde, geht dadurch nur ein geringer Anteil des Lösungsmittels verloren, das jedoch gegebenenfalls zurückgewonnen werden kann. Der abgezogene Wasserstrom kann etwa 0,25 bis 2,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-%, des gesamten Wassers im System betragen.

Das gesamte Wasser im System kann leicht bestimmt werden, da die eingeführte Wassermenge geregelt werden kann, wobei Wasserverluste durch Leckwerden, Mitführung oder Störungen jedoch berücksichtigt werden müssen.

Das Lösungsmittel kann aus diesem abgezogenen Wasser zurückgeführt werden, indem man das Wasser durch die Leitung 49 über die Leitung 53 zum Lösungsmiitelregenerator 52 führt, wo das Lösungsmittel von niedrig und hoch siedenden Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation unter Vakuum abgetrennt wird. Das Lösungsmittel wird gewonnen und über die Leitung 54 zum Extraktor 3 (Verbindung nicht gezeigt) zurückgeführt, wobei Wasser und Verunreinigungen verworfen werden.

Wie ersichtlich, wird der durch die Leitung 14 abgezogene Aromaten-Nebenstrom zuerst zum Wasciien der Wasserphase aus der Rückflußdekantiervorrichtung 29 und dann der Wasserphasen aus der Raffinatdekantiervorrichtung 7 (wahlweise) und dem Raffinatextraktor 8 verwendet. Dieses Verfahren kann variiert werden, so daß ein anderer Aromaten-Nebenstrom aus einer unterschiedlichen Quelle für jede Wäsche verwendet wird. Man kann auch einen einzigen Aromaten-Nebenstrom zum Waschen einer Wasserphase verwenden, wobei der Strom 31 nicht aufgespalten wird, sondern zuerst zur Raffinatwäsche verwendet wird.

Wie erwähnt, nimmt der Aromaten-Nebenstrom etwas Aliphaten aus dem Extraktor 39 auf, bevor er zum Extraktor 13 läuft. Es wird bemerkt, daß die Reinheit dieses, eine geringe Aliphatenmenge enthaltenden Aromaten-Nebenstromes nur um etwa 1% verringert wird; der Nebenstrom hat noch immer eine Reinheit von mindestens etwa 95 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 98 Gew.-%, so daß der Definition des Aromaten-Nebenstromes bezüglich seiner Reinheit entsprochen wird.

Das Aromatenprodukt läuft durch die Leitung 26 zur Benzoldestillationskolonne 62, wo es etwa am mittleren Boden eintritt. Die Temperatur am Kopf dieser Vorrichtung entspricht etwa dem Siedepunkt von Benzol, während die Temperatur am Boden zwischen etwa 80 und 140°C liegt. Der Druck am Kolonnenkopf ist entscheidend. Er ist unteratmosphärisch, nämlich etwa 0,07 bis 0,84 ata und wird vorzugsweise zwischen etwa 0,21 und 0,49 ata gehalten. Der Druck am Kolonnenboden kann 1,4 ata erreichen, wird jedoch gewöhnlich zwischen etwa 0,7 und 1,05 ata gehalten.

ίο Der Benzoldampf von hoher Reinheit wird über Kopf durch die Leitung 63 abgezogen, ein Teil wird durch die Leitung 64 als Rückfluß zur Destillationsvorrichtung 62 zurückgeführt. Das Verhältnis der als Rückfluß zurückgeführten Produktmenge zu der aus der Kolonne gewonnenen Produktmenge ist das Rückflußverhältnis der Destillationskolonne; es betrug in der Destillationsvorrichtung 62 etwa 1 : 1 bis etwa 15:1. Der Rest des Benzoldampfes läuft durch Leitung 63, wird kondensiert und zur Lagerung geführt.

Der Rest der Aromaten läuft als Bodenmaterial durch die Leitung 74, wo ein Teil zu den Wärmeauslauschern 67,66 und 65 umgeleitet wird; dort werden sie in Dampf umgewandelt und zu einer Stelle unterhalb des untersten Bodens von Destillationsvorrichtung 62 zurückgeführt, um die notwendige Wärme zu liefern. Etwa die Hälfte der Wärme wird durch das heiße Raffinat und/oder heißen Extrakt, die durch die Wärmeaustauscher 66 bzw. 67 laufen, geliefert; die restliche Wärme wird durch einen Strom geliefert, der die Heizseite des Wärmeaustauschers 65 passiert.

Das restliche Bodenmaterial oder Aromatenprodukt aus Destillationsvorrichtung 62 fließt durch die Leitung 74 etwa zur Mitte der Destillationsvorrichtung 68. Verfahren und Bedingungen, insbesondere der wichtige Druck am Kolonnenkopf, sind in der Vorrichtung 68 dieselben wie in der Vorrichtung 62 mit Ausnahme der Temperatur, die aufgrund des Siedepunktes von Toluol höher ist. Daher liegt die Temperatur am Kopf der Destillationsvorrichtung beim Siedepunkt von Toluol, während die Bodentemperatur zwischen etwa 100 und 160° C beträgt. Der hochgradig reine Toluoldampf wird über Kopf durch die Leitung 69 abgezogen, und ein Teil wird als Rückfluß durch die Leitung 70 zurückgeführt. Das Rückflußverhältnis liegt zwischen etwa 1:1 bis etwa 10:1. Das restliche Toluol wird kondensiert und zur Lagerung geführt. Das Bodenmaterial oder restliche Aromatenprodukt fließt durch die Leitung 75, wo ein Teil umgeleitet wird und die Wärmeaustauscher 73, 72 und 71 passiert. Wiederum wird etwa die Hälfte der geforderten Wärme durch Raffinat und/oder Extrakt und der Rest durch einen durch die Heizseite des Wärmeaustauschers 7i laufenden Strom zugeführt. Das übrige Aromatenprodukt wird zur Lagerung geführt.

Die den Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen durch das Raffinat gelieferte Wärmemenge variiert mit dem Aromatengehah der Beschickung, der auch dafür entscheidend ist ob das Raffinat wirksam zum Vorerhitzen der Beschickung verwendet werden kann, oder ob man zu diesem Zweck auf das Überkopfdestillat zurückgreifen muß. Wo die Beschickung weniger als etwa 50 Gew.-°/o Aromaten enthält, ist — allgemein gesprochen — zu erwarten, daß das Raffinat mehr als ein Viertel der für die Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen geforderten Wärme und die gesamte, zum Vorerhitzen der Beschickung notwendige Wärme liefert Wo die Beschickung etwa 50 bis 75 Gew.-% Aromaten enthält, liefert das Raffinat ausreichend Wärme zum Vorerhitzen der Beschickune. und wo die

Beschickung mehr als 75 Gew.-% Aromaten enthält, muß man das Überkopfdestillat zum Vorerhitzen der Beschickung verwenden. In allen Fällen reicht jedoch die Wärme aus dem Extrakt aus, um etwa die Hälfte der für die Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen geforderten Wärme zu liefern. Wo das Raffinat nur sehr wenig oder nichts zur geforderten Wärme beitragen kann, kann das Raffinat direkt zum Waschteil des oben

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beschriebenen Verfahrens umgeleitet werden. Wo ausreichend Wärme verfügbar ist, kann das Raffinat dagegen zu den Wärmeaustauschern der Benzol- bzw. Toluoldestillationsvorrichtungen oder umgekehrt geleitet werden, was von der in diesen Vorrichtungen geforderten Wärme abhängt, was seinerseits von der Zusammensetzung der Beschickung abhängt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Siedepunkten zwischen etwa 80 und 175° C aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen durch Lösungsmittelextraktion und Wasserdampfdestillation nach Patent 22 45 502, dadurchgekennzeichnet, daß man die Auftrennung des Extraktes in eine Oberkopffraktion, einen Aromaten-Seitenstrom und in eine Bodenfrakllon in einer Destillationskolonne im wesentlichen ohne Schnellverdampfung durchführt.